一种处理香兰素生产过程中5-醛基香兰素副产物的方法

文档序号:3494726阅读:593来源:国知局
一种处理香兰素生产过程中5-醛基香兰素副产物的方法
【专利摘要】本发明一种处理香兰素生产过程中5-醛基香兰素副产物的方法,先称取5-醛基香兰素,然后按5-醛基香兰素0.01~0.50%重量比例加入脱醛催化剂,将混合物料加入到降膜精馏塔内,减压至绝对压力1.0~5.0kpa,加热至180~210℃之间进行脱醛反应,并在反应的同时通过精馏收集混合产物。本发明以香兰素生产过程产生的副产物5-醛基香兰素为原料,在Pt/C,Pd/C等催化剂存在下通过催化反应-降膜精馏偶合技术得到邻位香兰素。本发明通过将5-醛基香兰素转化成邻位香兰素,不但减少了三废,而且还具有较好的经济效益。
【专利说明】一种处理香兰素生产过程中5-醛基香兰素副产物的方法
[0001]

【技术领域】: 本发明属于化工领域,尤其涉及一种处理香兰素生产过程中5-醛基香兰素副产物的 方法。
[0002]

【背景技术】: 香兰素是一种重要的食品添加剂与香料产品,目前全球需求量在17000?18000吨之 间。香兰素基本通过愈创木酚与乙醛酸为原料经过缩合、氧化与脱羧三步反应合成。愈创 木酚与乙醛酸缩合时,可以有邻位、对位与邻、对位同时缩合多种选择性,这些缩合产物对 应生成邻位香兰素、香兰素与5-醛基香兰素(3-甲氧基-4-羟基-5-醛基苯甲醛)。一般在 初产品中邻位香兰素、香兰素与5-醛基香兰素的比例一般约为2%、93%、5%。目前邻位香兰 素可用作生产黄链素的原料,香兰素是主产品,只有5-醛基香兰素目前没有明确的用途。 所以将生产香兰素过程中所得的副产5-醛基香兰素转化成为有用的产物是十分有意义的 事。
[0003] 按年产10000吨香兰素计,年副产5-醛基香兰素可达近500吨左右。因此高效利 用这一副产物是香兰素生产企业与化学工作者都十分关心的事。在相关专利《2-羟基-3 -甲氧基-5-醛基扁桃酸转化为成香兰素的方法》,申请号200910152535. X中提供了一种 5-醛基香兰素的处理方法,其处理方法所涉及的化学反应如下所示,

【权利要求】
1. 一种处理香兰素生产过程中5-醛基香兰素副产物的方法,其特征在于:先称取 5-醛基香兰素,然后按5-醛基香兰素 0. 01?0. 50%重量比例加入脱醛催化剂,将混合物料 加入到降膜精馏塔内,减压至绝对压力1. 0?5. Okpa,加热至180?210°C之间进行脱醛反 应,并在反应的同时通过精馏收集混合产物。
2.如权利要求1所述的一种处理香兰素生产过程中5-醛基香兰素副产物的方法,其 特征在于:所述的脱醛催化剂为重量百分比为2?10%的Pt/C、或者Pd/C、或附载在基体上 的Pt催化剂、或附载在基体上的Pd催化剂,所述的催化剂加入量为5-醛基香兰素重量的 0. 01 ?0. 50%。
3.如权利要求1所述的一种处理香兰素生产过程中5-醛基香兰素副产物的方法,其特 征在于:所述的降膜精馏塔所需的理论塔板数控制在5?15之间。
4.如权利要求1所述的一种处理香兰素生产过程中5-醛基香兰素副产物的方法,其特 征在于:在脱醛的过程中,物料流出降膜蒸发器后进入塔釜内,物料通过冷却盘管冷却使塔 釜内物料温度维持在16(Tl80°C之间。
【文档编号】C07C45/85GK104045537SQ201410284123
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年6月24日 优先权日:2014年6月24日
【发明者】毛海舫, 方建业, 王朝阳, 孙揭阳, 王立志, 吴建新 申请人:上海应用技术学院
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