一种硼酸镧表面修饰剂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种硼酸镧表面修饰剂的制备方法，包括如下步骤：在惰性介质和氮气存在的情况下，将五硫化二磷与醇反应生成二烷基二流代磷酸：将二烷基二流代磷酸与吡啶反应，生成二烷基二硫代磷酸吡啶：重结晶，提取所得产物，得到高纯度的二烷基二硫代磷酸吡啶。本发明方法简单、易实现，制造成本低廉，所制备的硼酸镧表面修饰剂减摩性能、承载性能较好，应用更加广泛。
【专利说明】 一种硼酸镧表面修饰剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种表面修饰剂的制备方法，尤其涉及一种硼酸镧表面修饰剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]稀土元素及其化合物具有许多特殊的功能，由于具有优异的抗磨减摩性能，逐渐成为一类重要的极压剂。稀土离子与其他化合物反应可以得到多种复合物，其中硼酸镧是一类极压性能较好的润滑油极压抗磨剂，作为润滑油脂添加剂呈现出了良好的抗磨减摩和承载性能。
[0003]目前，表面修饰剂主要存在以下问题:制备方法复杂，不易操作实现，同时修饰剂减摩性能和承载性能不能兼得，极大的限制了修饰剂的用用和推广。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单、易实现，制造成本低廉，所制备的硼酸镧表面修饰剂减摩性能、承载性能较好的硼化物表面修饰剂的制备方法。
[0005]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种硼酸镧表面修饰剂的制备方法，包括如下步骤:
[0006]在惰性介质和氮气存在的情况下，将五硫化二磷与醇反应生成二烷基二流代磷酸；
[0007]将二烷基二流代磷酸与吡啶反应，生成二烷基二硫代磷酸吡啶；
[0008]重结晶，提取所得产物，得到高纯度的二烷基二硫代磷酸吡啶。
[0009]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0010]进一步，所述在惰性介质和氮气存在的情况下，将五硫化二磷与醇反应生成二烷基二流代磷酸步骤的具体实现如下:
[0011]称取10?208十八醇溶于30?801的100111[苯溶剂中，并加入6?108 ？235，在60?851恒温条件及惰性介质和氮气情况下反应2?3匕并用醋酸铅试纸检验有无硫化氢气体放出，待五硫化二磷与十八醇完全反应后，趁热过滤，除去未反应的五硫化二磷，获得二烷基二流代磷酸。
[0012]进一步，所述将二烷基二流代磷酸与吡啶反应，生成二烷基二硫代磷酸吡啶步骤的具体实现如下:
[0013]在二烷基二流代磷酸中加入5?吡啶，在恒温55?801条件下反应0.1?0.811，冷却后得到大量白色晶体即~^烧基~^硫代憐酸卩比唳。
[0014]进一步，所述重结晶，提取所得产物，得到高纯度的二烷基二硫代磷酸吡啶。步骤的具体实现如下:
[0015]将生成的二烷基二硫代磷酸吡啶过滤及在无水乙醇中重结晶后，得到高纯度的二烧基~^硫代憐酸卩比淀。
[0016]本发明的有益效果是:方法简单、易实现，制造成本低廉，所制备的硼化物表面修饰剂减摩性能、承载性能较好，应用更加广泛。
【具体实施方式】
[0017]以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0018]一种硼酸镧表面修饰剂的制备方法，包括如下步骤:
[0019]在惰性介质和氮气存在的情况下，将五硫化二磷与醇反应生成二烷基二流代磷酸；
[0020]将二烷基二流代磷酸与吡啶反应，生成二烷基二硫代磷酸吡啶；
[0021]重结晶，提取所得产物，得到高纯度的二烷基二硫代磷酸吡啶。
[0022]实施例1:
[0023]称取108十八醇溶于501的100此苯溶剂中，并加入？235，在501恒温条件及惰性介质和氮气情况下反应2匕并用醋酸铅试纸检验有无硫化氢气体放出，待五硫化二磷与十八醇完全反应后，趁热过滤，除去未反应的五硫化二磷，获得二烷基二流代磷酸；在二烷基二流代磷酸中加入知吡啶，在恒温501条件下反应0.1卜，冷却后得到大量白色晶体即二烷基二硫代磷酸吡啶；将生成的二烷基二硫代磷酸吡啶过滤及在无水乙醇中重结晶后，得到高纯度的二烷基二硫代磷酸吡啶。
[0024]实施例2:
[0025]称取158十八醇溶于801的100此苯溶剂中，并加入？235，在601恒温条件及惰性介质和氮气情况下反应3匕并用醋酸铅试纸检验有无硫化氢气体放出，待五硫化二磷与十八醇完全反应后，趁热过滤，除去未反应的五硫化二磷，获得二烷基二流代磷酸；在二烷基二流代磷酸中加入如吡啶，在恒温601条件下反应0.3匕冷却后得到大量白色晶体即二烷基二硫代磷酸吡啶；将生成的二烷基二硫代磷酸吡啶过滤及在无水乙醇中重结晶后，得到高纯度的二烷基二硫代磷酸吡啶。
[0026]实施例3:
[0027]称取208十八醇溶于1001的100此苯溶剂中，并加入彻？235，在801恒温条件及惰性介质和氮气情况下反应5匕并用醋酸铅试纸检验有无硫化氢气体放出，待五硫化二磷与十八醇完全反应后，趁热过滤，除去未反应的五硫化二磷，获得二烷基二流代磷酸；在二烷基二流代磷酸中加入吡啶，在恒温851条件下反应0.8匕冷却后得到大量白色晶体即二烷基二硫代磷酸吡啶；将生成的二烷基二硫代磷酸吡啶过滤及在无水乙醇中重结晶后，得到高纯度的二烷基二硫代磷酸吡啶。
[0028]以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种硼酸镧表面修饰剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 在惰性介质和氮气存在的情况下，将五硫化二磷与醇反应生成二烷基二流代磷酸； 将_■烧基_■流代憐酸与批唳反应，生成_■烧基_■硫代憐酸批唳; 重结晶，提取所得产物，得到高纯度的二烷基二硫代磷酸吡啶。
2.根据权利要求1所述一种硼酸镧表面修饰剂的制备方法，其特征在于，所述在惰性介质和氮气存在的情况下，将五硫化二磷与醇反应生成二烷基二流代磷酸步骤的具体实现如下: 称取10?20g十八醇溶于30?80°C的10mL苯溶剂中，并加入6?1g P2S5，在60?85°C恒温条件及惰性介质和氮气情况下反应2?3h，并用醋酸铅试纸检验有无硫化氢气体放出，待五硫化二磷与十八醇完全反应后，趁热过滤，除去未反应的五硫化二磷，获得二烷基二流代磷酸。
3.根据权利要求1所述一种硼酸镧表面修饰剂的制备方法，其特征在于，所述将二烷基二流代磷酸与吡啶反应，生成二烷基二硫代磷酸吡啶步骤的具体实现如下: 在二烷基二流代磷酸中加入5?6g吡啶，在恒温55?80°C条件下反应0.1?0.8h，冷却后得到大量白色晶体即~■烧基~■硫代憐酸批唳。
4.根据权利要求1所述一种硼酸镧表面修饰剂的制备方法，其特征在于，所述重结晶，提取所得产物，得到高纯度的二烷基二硫代磷酸吡啶步骤的具体实现如下: 将生成的二烷基二硫代磷酸吡啶过滤及在无水乙醇中重结晶后，得到高纯度的二烷基二硫代磷酸吡啶。
【文档编号】C07D213/127GK104479809SQ201410609031
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年10月31日 优先权日:2014年10月31日
【发明者】张洪卫 申请人:重庆富地宝科技有限责任公司