三笼环阻燃成炭剂甲基硅酸pepa酯化合物及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种三笼环阻燃成炭剂甲基硅酸PEPA酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示：制备方法为：将甲基三氯硅烷在30℃下，滴加到1-氧基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)与有机溶剂的溶液中，升温至80～140℃，搅拌反应4～9h，再加入定量的缚酸剂，搅拌1h，检测溶液pH＝5-6为反应终点；减压蒸馏后，经纯化处理，得白色固体三笼环阻燃成炭剂甲基硅酸PEPA酯。本发明化合物是优良的无卤磷硅协同阻燃成炭剂，可应用于聚烯烃、聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等，其工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。
【专利说明】三笼环阻燃成炭剂甲基硅酸PEPA酯化合物及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种三笼环阻燃成炭剂甲基硅酸PEPA酯化合物及其制备方法，具体涉及一种阻燃成炭剂甲基硅酸三{1-氧基磷杂-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷-(4)-甲}酯化合物及其制备方法；该化合物含有磷、硅双重阻燃元素，可用作聚烯烃、聚酯、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃成炭剂。
【背景技术】
[0002]随着易燃性合成高分子材料在电子电器、交通运输、日用家具及室内装饰等领域的广泛应用，火灾的隐患也越来越多，因此促进了阻燃材料工业的快速发展。目前，阻燃材料研究的重点是在提高阻燃性能的同时，更加注重环保与生态安全，而磷系与硅系阻燃剂具有高效、低毒、无腐蚀性以及与材料相容性好等优点；磷系阻燃剂燃烧时产生聚磷酸膜，具有绝氧隔热的功能，硅系阻燃剂是一种高效及加工性能好的阻燃剂，能形成致密的硅炭层发挥阻燃作用，有效防止材料受热熔融滴落而产生的二次燃烧。因此磷硅系阻燃剂是目前研究的重要方向之一。
[0003]本发明三笼环阻燃成炭剂甲基硅酸PEPA酯，分子结构中含有磷、硅双重阻燃元素，磷硅协同阻燃增效，可产生更好的阻燃效果，能使材料具有较好的阻燃性和成炭性。分子结构中的笼状结构，具有极佳的热稳定性，与大多数高分子材料相容性好，有较好的市场应用开发前景。
【发明内容】
[0004]本发明的目的之一在于提出一种三笼环阻燃成炭剂甲基硅酸PEPA酯化合物，其物化性能稳定，无毒，阻燃效能高，与高分子材料相容性好，可克服现有技术中的不足。
[0005]为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案:
[0006]一种三笼环阻燃成炭剂甲基硅酸PEPA酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如
下式所示:
[0007]
【权利要求】
1.一种三笼环阻燃成炭剂甲基硅酸PEPA酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示:
2.根据权利要求1所述的三笼环阻燃成炭剂甲基硅酸PEPA酯的制备方法，其特征在于，该方法为:控制甲基三氯硅烷和1-氧基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA) —定的摩尔比，将甲基三氯硅烷在30°C下，滴加到PEPA与有机溶剂的溶液中，滴加过程控制温度不高于40°C，滴完后，升温至80~140°C，搅拌反应4~9h，待氯化氢气体放完后，再加入产品理论质量(g) 2%~6%的缚酸剂，搅拌lh，检测溶液pH = 5-6为反应终点；减压蒸馏回收溶剂，固体粗产品留在反应器中，经纯化处理，得三笼环甲基硅酸PEPA酯。
3.根据权利要求2所述的三笼环阻燃成炭剂甲基硅酸PEPA酯的制备方法，其特征在于:所述的有机溶剂为乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、乙腈、二氧六环、二甲基甲酰胺或二甲苯，其有机溶剂的体积(ml)数是PEPA质量(g)数的4~14倍。
4.根据权利要求2所述的三笼环阻燃成炭剂甲基硅酸PEPA酯的制备方法，其特征在于:所述的控制甲基三氯硅烷和1-氧基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA) 一定的摩尔比为甲基三氯硅烷:PEPA是1: 3~1: 4.5。
5.根据权利要求2所述的三笼环阻燃成炭剂甲基硅酸PEPA酯的制备方法，其特征在于:所述的缚酸剂为三乙胺、吡啶、二甲基苯胺。
6.根据权利要求2所述三笼环阻燃成炭剂甲基硅酸PEPA酯的制备方法，其特征在于:所述的经纯化处理为往固体粗产品中加入产品理论质量(g)数约5倍体积(ml)数的无水乙醇，搅拌加热到70°C，搅拌30min，冷却到20°C，抽滤，滤饼用产品理论质量(g)数2_3倍体积(ml)数的水淋洗，抽滤，烘干，得白色固体甲基硅酸PEPA酯。
【文档编号】C07F9/6574GK103992352SQ201410264049
【公开日】2014年8月20日 申请日期:2014年6月11日 优先权日:2014年6月11日
【发明者】王彦林, 董信 申请人:苏州科技学院相城研究院