N(2)-l-丙氨酰-l-谷氨酰胺新晶型及其制备方法
【专利摘要】本发明属于医药【技术领域】，具体涉及一种N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺新晶型及其制备方法。该新晶型比起其他晶型有根本的区别，亦有良好的物理特性，表现在有机溶剂残留远远低于其他晶型，澄清度稳定的小于1号浊度液，有关物质完全达到药典要求等方面。本发明完全摒弃了现有专利通过有机溶剂加入到水溶液中，析出固体的传统方法，制备的产品几乎不残留各种有机溶剂。
【专利说明】N (2) -L-丙氨酰-L-谷氨酰胺新晶型及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于医药【技术领域】，具体涉及一种N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺新晶型及 其制备方法。
【背景技术】
[0002] N(2) -L-丙氨酰-L-谷氨酰胺，英文名 L-alany-L-glutamine，分子式 C8H15N3O4,分 子量217. 22,结构式为：
[0003]
【权利要求】
1. 一种N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺新晶型，其特征在于Cu-Ka辐射，以2Θ角度 表示的 X-射线粉末衍射在 9. 144±0. 1 度，I. 248±0. 1 度，13. 373±0. 1 度，14. 435±0. 1 度，15·498±0·1 度，17·380±0·1 度，18·300±0·1 度，19·440±0·1 度，20·748±0·1 度， 22·301±0·1 度，22·607±0·1 度，23·240±0·1 度，23·711±0·1 度，24·434±0·1 度， 26·938±0·1 度，27·694±0·1 度，28·674±0·1 度，29·308±0·1 度，29·716±0·1 度， 32·045±0·1 度，32·638±0·1 度，33·475±0·1 度，34·211±0·1 度，35·008±0·1 度， 35·866±0·1 度，37·316±0·1 度，39·584±0·1 度，42·873±0·1 度，44·037±0·1 度， 46. 816±0· 1 度，49. 063±0· 1 度，51. 494±0· 1 度，58. 133±0· 1 度有特征峰。
2. 根据权利要求1所述的N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺新晶型，其特征在于所述的晶 型的DSC分析谱图中，在219-226°C有明显的吸收峰值。
3. -种权利要求1或2所述的N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺新晶型的制备方法，其特 征在于步骤如下： (1) 在30-80°C的温度下，将N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺粉末溶解于纯化水中，经孔 径小于0. 45 μ m的滤膜过滤，滤液进行静置结晶24-48小时，结晶温度控制在-5-15°C，湿品 干燥温度控制在60-1KTC，得到VI型晶体作为晶种； (2) 在30-80°C的温度下，将N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺粉末溶解于纯化水中；经孔 径小于0. 45 μ m的滤膜过滤；控制搅拌速度0-50r/min，进行结晶； (3) 加入作为晶种的VI型晶体进行诱导结晶；结晶温度控制在-5-15°C;湿品干燥温度 控制在60-1KTC ;所得产品晶型为VI型。
4. 根据权利要求3所述的N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺新晶型的制备方法，其特征在 于步骤（1)中所述的N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺和纯化水的质量比为1 :2-4。
5. 根据权利要求3所述的N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺新晶型的制备方法，其特征在 于步骤（2)中所述的N(2)-L-丙氨酰-L-谷氨酰胺和纯化水的质量比为1 :1-2。
【文档编号】C07K5/062GK104211757SQ201410446638
【公开日】2014年12月17日 申请日期:2014年9月3日 优先权日:2014年9月3日
【发明者】张新余, 孙滨, 岳才坊, 王赛 申请人:山东金城医药化工股份有限公司