双氰胺多级连续结晶生产工艺的制作方法
【专利摘要】一种双氰胺多级连续结晶生产工艺，包括：单氰胺聚合、过滤、冷却、结晶、分离、烘干；单氰胺聚合是在至少3个聚合锅内同时进行且不同的聚合锅工艺进度不同，聚合锅按其聚合完成的先后分别将双氰胺溶液送入过滤工序；冷却和结晶同步进行，结晶包括预晶和至少三级结晶过程，其具体包括以下工艺步骤：①初级外冷、②一级结晶、③预晶、④二级结晶、⑤三级结晶；本发明通过设计多级连续结晶生产工艺，把之前在一个工艺容器内完成的成核结晶分散到多个工艺容器内，以空间换时间将以前单周期6h以上缩短到现在的2h，使得在保证了晶核成核率高，晶核生长稳定、质量高的基础上实现了双氰胺的连续生产，提高了产能及设备使用率。
【专利说明】双氰胺多级连续结晶生产工艺
[0001]【技术领域】:
本发明涉及工业合成双氰胺【技术领域】，特别涉及一种双氰胺多级连续结晶生产工艺。
[0002]【背景技术】:
二聚氰胺(缩写DICY或DCD)分子式为(NH2CN)2，又名双氰胺、二氰二氨，是一种白色棱形结晶性粉末。双氰胺是一种重要的精细化工原料，可用于医药、染料、涂料、农药、电子、玻璃纤维、润滑剂及阻燃剂等。工业生产双氰胺是通过石灰氮(分子式为CaCN2)水解、脱钙反应和过滤获得单氰胺(分子式为NH2CN)液体，然后进行单氰胺聚合、过滤、冷却、结晶、分离、干燥得到双氰胺产品。其反应方程式如下:
2CaCN2+2H20 — Ca (HCN2) 2+Ca (OH)2
Ca (HCN2) 2+C02+H20 — 2NH2CN+CaC03
2NH2CN — (NH2CN)2
在目前的双氰胺工业生产中，采用的是落后的间断结晶法。
[0003]间断结晶法工艺为:单氰胺聚合后经过过滤泵入冷却结晶锅，冷却的工艺时间为6h，将温度由70°C缓慢降到2(T23°C，结晶放料，进行下一批次生产……这种工艺最为间单，但用水量大、产能低、能耗高、生产成本高并且无法连续化生产。假如结晶锅容积为4m3，加工I万吨/年，需要结晶锅50台以上，工艺总时间超过300h。
[0004]
【发明内容】
:
鉴于此，有必要设计一种产能高、产品质量高、能耗及水资源消耗低的双氰胺多级连续结晶生产工艺。
[0005]一种双氰胺多级连续结晶生产工艺，包括:单氰胺聚合、过滤、冷却、结晶、分离、烘干；单氰胺聚合是在至少3个聚合锅内同时进行且不同的聚合锅工艺进度不同，聚合锅按其聚合完成的先后分别将双氰胺溶液送入过滤工序；冷却和结晶同步进行，结晶包括预晶和至少三级结晶过程，其具体包括以下工艺步骤:
①初级外冷:过滤后的双氰胺溶液进入初级外冷器，在初级外冷器中冷却5~14min，将温度从高于70°C冷却到55飞(TC ;在这一步中由于双氰胺溶液温度高加上冷却水温度较低，故可以比较快的使温度降下；
? 一级结晶:经过初级外冷的双氰胺溶液进入一级结晶器，在1.3^1.7h内通过强制冷却将温度从55飞(TC降至44~43°C为预晶做准备；
③预晶:一级结晶后的双氰胺溶液进入预晶器，由于双氰胺溶液形成晶核的最佳培养温度为43 ± 1°C，并且需要较长时间，故在预晶器中对双氰胺溶液低速搅拌lh，培养晶核，其中，低速搅拌是为了使溶液温度均衡；在此过程中温度自然将温f2°C，之后进入二级结晶器;
④二级结晶:双氰胺溶液在二级结晶器内通过强制冷却2h，将温度降至32~3(TC；
⑤三级结晶:经过二级结晶的双氰胺溶液进入三级结晶器，在2h内通过强制冷却将温度降至22~20°C完成结晶。[0006]优选的，冷却包括以下工艺步骤:
①三级外冷:将水温小于16°C的低温冷却水泵入三级外冷器，当冷却水升温至20°C后，将冷却水输送进二级外冷器；
②二级外冷:当冷却水升温至28°C后，将冷却水一部分输送进一级外冷器，另一部分输送至前段的二氧化碳脱钙反应塔用作冷却水；
③一级外冷:当冷却水升温至38°C后，将冷却水一部分输送回循环水池，另一部分输送至初级外冷器的冷却装置用作冷却水，之后再进入循环水池；
上述三级外冷器、二级外冷器、一级外冷器分别安装在三级结晶器、二级结晶器、一级结晶器上并对其强制将温。
[0007]优选的，过滤包括以下工艺步骤:
①一级液相过滤:从 单氰胺聚合后出来的双氰胺悬浮液进入一级液相过滤器，一级液相过滤器滤布为120目，在68~73°C下过滤一遍，将粒径大于0.1mm的大颗粒滤除；
②二级液相过滤:经过一级液相过滤后的溶液泵送至二级液相过滤器，二级液相过滤器过滤介质为硅藻土，在68~73°C下过滤一遍，将粒径大于0.01mm的颗粒滤除；
③均相过滤:经过二级液相过滤后的溶液泵送至均相过滤器，均相过滤器为多级膜过滤器，在68~73°C和2kg压力下将二级液相过滤的残留物及溶液中的胍类、盐类、三聚氰胺滤除。
[0008]优选的，在过滤和冷却工艺之间设计有暂储；过滤后的双氰胺溶液进入暂储罐，之后由暂储罐进入初级外冷器。
[0009]优选的，在三级结晶和分离工艺之间设计有调稠；通过慢速搅拌使双氰胺结晶下沉，上层清夜从溢流口流走。
[0010]优选的，分离后的母液泵至前段的石灰氮水解反应槽进行循环利用。
[0011]本发明通过设计多级连续结晶生产工艺，把之前在一个工艺容器内完成的成核结晶分散到多个工艺容器内，以空间换时间将以前单周期6h以上缩短到现在的2h，使得在保证了晶核成核率高，晶核生长稳定、质量高的基础上实现了双氰胺的连续生产，提高了产能及设备使用率。
[0012]【专利附图】
【附图说明】:
附图1是一幅较佳实施方式的双氰胺多级连续结晶生产工艺的工艺流程图。
[0013]【具体实施方式】:
如图1所示，一种双氰胺多级连续结晶生产工艺，包括:单氰胺聚合、过滤、冷却、结晶、分离、烘干；单氰胺聚合包括有8个聚合锅且不同的聚合锅工艺进度不同，聚合锅按其聚合完成的先后分别将双氰胺溶液送入过滤工序；当I号聚合锅生成的双氰胺溶液完成过滤后，2号聚合锅聚合完成，进行过滤，之后是3号聚合锅，……
冷却和结晶同步进行，结晶包括预晶和至少三级结晶过程，其具体包括以下工艺步
骤:
①初级外冷:过滤后的双氰胺溶液进入初级外冷器，在初级外冷器中冷却5~14min，将温度从高于70°C冷却到55飞(TC ;在这一步中由于双氰胺溶液温度高加上冷却水温度较低，故可以比较快的使温度降下；
②一级结晶:经过初级外冷的双氰胺溶液进入一级结晶器，在1.3^1.7h内通过强制冷却将温度从55飞(TC降至44~43°C为预晶做准备；
③预晶:一级结晶后的双氰胺溶液进入预晶器，由于双氰胺溶液形成晶核的最佳培养温度为43 ± 1°C，并且需要较长时间，故在预晶器中对双氰胺溶液低速搅拌lh，培养晶核，其中，低速搅拌是为了使溶液温度均衡；在此过程中温度自然将温f2°C，之后进入二级结晶器;
④二级结晶:双氰胺溶液在二级结晶器内通过强制冷却2h，将温度降至32~30°C；
⑤三级结晶:经过二级结晶的双氰胺溶液进入三级结晶器，在2h内通过强制冷却将温度降至22~20°C完成结晶。[0014]在本实施方式中，冷却包括以下工艺步骤:
Φ三级外冷:将水温小于16°C的低温冷却水泵入三级外冷器，当冷却水升温至20°C后，将冷却水输送进二级外冷器；
②二级外冷:当冷却水升温至28°C后，将冷却水一部分输送进一级外冷器，另一部分输送至前段的二氧化碳脱钙反应塔用作冷却水；
③一级外冷:当冷却水升温至38°C后，将冷却水一部分输送回循环水池，另一部分输送至初级外冷器的冷却装置用作冷却水，之后再进入循环水池；
上述三级外冷器、二级外冷器、一级外冷器分别安装在三级结晶器、二级结晶器、一级结晶器上并对其强制将温。
[0015]在本实施方式中，过滤包括以下工艺步骤:
Φ 一级液相过滤:从单氰胺聚合后出来的双氰胺悬浮液进入一级液相过滤器，一级液相过滤器滤布为120目，在68~73°C下过滤一遍，将粒径大于0.1mm的大颗粒滤除；
Φ 二级液相过滤:经过一级液相过滤后的溶液泵送至二级液相过滤器，二级液相过滤器过滤介质为硅藻土，在68~73°C下过滤一遍，将粒径大于0.01mm的颗粒滤除；
③均相过滤:经过二级液相过滤后的溶液泵送至均相过滤器，均相过滤器为多级膜过
滤器，在68~73°C和2kg压力下将二级液相过滤的残留物及溶液中的胍类、盐类、三聚氰胺滤除。
[0016]在本实施方式中，在过滤和冷却工艺之间设计有暂储；过滤后的双氰胺溶液进入暂储罐，之后由暂储罐进入初级外冷器。在三级结晶和分离工艺之间设计有调稠；通过慢速搅拌使双氰胺结晶下沉，上层清夜从溢流口流走。分离后的母液泵至前段的石灰氮水解反应槽进行循环利用。
【权利要求】
1.一种双氰胺多级连续结晶生产工艺，包括:单氰胺聚合、过滤、冷却、结晶、分离、烘干；其特征在于:单氰胺聚合是在至少3个聚合锅内同时进行且不同的聚合锅工艺进度不同，聚合锅按其聚合完成的先后分别将双氰胺溶液送入过滤工序；冷却和结晶同步进行，结晶包括预晶和至少三级结晶过程，其具体包括以下工艺步骤: X初级外冷:过滤后的双氰胺溶液进入初级外冷器，在初级外冷器中冷却5~14min，将温度从高于70°C冷却到55~50°C ； S —级结晶:经过初级外冷的双氰胺溶液进入一级结晶器，在1.3^1.7h内通过强制冷却将温度从55~50°C降至44~43°C ； S+预晶:一级结晶后的双氰胺溶液进入预晶器，在预晶器中对双氰胺溶液低速搅拌lh，培养晶核，在此过程中温度自然将温f2°C，之后进入二级结晶器； Φ二级结晶:双氰胺溶液在二级结晶器内通过强制冷却2h，将温度降至32~3(TC ； +S三级结晶:经过二级结晶的双氰胺溶液进入三级结晶器，在2h内通过强制冷却将温度降至22~20°C完成结晶。
2.如权利要求1所述的双氰胺多级连续结晶生产工艺，其特征在于:冷却包括以下工艺步骤: X三级外冷:将水温小于16°C的低温冷却水泵入三级外冷器，当冷却水升温至20°C后，将冷却水输送进二级外冷器； +S 二级外冷:当冷却水升温至28°C后，将冷却水一部分输送进一级外冷器，另一部分输送至前段的二氧化碳脱钙反应塔用作冷却水； t 一级外冷:当冷却水升温至38°C后，将冷却水一部分输送回循环水池，另一部分输送至初级外冷器的冷却装置用作冷却水，之后再进入循环水池； 上述三级外冷器、二级外冷器、一级外冷器分别安装在三级结晶器、二级结晶器、一级结晶器上并对其强制将温。
3.如权利要求1所述的双氰胺多级连续结晶生产工艺，其特征在于:过滤包括以下工艺步骤: S 一级液相过滤:从单氰胺聚合后出来的双氰胺悬浮液进入一级液相过滤器，一级液相过滤器滤布为120目，在68~73°C下过滤一遍，将粒径大于0.1mm的大颗粒滤除； S 二级液相过滤:经过一级液相过滤后的溶液泵送至二级液相过滤器，二级液相过滤器过滤介质为硅藻土，在68~73°C下过滤一遍，将粒径大于0.01mm的颗粒滤除；:f:均相过滤:经过二级液相过滤后的溶液泵送至均相过滤器，均相过滤器为多级膜过滤器，在68~73°C和2kg压力下将二级液相过滤的残留物及溶液中的胍类、盐类、三聚氰胺滤除。
4.如权利要求1所述的双氰胺多级连续结晶生产工艺，其特征在于:在过滤和冷却工艺之间设计有暂储；过滤后的双氰胺溶液进入暂储罐，之后由暂储罐进入初级外冷器。
5.如权利要求1所述的双氰胺多级连续结晶生产工艺，其特征在于:在三级结晶和分离工艺之间设计有调稠；通过慢速搅拌使双氰胺结晶下沉，上层清夜从溢流口流走。
6.如权利要求1所述的双氰胺多级连续结晶生产工艺，其特征在于:分离后的母液泵至前段的石灰氮水解反应槽进 行循环利用。
【文档编号】C07C277/08GK103936632SQ201410185549
【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年5月5日 优先权日:2014年5月5日
【发明者】马杰, 李宗华 申请人:宁夏宝马化工集团有限公司