一种2，4-二硝基苯酚制备方法
【专利摘要】一种2，4-二硝基苯酚制备方法，涉及化工【技术领域】，水1300-1500千克，2，4-二硝基氯苯700-800千克，30％氢氧化钠溶液770-790千克，通过将1300-1500千克的水加到水解釜中，搅拌加热至60℃。加入700-800千克已溶化的2，4-二硝基氯苯继续升温至90℃，90分钟之内，逐渐加入770-790千克30％的氢氧化钠溶液，温度继续上升，控制温度不超过102～104℃，保温30分钟后冷却，过滤析出的钠盐再用水溶解，酸化至PH＝1，析出2，4-二硝基苯酚的黄色结晶，滤出结晶，用乙醇重结晶而得成品。本发明的有益效果是：本发明组分简单，价格低廉，制备方便简单，便于操作，制备的2，4-二硝基苯酚纯度高，安全可靠。
【专利说明】一种2，4- 二硝基苯酗制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工【技术领域】，具体涉及一种2，4-二硝基苯酚制备方法。
【背景技术】
[0002] 2，4-二硝基苯酚，外观为浅黄色单斜结晶，熔点113°C，相对密度1.683，溶于热 水、乙醇、乙醚、丙酮、甲苯、苯、氯仿和吡啶，不溶于冷水，能随水蒸气挥发，加热升华。吸入 后可引起多汗、虚脱、粒状白血球减少等症状。有较强的毒性，其稀的水溶液在酸性时无色， 碱性时为黄色，可用作单色指示剂，并用于制备染料、药物和作为有机合成的中间体。也用 于显影剂指示剂还可用于木材防腐。传统的2，4-二硝基苯酚成分较为复杂，制备工艺繁杂 无序。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种性能好，制备简单的2，4_ 二硝基苯酚 制备方法。
[0004] 本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
[0005] 一种2，4- 二硝基苯酚，其特征在于：由以下重量的原料组成，
[0006]水 1300-1500 千克
[0007] 2，4-二硝基氯苯 700-800千克
[0008] 30%氢氧化钠溶液770-790千克
[0009] 一种2，4- 二硝基苯酚制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤，
[0010] 1.将1300-1500千克的水加到水解釜中，搅拌加热至60°C。
[0011] 2.将700-800千克已溶化的2，4-二硝基氯苯加入水解釜内，继续升温至90°C。
[0012] 3. 90分钟之内，逐渐加入770-790千克30%的氢氧化钠溶液，温度继续上升，控制 温度不超过102?104°C，保温30分钟。
[0013] 4.冷却，过滤析出的钠盐再用水溶解，酸化至PH = 1。
[0014] 5.析出2，4_ 二硝基苯酚的黄色结晶，滤出结晶。
[0015] 6.用乙醇重结晶而得成品。
[0016] 本发明的有益效果是：本发明组分简单，价格低廉，制备方便简单，便于操作，制备 的2，4- 二硝基苯酚纯度高，安全可靠。
【具体实施方式】
[0017] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结 合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0018] 实施例1
[0019] 一种2，4- 二硝基苯酚，由以下重量的原料组成，
[0020]水 1：300 千克
[0021] 2，4_ 二硝基氯苯 700千克
[0022] 30%氢氧化钠溶液770千克
[0023] 一种2，4- 二硝基苯酚制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤，
[0024] 1.将1300千克的水加到水解釜中，搅拌加热至60°C。
[0025] 2.将700千克已溶化的2，4- 二硝基氯苯加入水解釜内，继续升温至90°C。
[0026] 3. 90分钟之内，逐渐加入770千克30%的氢氧化钠溶液，温度继续上升，控制温度 不超过102?104°C，保温30分钟。
[0027] 4.冷却，过滤析出的钠盐再用水溶解，酸化至PH = 1。
[0028] 5.析出2，4_ 二硝基苯酚的黄色结晶，滤出结晶。
[0029] 6.用乙醇重结晶而得成品。
[0030] 实施例2
[0031] 一种2，4- 二硝基苯酚，其特征在于：由以下重量的原料组成，
[0032]水 ΙδΟΟ 千克
[0033] 2，4-二硝基氯苯 800千克
[0034] 30%氢氧化钠溶液790千克
[0035] 一种2，4- 二硝基苯酚制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤，
[0036] 1.将1500千克的水加到水解釜中，搅拌加热至60°C。
[0037] 2.将800千克已溶化的2，4- 二硝基氯苯加入水解釜内，继续升温至90°C。
[0038] 3. 90分钟之内，逐渐加入790千克30%的氢氧化钠溶液，温度继续上升，控制温度 不超过102?104°C，保温30分钟。
[0039] 4.冷却，过滤析出的钠盐再用水溶解，酸化至PH = 1。
[0040] 5.析出2，4_ 二硝基苯酚的黄色结晶，滤出结晶。
[0041] 6.用乙醇重结晶而得成品。
[0042] 实施例3
[0043] 一种2，4- 二硝基苯酚，其特征在于：由以下重量的原料组成，
[0044]水 1400 千克
[0045] 2，4-二硝基氯苯 750千克
[0046] 30%氢氧化钠溶液780千克
[0047] 一种2，4- 二硝基苯酚制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤，
[0048] 1.将1400千克的水加到水解釜中，搅拌加热至60°C。
[0049] 2.将750千克已溶化的2，4- 二硝基氯苯加入水解釜内，继续升温至90°C。
[0050] 3. 90分钟之内，逐渐加入780千克30%的氢氧化钠溶液，温度继续上升，控制温度 不超过102?104°C，保温30分钟。
[0051 ] 4.冷却，过滤析出的钠盐再用水溶解，酸化至PH = 1。
[0052] 5.析出2，4_ 二硝基苯酚的黄色结晶，滤出结晶。
[0053] 6.用乙醇重结晶而得成品。
[0054] 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变
【权利要求】
1. 一种2，4-二硝基苯酚，其特征在于：所述的2，4_ 二硝基苯酚由以下重量的原料组 成， 水 1300-1500千克 2,4- 二硝基氯苯 700-800千克 30%氢氧化钠溶液770-790千克。
2. -种2，4- 二硝基苯酚制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤， (1).将1300-1500千克的水加到水解釜中，搅拌加热至60°C。 (2).将700-800千克已溶化的2，4-二硝基氯苯加入水解釜内，继续升温至90°C。 (3). 90分钟之内，逐渐加入770-790千克30%的氢氧化钠溶液，温度继续上升，控制温 度不超过102?104°C，保温30分钟。 (4).冷却，过滤析出的钠盐再用水溶解，酸化至PH = 1。 (5).析出2，4- 二硝基苯酚的黄色结晶，滤出结晶。 (6).用乙醇重结晶而得成品。
【文档编号】C07C205/23GK104045565SQ201410238869
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年5月30日 优先权日:2014年5月30日
【发明者】张学永, 陆建新, 靳民, 张广生 申请人:安徽华润涂料有限公司