一种真空蒸发结晶连续生产磷酸脲的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用真空蒸发结晶连续生产磷酸脲的方法。该方法的步骤如下：(1)以P2O5计质量百分比浓度为40%~61.9%的磷酸和尿素为原料，磷酸和尿素按1︰1.0~1.3摩尔比连续加入夹套式反应器中，搅拌反应，加热至80~90℃，反应40~70min，物料比重为1.4~1.6Kg/L，将物料在缓冲槽中降温至70~80℃，然后将物料通过多级串联真空蒸发冷却结晶器进行结晶，再将结晶液分离干燥得磷酸脲；分离母液一部分返回夹套式反应器中，一部分用于生产木材阻燃剂或肥料。本发明实现了连续结晶操作，解决了结晶过程中的晶体结垢，结晶时间短，产品收率高，工艺简单、能耗低、投资少。
【专利说明】一种真空蒸发结晶连续生产磷酸脲的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及脲的衍生物，具体来说涉及一种真空蒸发结晶连续生产磷酸脲的方 法。
【背景技术】
[0002] 磷酸脲是由磷酸和尿素反应生成的一种具有氨基结构的配位络合化合物，是一种 广泛用于畜牧业、农业、工业等领域的精细化工产品。它是一种优良的饲料添加剂，为牲畜 提供磷和非蛋白氮(尿素态氮）两种营养元素；还是一种高浓度氮磷复合肥料，适用于碱性 土壤，在我国部分地区对磷酸脲固体肥进行试验证明：磷酸脲对农作物生长有好的效果，不 仅可以保证植物的正常生长，并且对土壤没有负面的影响；磷酸脲还可用作聚磷酸铵中间 体，聚磷酸铵是一种高效氮磷复合肥，同时也是一种广泛使用的阻燃剂，分解温度高于200 °C，木材产品经过聚磷酸铵处理后可在210 °C时表面不着火，故磷酸脲可用于木板纤维制 品、棉花纤维品及树脂的阻燃处理，制备耐火涂料；还可用作防火清洗剂和制备粒状灭火剂 等。尤其是作为欧共体（FA0)饲料业法定I类添加剂，联合国粮农组织（FA0)推荐使用的反 刍动物专用营养添加剂和磷的补充剂，具有广阔的市场前景。
[0003] 目前生产磷酸脲的方法很多，主要有间壁式或盘管式冷却结晶法，其都属于间歇 性结晶方法，这些方法由于晶体优先在温度较低的结晶器内壁或盘管外表面析出，结晶器 内壁或盘管外表面形成厚厚的晶垢，造成换热效率下降，降温缓慢，结晶时间过长(一般需 要6~10小时)，导致生产周期延长，产率下降，并且需定期对晶垢进行清除，生产成本增加。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于克服上述缺点，提供一种真空蒸发结晶连续生产磷酸脲的方 法，解决了结晶过程中的晶体结垢，实现了连续结晶操作生产。
[0005] 本发明的技术方案是：一种真空蒸发结晶连续生产磷酸脲的方法，该方法的步骤 如下： (1) 以P205计质量百分比浓度为409Γ61. 9%的磷酸和尿素按1 : 1. (Γ1. 3摩尔比连续 加入夹套式反应器中，搅拌反应，转速为5(T60rpm，加热至8(T90°C，反应4(T70min，物料比 重为 1. 4?1. 6Kg/L ; (2) 将物料在缓冲槽中转速为5(T60rpm搅拌，冷却降温至7(T80°C，然后将物料通 过三级串联带搅拌真空蒸发冷却结晶器进行结晶，搅拌转速为2(T50rpm，第一级真空度 为0. 06?0. 07MPa，物料温度降至58?68°C ;第二级真空度为0. 07?0. 08MPa，物料温度降至 48?58°C;第三级真空度为0. 08?0. 09MPa，物料温度降至4(T50°C;再将结晶液分离、干燥，得 磷酸脲产品； (3) 分离母液2(Γ40%返回夹套式反应器用于生产磷酸脲，6(Γ80%用于生产木材阻燃剂 或肥料。
[0006] 采用上述方法第一次生产时，需向缓冲槽中加入物料质量的0. 1~0. 8%磷酸脲晶 种。
[0007] 本发明的优点：本发明的方法工艺简单、能耗低、投资少，易实现工业化生产；由 于本发明是在真空条件下蒸发结晶，解决了结晶过程中的晶体结垢，结晶时间缩短，产品收 率高，实现了连续结晶生产，提高了装置生产能力，装置运行周期长；分离后的母液2(Γ40% 返回夹套式反应器用于生产磷酸脲，6(Γ80%用于生产木材阻燃剂或肥料，解决了母液循环 利用的问题。所得产品达到肥料级和饲料级磷酸脲的指标要求，具有很高的经济效益和社 会效益。
[0008]
【专利附图】
【附图说明】 图1为本发明的工艺流程图。
[0009] 图中：1-夹套式反应器；2-缓冲槽；3- -级结晶器；4-二级结晶器；5-三级结晶 器；6-离心机；7-干燥机；8-热媒介质；9-冷媒介质。
【具体实施方式】
[0010] 实施例1 如图1所示，P2〇5质量百分比浓度为40%的磷酸以400Kg/h加入到1000L夹套式反应 器中，并开启搅拌，转速为50rpm，同时以176Kg/h加入尿素，升温至80°C，反应40min，物料 比重为1.4Kg/L，料液溢流到1000L缓冲槽，开启搅拌，转速为50rpm，并通过缓冲槽夹套冷 凝介质降温至70°C，进入第一级真空蒸发冷却结晶器进行结晶，搅拌转速为20rpm，真空度 为0. 06MPa，物料温度降至58°C，再进入第二级真空蒸发冷却结晶器进行结晶，搅拌转速为 20rpm，真空度为0.07MPa，物料温度降至48°C，最后进入第三级真空蒸发冷却结晶器进行 结晶，搅拌转速为20rpm，真空度为0. 08MPa，物料温度降至40°C ;再将结晶液分离、干燥，得 磷酸脲产品（经检测，P2〇544. 56%，N17. 53%)。
[0011] 实施例2 如图1所示，P2〇5质量百分比浓度为44%的磷酸以400Kg/h加入到1000L夹套式反应 器中，并开启搅拌，转速为50rpm，同时以178Kg/h加入尿素，升温至85°C，反应50min，物料 比重为1.43Kg/L，料液溢流到1000L缓冲槽，开启搅拌，转速为50rpm，并通过缓冲槽夹套 冷凝介质降温至75°C，进入第一级真空蒸发冷却结晶器进行结晶，搅拌转速为30rpm，真空 度为0. 065MPa，物料温度降至63°C，再进入第二级真空蒸发冷却结晶器进行结晶，搅拌转 速为30rpm，真空度为0. 075MPa，物料温度降至53°C，最后进入第三级真空蒸发冷却结晶器 进行结晶，搅拌转速为30rpm，真空度为0. 085MPa，物料温度降至45°C ;再将结晶液分离、干 燥，得磷酸脲产品（经检测，P2〇544. 72%，N17. 09%)。
[0012] 实施例3 如图1所示，P2〇5质量百分比浓度为55%的磷酸以400Kg/h加入到1000L夹套式反应 器中，并开启搅拌，转速为55rpm，同时以204Kg/h加入尿素，升温至85°C，反应60min，物料 比重为1. 53Kg/L，料液溢流到1000L缓冲槽，开启搅拌，转速为55pm，并通过缓冲槽夹套冷 凝介质降温至75°C，进入第一级真空蒸发冷却结晶器进行结晶，搅拌转速为40rpm，真空度 为0. 07MPa，物料温度降至63°C，再进入第二级真空蒸发冷却结晶器进行结晶，搅拌转速为 40rpm，真空度为0. 08MPa，物料温度降至53°C，最后进入第三级真空蒸发冷却结晶器进行 结晶，搅拌转速为40rpm，真空度为0. 09MPa，物料温度降至45°C ;再将结晶液分离、干燥，得 磷酸脲产品（经检测，P2〇544. 65%，N17. 53%)。
[0013] 实施例4 如图1所示，P2〇5质量百分比浓度为61. 9%的磷酸以400Kg/h加入到1000L夹套式反 应器中，并开启搅拌，转速为60rpm，同时以209Kg/h加入尿素，升温至90°C，反应70min，物 料比重为1. 6Kg/L，料液溢流到1000L缓冲槽，开启搅拌，转速为60pm，并通过缓冲槽夹套冷 凝介质降温至80°C，进入第一级真空蒸发冷却结晶器进行结晶，搅拌转速为50rpm，真空度 为0. 07MPa，物料温度降至68°C，再进入第二级真空蒸发冷却结晶器进行结晶，搅拌转速为 50rpm，真空度为0. 08MPa，物料温度降至58°C，最后进入第三级真空蒸发冷却结晶器进行 结晶，搅拌转速为50rpm，真空度为0. 09MPa，物料温度降至50°C ;再将结晶液分离、干燥，得 磷酸脲产品（经检测，P2〇544. 72%，N17. 40%)。
【权利要求】
1. 一种真空蒸发结晶连续生产磷酸脲的方法，其特征是：该方法的步骤如下： (1) 以P205计质量百分比浓度为409Γ61. 9%的磷酸和尿素按1 : 1. (Γ1. 3摩尔比连续 加入夹套式反应器中，搅拌反应，转速为5(T60rpm，加热至8(T90°C，反应4(T70min，物料比 重为 1. 4?1. 6Kg/L ; (2) 将物料在缓冲槽中转速为5(T60rpm搅拌，冷却降温至7(T80°C，然后将物料通 过三级串联带搅拌真空蒸发冷却结晶器进行结晶，搅拌转速为2(T50rpm，第一级真空度 为0. 06?0. 07MPa，物料温度降至58?68°C ;第二级真空度为0. 07?0. 08MPa，物料温度降至 48?58°C;第三级真空度为0. 08?0. 09MPa，物料温度降至4(T50°C;再将结晶液分离、干燥，得 磷酸脲产品； (3) 分离母液2(Γ40%返回夹套式反应器用于生产磷酸脲，6(Γ80%用于生产木材阻燃剂 或肥料。
2. 根据权利要求1所述的一种真空蒸发结晶连续生产磷酸脲的方法，其特征是：第一 次生产，需向缓冲槽中加入物料质量的0. 1~〇. 8%磷酸脲晶种。
【文档编号】C07C273/02GK104151203SQ201410340763
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年7月17日 优先权日:2014年7月17日
【发明者】刘飞, 解田, 史连军, 杨丽萍 申请人:瓮福（集团）有限责任公司