一种二硫代氨基甲酸类硫化交联剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种二硫代氨基甲酸类硫化交联剂的制备方法，具体涉及1,6双(N,N-二苯并噻唑氨基甲酰二硫)-己烷的制备方法，以六亚甲基-1,6-双硫代硫酸二钠盐二水合物和二苄基二硫代氨基甲酸钠盐为反应物，在有机溶剂中发生复分解反应得到硫化交联剂1,6双(N,N-二苯并噻唑氨基甲酰二硫)-己烷，所述有机溶剂为二氧六环、甲醇、四氢呋喃、乙醇、二氯甲烷或甲苯。本发明制备方法操作简单，时间短，产率高，污染少，并且得到的副产物硫酸钠可被工业利用。
【专利说明】一种二硫代氨基甲酸类硫化交联剂的制备方法
[0001]
【技术领域】
[0002]本发明涉及一种二硫代氨基甲酸类化合物的制备方法，具体涉及1，6双(N，N-二苯并噻唑氨基甲酰二硫)_己烷的制备方法。
【背景技术】
[0003]众所周知，天然橡胶(NR)的耐热老化性能不好，因此在硫化过程中有严重的硫化返原现象，在使用过程中容易老化，从而使性能大幅下降。1，6双(N，N-二苯并噻唑氨基甲酰二硫)_己烷是二硫代氨基甲酸类硫化交联剂的一种，已经作为绿色环保性橡胶硫化交联剂被使用，其可以明显提高橡胶的抗硫化返原性能和耐热老化性能，而且能改善橡胶的动态性能，并且对橡胶其它性能无不良影响，是符合轮胎行业绿色节能发展方向的橡胶助剂。
[0004]但是此产品现阶段被国外公司垄断，目前德国专利DE2256511报道了一种制备1，6双(N，N- 二苯并噻唑氨基甲酰二硫)-己烷的方法，其将化合物A六亚甲基-1，6-双硫代硫酸二钠盐二水合物和化合物B 二苄基二硫代氨基甲酸钠盐作为反应物，以水作为溶剂，在醋酸钠、以及甲醛的催化作用下制备得到产品，该制备方法存在以下几方面缺点:1)该化学反应为复分解反应，采用水相体系不利于反应平衡的移动，造成反应时间较长；2)反应产生了大量含醋酸盐及甲醛的废水，难以生化处理；3)采用该方法制备得到产品的得率只能达到80%左右。.P η 9
【权利要求】
1.一种二硫代氨基甲酸类硫化交联剂的制备方法，其特征在于:六亚甲基-1，6-双硫代硫酸二钠盐二水合物和二苄基二硫代氨基甲酸钠盐作为反应物，在有机溶剂中发生复分解反应得到； 所述有机溶剂为二氧六环、甲醇、四氢呋喃、乙醇、二氯甲烷或甲苯。
2.如权利要求1所述的二硫代氨基甲酸类硫化交联剂的制备方法，其特征在于:所述的有机溶剂与六亚甲基-1，6-双硫代硫酸二钠盐二水合物的质量比为8-10:1，六亚甲基-1，6-双硫代硫酸二钠盐二水合物与二苄基二硫代氨基甲酸钠盐的摩尔比0.9^1.5:1。
3.如权利要求1所述的二硫代氨基甲酸类硫化交联剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤: 将六亚甲基-1，6-双硫代硫酸二钠盐二水合物、二苄基二硫代氨基甲酸钠盐、有机溶剂加入容器内，在搅拌状态下于O~50°C反应5-30小时；物料过滤后得到反应液，反应液浓缩干后得到产品。
4.如权利要求1或3所述的二硫代氨基甲酸类硫化交联剂的制备方法，其特征在于:所述六亚甲基-1，6-双硫代硫酸二钠盐二水合物和二苄基二硫代氨基甲酸钠在有机溶剂中反应的温度为O~20°C。
5.如权利要求1或3所述的二硫代氨基甲酸类硫化交联剂的制备方法，其特征在于:所述六亚甲基-1，6-双硫代硫酸二钠盐二水合物和二苄基二硫代氨基甲酸钠在有机溶剂中反应的温度为O~5°C。
【文档编号】C07C333/30GK103922982SQ201410168912
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年4月25日 优先权日:2014年4月25日
【发明者】尹兴昌, 姚翔, 彭华龙, 郑洪良 申请人:江苏麒祥高新材料有限公司