一种从刺槐花中提取刺槐苷的方法
【专利摘要】本发明涉及一种从刺槐花中提取刺槐苷的方法，具体涉及一种超声-微波协同提取刺槐苷的方法，该方法包括：刺槐花干燥、粉碎；超声-微波法辅助提取；氧化铝柱层析，收集洗脱液，减压浓缩得刺槐苷粗品；乙醇-甲醇混合重结晶。与现有技术相比，本发明具有工艺简单、收率高、纯度高、提取时间短的优点，适用于工业化大生产。
【专利说明】一种从刺槐花中提取刺槐苷的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种从刺槐花中提取刺槐苷的方法，尤其涉及一种超声-微波协同提取刺槐苷的方法。
【背景技术】
[0002]刺槐花为豆科植物刺槐属刺槐的干燥花，又名洋槐、江南槐、胡藤，其花期虽短但花量较大，且资源极为丰富，目前除极少量被当作蔬菜食用外，大部分落地废弃，具有较高的药用价值，具有消痈化瘀、清热解毒、疗咽治痔、健胃通肠等功效，刺槐花中刺槐苷的含量为0.5飞％。刺槐苷，又名洋槐苷，分子式为C28H32O14，溶于热水、热乙醇，几乎不溶于乙醚。动物实验显示具有利尿、强壮、抗炎作用。临床用于治疗急慢性肾炎、尿毒症、膀胱炎等泌尿系统疾病。
[0003]目前关于提取刺槐苷的工艺很少，主要包括有机溶剂回流提取和超临界萃取等，均存在诸多不足。如文献“响应面法优选刺槐花中刺槐提取工艺”，该报道采用乙醇回流提取法，乙醇用量大、提取率低；专利CN1019974050B公开了 “一种刺槐苷的制备方法”，该方法采用超临界萃取法，设备成本高，维修困难，难以大规模生产。
【发明内容】
[0004]本发明针对现有技术的不足，提供一种提取高纯度刺槐苷的方法，该方法具有工艺简单、易操作、生产周期短、产品纯度高的优点，适合工业化生产。
[0005]本发明包括以下步骤:
a.取刺槐花，除杂，于60°C烘干，粉碎，过80目筛；
b.将粉碎过的原料加入4、倍的60~70%的乙醇溶液，浸泡3(T60min后，采用超声-微波进行萃取，控制超声400W (常开)，微波功率为50(T6(K)W，萃取2~3h，离心，取上清液，浓缩；
c.将上述所得的浓缩物加热水溶解，过中性氧化铝柱吸附，采用10-15倍的50-70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，得刺槐苷粗品；
d.刺槐苷粗品采用乙醇-甲醇混合溶剂重结晶2次，得高纯度的刺槐苷。
[0006]步骤c中所述的中性氧化铝的粒径为50-100目，上样量与中性氧化铝质量比为1:4飞，柱的高径比为1-10:1。
[0007]步骤d中所述的乙醇与甲醇的比例为1:1。
[0008]本发明的有益效果在于:(1)操作简单，易于工业化生产；(2)提取溶剂用量少，且可以回收循环利用，制备成本低；(3)重结晶所用溶剂毒性小，产品质量稳定，纯度高。
【具体实施方式】
[0009]下面将结合【具体实施方式】对本发明做进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
[0010]实施例1:
取刺槐花，除杂，于60°C烘干，粉碎，过80目筛，取Ikg粉末加入9倍的60%的乙醇溶液，浸泡30min后，采用超声-微波进行萃取，控制超声400W (常开)，微波功率为500W，萃取2h，离心，取上清液，浓缩，浓缩物加热水溶解，过中性氧化铝柱吸附，中性氧化铝的粒径为50目，上样量与中性氧化铝质量比为1:4，柱的高径比为4:1，采用10倍的50%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，得刺槐苷粗品，再采用乙醇-甲醇(1:1)混合溶剂重结晶2次，得刺槐苷20.8g，经HPLC检测，纯度为97.9%。
[0011]实施例2:
取刺槐花，除杂，于60°C烘干，粉碎，过80目筛，取Ikg粉末加入6倍的65%的乙醇溶液，浸泡50min后，采用超声-微波进行萃取，控制超声400W (常开)，微波功率为550W，萃取2.5h，离心，取上清液，浓缩，浓缩物加热水溶解，过中性氧化铝柱吸附，中性氧化铝的粒径为80目，上样量与中性氧化铝质量比为1:5，柱的高径比为7:1，采用12倍的60%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，得刺槐苷粗品，再采用乙醇-甲醇(1:1)混合溶剂重结晶2次，得刺槐苷23.1g,经HPLC检测，纯度为98.7%。
[0012]实施例3:
取刺槐花，除杂，于60°C烘干，粉碎，过80目筛，取Ikg粉末加入4倍的70%的乙醇溶液，浸泡60min后，采用超声-微波进行萃取，控制超声400W (常开)，微波功率为600W，萃取3h，离心，取上清液， 浓缩，浓缩物加热水溶解，过中性氧化铝柱吸附，中性氧化铝的粒径为100目，上样量与中性氧化铝质量比为1:6，柱的高径比为10:1，采用15倍的70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，得刺槐苷粗品，再采用乙醇-甲醇(1:1)混合溶剂重结晶2次，得刺槐苷21.4g，经HPLC检测，纯度为98.4%。
【权利要求】
1.一种从刺槐花中提取刺槐苷的方法，其特征在于，包括以下步骤: a.取刺槐花，除杂，于60°C烘干，粉碎，过80目筛； b.将粉碎过的原料加入4、倍的60~70%的乙醇溶液，浸泡3(T60min后，采用超声-微波进行萃取，控制超声400W (常开)，微波功率为50(T6(K)W，萃取2~3h，离心，取上清液，浓缩； c.将上述所得的浓缩物加热水溶解，过中性氧化铝柱吸附，采用10-15倍的50-70%的乙醇洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，得刺槐苷粗品； d.刺槐苷粗品采用乙醇-甲醇混合溶剂重结晶2次，得高纯度的刺槐苷。
2.根据权利要求1所述的一种从刺槐花中提取刺槐苷的方法，其特征在于，步骤c中所述的中性氧化铝的粒径为50-100目，上样量与中性氧化铝质量比为1:4飞，柱的高径比为4~10:1。
3.根据权利要求1所述的一种从刺槐花中提取刺槐苷的方法，其特征在于，步骤d中所述的乙醇与甲醇的比例 为1:1。
【文档编号】C07H17/07GK104177463SQ201410445811
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年9月4日 优先权日:2014年9月4日
【发明者】张金芳, 杨存 申请人:南京标科生物科技有限公司