一种磷氮阻燃剂及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种磷氮阻燃剂及其制备方法，其结构式为：其中R为烷基、烷氧基、苯基或苯氧基，其包括以下步骤：首先将2,2-二羟甲基-3-硝基-1-丙醇、缚酸剂和溶剂加入到带有尾气吸收装置的三口烧瓶中，开启磁力搅拌，用恒压滴液漏斗向三口烧瓶中滴入有机磷酰氯，滴加完毕后在-10℃～50℃下，恒温反应3～6h。反应完毕后，蒸发回收溶剂，残余物用蒸馏水洗涤并经分液，取上清液，得无色油状液体，经真空干燥得磷氮阻燃剂。本发明合成工艺简单，后处理方便，适合工业化。
【专利说明】一种磷氮阻燃剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及阻燃剂【技术领域】；具体涉及一种磷氮阻燃剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 高分子材料的燃烧过程中释放大量的挥发性的可燃物质并伴有火焰、浓烟、毒气 等产生，从而造成火灾，危及人们的生命和财产。而随着高分子材料在航空、通讯、电子等领 域的更广泛的应用，其可燃性能成为限制其发展的关键因素。
[0003] 为了预防火灾发生，保护人民生命财产安全，拓展高分子材料的应用范围而出现 的阻燃科学技术近年来获得蓬勃发展。作为阻燃科学技术的技术核心的阻燃剂能够显著改 善可燃易燃高分子材料燃烧性能。阻燃剂主要分为反应型和添加型两大类。采用反应型阻 燃剂所获得的阻燃性具有相对的永久性，低毒性，对被阻燃聚合物的性能影响也较小，但工 艺复杂。添加型阻燃是在聚合物加工过程中直接加入，工艺简单，并且品种多。因此，在工 业中多采用添加型阻燃剂来实现材料阻燃。
[0004] 但是，目前我国的添加型阻燃剂仍旧以卤系阻燃剂为主。随着人们对生活质量追 求的提高，对环境保护意识的增强，各国制订了系列法规来限制卤系阻燃剂的使用，因此寻 找无卤、无毒、高性价比的无卤阻燃剂已经迫在眉睫。有机磷氮阻燃剂因为具有高效，环保 等优点而受到研究工作者和工业界的青睐。用有机磷氮阻燃剂处理的高分子在燃烧时，能 在高分子材料的表面形成一层均匀而致密具有隔热，隔氧，防熔滴，并能有效阻止有毒气体 和腐蚀性气体的扩散的膨胀型炭层。因此磷氮阻燃剂被认为是最有潜力的卤系阻燃剂替代 品。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是针对卤系阻燃剂的环境安全问题，通过利用磷氮阻燃元素之间的 协效原理而提供一种磷氮阻燃剂及其制备方法。
[0006] 为达到上述目的，本发明通过下述技术方案来实现。
[0007] -种磷氮阻燃剂，其分子结构式为：
【权利要求】
1. 一种磷氮阻燃剂，其特征在于该磷氮阻燃剂分子结构式为：
其中R为烷基、烷氧基、苯基或苯氧基。
2. -种如权利要求1所述磷氮阻燃剂的制备方法，其特征在于该制备方法为：首先将 2, 2-二羟甲基-3-硝基-1-丙醇、缚酸剂和溶剂加入到带有尾气吸收装置的三口烧瓶中，开 启磁力搅拌，用恒压滴液漏斗向三口烧瓶中滴入有机磷酰氯，滴加完毕后在-KTC?50°C 下，恒温反应3?6h ;反应完毕后，残余物用蒸馏水洗涤并经分液，取上清液，得无色油状液 体，经真空干燥即得磷氮阻燃剂。
3. 根据权利要求2所述磷氮阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述缚酸剂为三乙胺、批 啶、氢氧化钠或者碳酸钠中的一种；所述2, 2-二羟甲基-3-硝基-1-丙醇与缚酸剂的摩尔 比为1 :3?4,反应温度为-KTC?50°C，反应时间为3?6h。
4. 根据权利要求2所述磷氮阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙醚、二氯 甲烷、四氢呋喃、1，4二氧六环、乙腈或二氯乙烷中的一种；按每摩尔2, 2-二羟甲基-3-硝 基-1-丙醇计，所述溶剂使用量为IOOOmL?2000mL。
5. 根据权利要求2所述磷氮阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述有机磷酰氯为二 烷基磷酰氯、二烷氧基磷酰氯、二苯基磷酰氯或二苯氧基磷酰氯；2, 2-二羟甲基-3-硝 基-1-丙醇与有机磷酰氯的摩尔比为1 :3?4。
6. 根据权利要求2所述磷氮阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述真空干燥温度为 40°C?50°C，真空干燥时间为4?6h。
【文档编号】C07F9/12GK104341610SQ201410556426
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2014年10月20日 优先权日:2014年10月20日
【发明者】杜朝军, 张群安, 谢英男 申请人:南阳理工学院