一种2,3,5-三羧基环戊基乙酸的制备方法
【专利摘要】一种2,3,5-三羧基环戊基乙酸的制备方法，其包括如下步骤：步骤1：将双环戊二烯溶于四氢呋喃和水的混合溶剂中；步骤2：加入催化量的四氧化锇；步骤3：加入高碘酸钠；步骤4：搅拌一定时间；步骤5：倒入水中，过滤；步骤6：固体加入一种有机溶剂和水的混合溶剂中；步骤7：搅拌，加入双氧水，缓慢加热至一定温度，分批加入双氧水；步骤8：搅拌一定时间；步骤9：蒸馏得到透明粘稠液；所述步骤1中四氢呋喃和水的重量比为1：1～10：1，该混合溶剂与双环戊二烯的重量比为40：1～100：1；所述步骤2中四氧化锇和双环戊二烯的重量比为1：500。本发明2,3,5-三羧基环戊基乙酸制备方法，反应速度快，产品纯度较高，适合于大规模工业生产。
【专利说明】-种2, 3, 5-三羧基环戊基乙酸的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种2, 3, 5-三羧基环戊基乙酸的制备方法。
【背景技术】
[0002] 2, 3, 5-三羧基环戊基乙酸的正丁醇脂可以用于润滑剂，2, 3, 5-三羧基环戊基乙 酸的二酐可用于胶黏剂。2, 3, 5-三羧基环戊基乙酸的二酐同时是一种重要的聚酰亚胺原 料，可以用于TFT IXD的液晶取向膜的制备。2, 3, 5-三羧基环戊基乙酸的结构式为：
【权利要求】
1. 一种2, 3, 5-三羧基环戊基乙酸的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤： 步骤1 :将双环戊二烯溶于四氢呋喃和水的混合溶剂中； 步骤2 :加入催化量的四氧化锇； 步骤3 :加入高碘酸钠； 步骤4 :搅拌一定时间； 步骤5 :倒入水中，过滤； 步骤6 :固体加入一种有机溶剂和水的混合溶剂中； 步骤7 :搅拌，加入双氧水，缓慢加热至一定温度，分批加入双氧水； 步骤8 :搅拌一定时间； 步骤9 :蒸馏得到透明粘稠液； 所述步骤1中四氢呋喃和水的重量比为1 :1?10 :1，该混合溶剂与双环戊二烯的重量 比为 40 :1 ?100 :1 ; 所述步骤2中四氧化锇和双环戊二烯的重量比为1 :500 ; 所述步骤3中高碘酸钠与双环戊二烯的重量比为6 :1?20 :1 ; 所述步骤6中有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇，甲酸、乙酸或丙酸，有机溶剂和水 的重量比为2 :1?1 :2 ; 所述步骤7中温度为50°C到溶液回流温度，双氧水与双环戊二烯的当量比为4 :1? 20 :1。
2. 根据权利要求1所述的2, 3, 5-三羧基环戊基乙酸的制备方法，其特征在于，所述步 骤4中搅拌时间为10?70小时。
3. 根据权利要求1所述的2, 3, 5-三羧基环戊基乙酸的制备方法，其特征在于，所述步 骤8中搅拌时间为2?50小时。
4. 根据权利要求1所述的2, 3, 5-三羧基环戊基乙酸的制备方法，其特征在于，所述步 骤9中蒸馏为减压蒸馏。
【文档编号】C07C61/06GK104193612SQ201410393909
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年8月12日 优先权日:2014年8月12日
【发明者】王胜林, 王建新, 黎厚明 申请人:深圳市道尔顿电子材料有限公司