一种有机合成中间体乙酰氨基丙二酸二乙酯的制备方法
【专利摘要】一种有机合成中间体乙酰氨基丙二酸二乙酯的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：以水做溶剂，以丙二酸二乙酯、亚硝酸钠、醋酸为原料，加入相转移催化剂反应制得肟基丙二酸二乙酯；将所述肟基丙二酸二乙酯用有机溶剂萃取，然后蒸馏以除去所述有机溶剂；向所述第三步得到的体系中加入醋酸，在40~50℃的条件下，加入锌粉以进行还原和醋酐酰化；然后减压脱去溶剂醋酸，用水结晶得到产品乙酰氨基丙二酸二乙酯；所述还原和醋酐酰化的反应温度为40~50℃，反应时间为1~6.5h。通过本发明的制备方法得到的乙酰氨基丙二酸二乙酯的收率达到80%以上，产品纯度高，能耗低，环境污染小，成本低。
【专利说明】一种有机合成中间体乙酰氨基丙二酸二乙酯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有机合成【技术领域】，具体涉及一种重要有机合成中间体乙酰氨基丙二酸二乙酯的制备方法。
【背景技术】
[0002]乙酰氨基丙二酸二乙酯是有机合成的重要中间体，尤其是氨基酸合成中不可缺少的原料。在医药上主要用于瑞巴匹特的合成。
[0003]化学名称为:乙酰氨基丙二酸二乙酯；
分子式=C9H15NO5 ；
分子量:217.22 ；
分子结构式为:
【权利要求】
1.一种有机合成中间体乙酰氨基丙二酸二乙酯的制备方法，其特征在于:所述制备方法包括以下步骤: 第一步，以水做溶剂，以丙二酸二乙酯、亚硝酸钠、醋酸为原料，加入相转移催化剂反应制得肟基丙二酸二乙酯；所述相转移催化剂为四丙基溴化铵、四丁基溴化铵或四丁基氯化铵； 第二步，将所述肟基丙二酸二乙酯用有机溶剂萃取，然后蒸馏以除去所述有机溶剂；所述有机溶剂为二氯乙烷、三氯甲烷或乙醚； 第三步，向所述第三步得到的体系中加入醋酸，在40~50°C的条件下，加入锌粉以进行还原和醋酐酰化；然后减压脱去溶剂醋酸，用水结晶得到产品乙酰氨基丙二酸二乙酯；所述还原和醋酐酰化的反应温度为40~50°C，反应时间为1~6.5h ； 其中，在所述制备方法中，所述丙二酸二乙酯、亚硝酸钠、醋酐、锌粉的用量比例按质量计为丙二酸二乙酯:亚硝酸钠:醋酐:锌粉=1:0.6~0.95:1.55~1.96:1.18~1.65。
2.根据权利要求1所述的有机合成中间体乙酰氨基丙二酸二乙酯的制备方法，其特征是:所 述第三步中结晶的温度为0~10°C，结晶时间为l~5h。
【文档编号】C07C233/47GK103922959SQ201410183037
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年5月4日 优先权日:2014年5月4日
【发明者】徐峰, 徐国良, 徐斌, 徐敏 申请人:苏州天马精细化学品股份有限公司