N,n-二乙基-3,7-二甲基-(z)-2,6-辛二烯-1-胺的合成方法
【专利摘要】N,N-二乙基-3,7-二甲基-(Z)-2,6-辛二烯-1-胺的合成方法，它涉及化学化工【技术领域】，以异戊二烯为原料与二乙胺、丁基锂，经钾盐催化剂催化反应得到式产物N，N-二乙基-3，7-二甲基-(Z)-2，6-辛二烯-1-胺；它的合成工艺简单，操作方便，产量高，且适宜工业生产。
【专利说明】N, N- 二乙基-3, 7- 二甲基-(Z) -2, 6-辛二烯-1-胺的合成方法
【技术领域】:
[0001 ] 本发明涉及化学化工【技术领域】，具体涉及一种N，N- 二乙基-3，7- 二甲基-(Z) -2, 6-辛二烯-1-胺的合成方法。
【背景技术】:
[0002]N，N- 二乙基-3，7- 二甲基-(Z) -2，6-辛二烯_1_胺，俗名N，N- 二乙基-橙花基胺(简称:NDEA)，其中NDEA的异构体是N，N-二乙基-3，7-二甲基-(E)-2，6-辛二烯-1-胺。他们是重要的香料香精的原料和中间体，是合成无环和环状单萜香料，如柠檬醛、香茅醛、橙花醇、L-薄荷醇和沉香醇等的重要原料，同时也可作为一些手性药物的前体，经不对称催化合成具有光学活性的药物，如甲氧普林、维生素A和E等。随着人们对香精香料需求的日益增长，天然提取的香料又无法满足市场的供应，研究和开发NDEA化学合成香料变得越来越重要。
[0003]目前，NDEA的合成方法有:1)橙花基氯与二乙胺反应，但成本高，后处理不方便，不适宜工业化生产；2)以异戊二烯和二乙胺为原料，在锂或正丁基锂催化反应，收率为77 %，但是需要使用苯或其它有机溶剂，环境兼容性差。
[0004]在使用第二种方法的开发中，也有一些早期的报道，但是收率都不太理想，大都处于55% (精细化工中间体42卷2期，2012,杨阳等)至88 % (Organic Syntheses Coll.Vol.8.183-190, 1993)，美国的两篇专利(US2002/0004620和US4186148)中提到的收率也比较低，最高的为85%。
【发明内容】
:
[0005]本发明的目的是提供一种N，N- 二乙基-3，7- 二甲基-(Z) _2，6_辛二烯_1_胺的合成方法，它合成工艺简单，操作方便，产量高，且适宜工业生产。
[0006]为了解决【背景技术】所存在的问题，本发明是采用如下技术方案:以异戊二烯为原料与二乙胺、丁基锂，经钾盐催化剂催化反应得到式产物N，N-二乙基-3，7-二甲基-(Z)-2，6-辛二烯-1-胺。
[0007]所述钾盐催化剂选自碳酸钾、氢氧化钾、异丙醇钾或叔丁醇钾可的一种或以上所述催化剂的混合物，优选碳酸钾。
[0008]所述的异戊二烯、二乙胺、丁基锂、钾盐催化剂的摩尔比为2-8:1:0.01-1:
0.01-0.05，优选 6-7:1:0.2-0.3:0.02-0.03。
[0009]所述的反应条件在惰性气体保护下进行，优选氮气。
[0010]所述的反应温度在60_100°C，70-75°C为最佳反应温度。
[0011]所述的反应压力在1-3公斤，2-2.5公斤为最佳反应压力。
[0012]所述的反应时间在6-20小时，进一步推荐8-10小时。
[0013]
【权利要求】
1.N, N- 二乙基-3，7- 二甲基-(Z)-2, 6-羊二烯-1-胺的合成方法，其特征在于以异戍二烯为原料与二乙胺、丁基锂，经钾盐催化剂催化反应得到式产物N，N- 二乙基-3，7- 二甲基-(Z) -2,6-辛二烯-1-胺。
2.根据权利要求1所述的N，N-二乙基-3，7- 二甲基-(Z)-2，6-辛二烯-1-胺的合成方法，其特征在于所述钾盐催化剂选自碳酸钾、氢氧化钾、异丙醇钾或叔丁醇钾可的一种或以上所述催化剂的混合物。
3.根据权利要求1所述的N，N-二乙基-3，7- 二甲基-(Z) -2，6-辛二烯-1-胺的合成方法，其特征在于所述的异戊二烯、二乙胺、丁基锂、钾盐催化剂的摩尔比为2-8:1:0.01-1:0.01-0.05ο
4.根据权利要求1所述的N，N-二乙基-3，7- 二甲基-(Z)-2，6-辛二烯-1-胺的合成方法，其特征在于所述的反应条件在惰性气体保护下进行。
5.根据权利要求1所述的N，N-二乙基-3，7- 二甲基-(Z)-2，6-辛二烯-1-胺的合成方法，其特征在于所述的反应温度在60-100°C。
6.根据权利要求1所述的N，N-二乙基-3，7- 二甲基-(Z)-2，6-辛二烯-1-胺的合成方法，其特征在于所述的反应压力在1-3公斤。
7.根据权利要求1所述的N，N-二乙基-3，7- 二甲基-(Z)-2，6-辛二烯-1-胺的合成方法，其特征在于所述 的反应时间在6-20小时。
【文档编号】C07C209/68GK104030929SQ201410255507
【公开日】2014年9月10日 申请日期:2014年6月10日 优先权日:2014年6月10日
【发明者】柴兵, 罗文隆, 雷鹏 申请人:上海徽都生物科技有限公司