氧醚-4-取代双三唑化合物及其制备方法与应用的制作方法
【专利摘要】氧醚-4-取代双三唑化合物及其制备方法与应用。本发明公开了一种4-(4-(4-(4H-1,2,4-三唑-4-基)苯氧基)苯基)-4H-1,2,4-三唑及其4-(4-(4-(4H-1,2,4-三唑-4-基)苯氧基)苯基)-4H-1,2,4-三唑的制备方法，它是采用“一锅法”，即乙二胺，1H-1,2,4-三氮唑，碳酸钾，4-(4-氨基苯氧基)苯胺、碘化亚铜加热来制备该有机化合物。本发明的制备方法具有工艺操作简单，生产成本低，环境污染小的特点，适合大规模的工业化生产。本发明制备的4-(4-(4-(4H-1,2,4-三唑-4-基)苯氧基)苯基)-4H-1,2,4-三唑在发光剂方面的应用。
【专利说明】氧醚-4-取代双三唑化合物及其制备方法与应用
[0001] 本发明得到国家自然科学基金面上项目（21471113)，天津市教委项目资助 (20140506)和天津市高等学校创新团队培养计划资助（TD12-5038)。
【技术领域】
[0002] 本发明属于有机合成【技术领域】，涉及4-(4-(4-(4H-1，2, 4-三唑-4-基）苯氧基） 苯基）-4H-1，2, 4-三唑化合物以及它的制备方法，4- (4- (4- (4H-1，2, 4-三唑-4-基）苯氧 基）苯基）-4H-1，2, 4-三唑在发光剂方面的应用。
【背景技术】
[0003] 4-(4-(4-(4Η-1, 2, 4-三唑-4-基）苯氧基）苯基）-4Η-1, 2, 4-三唑化合物具有 平面结构。1，2, 4-三唑及其衍生物兼有吡唑和咪唑的配位特点，是配位能力较强的桥连配 体，目前已合成并表征了大量的单核、多核和多维化合物。这些配体能够以1，2位上的氮原 子与金属离子配位形成NI, N2-桥连模式，对于4位未取代的1，2, 4-三唑衍生物能通过2, 4 位上的氮原子形成N2, M-桥连模式，这种N2, M-桥连模式同金属酶中咪唑的NI, N3-桥连 模式类似。对于三唑类化合物的特殊用途还表现在分子器件化的设计上，合成具有不同维 数的金属配合物乃是完成器件化至关重要的一步。
[0004] 本发明即选用4-(4-氨基苯氧基）苯胺为基本骨架通过简单的有机反应，设 计和合成新颖的对苯双三唑类有机物。4-(4-(4-(4Η-1，2,4-三唑-4-基）苯氧基）苯 基）-4H-1，2, 4-三唑化合物发光材料。
[0005] 迄今为止，尚未查到4-(4-(4-(4Η-1，2, 4-三唑-4-基）苯氧基）苯 基）-4H-1，2, 4-三唑化合物这个化合物，更未检索到有关4-(4-(4-(4H-1，2, 4-三 唑-4-基）苯氧基）苯基）-4H-1，2, 4-三唑化合物合成方法的文献报道。
【发明内容】
[0006] 本发明的一个目的在于提供一种4-(4-(4-(4H-1, 2, 4-三唑-4-基）苯氧基）苯 基）-4H-1，2, 4-三唑化合物及其制备方法。
[0007] 本发明的另一个目的在于提供4-(4-(4-(4Η-1，2,4-三唑-4-基）苯氧基）苯 基）-4H-1，2, 4-三唑及其在制备发光剂方面的应用。
[0008] 本发明人在试验中惊奇地发现：以4-(4-氨基苯氧基）苯胺，1H-1，2, 4-三氮 唑，碳酸钾和碘化亚铜为主要原材料，反应中以N，N-二甲基甲酰胺（DMF)为溶剂，控制 温度在80-200°C时，可以得到收率高的4-(4-(4-(4Η-1，2,4-三唑-4-基）苯氧基）苯 基）-4Η-1，2,4-三唑。
[0009] 为此本发明人提供了如下的技术方案： 4- (4- (4- (4H-1，2, 4-三唑-4-基）苯氧基）苯基）-4H-1，2, 4-三唑化合物具有如下的 结构：
【权利要求】
1. 4- (4- (4- (4H-1，2, 4-三唑-4-基）苯氧基）苯基）-4H-1，2, 4-三唑化合物具有如下 的结构：
2. 权利要求1所述4- (4- (4- (4H-1，2, 4-三唑-4-基）苯氧基）苯基）-4H-1，2, 4-三 唑化合物的制备方法，其特征在于在极性溶剂采用"一锅法"，将4-(4-氨基苯氧基）苯胺 (I)，1H-1，2, 4-三唑（II)，碳酸钾和碘化亚铜在加热条件下反应制备；其中4-(4-氨基苯 氧基）苯胺（I)，1H-1，2, 4-三唑（II):碳酸钾：碘化亚铜、乙二胺的摩尔比为3:15:30:1; 反应温度80-200 °C,反应时间12-120小时：
3. 权利要求2所述的制备方法，其中所述的极性溶剂为N，N-二甲基甲酰胺，所述的碱 为碳酸钾。 4. 4-(4-(4-(4H-1，2, 4-三唑-4-基）苯氧基）苯基）-4H-1，2, 4-三唑在发光剂方面的 应用。
【文档编号】C07D249/08GK104370839SQ201410623861
【公开日】2015年2月25日 申请日期:2014年11月10日 优先权日:2014年11月10日
【发明者】王英 申请人:天津师范大学