一种无溶剂的r-碳酸丙烯酯及其生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种无溶剂的R-碳酸丙烯酯及其生产工艺，所述生产工艺，包括以下步骤：加料搅拌步骤、升温反应步骤、降温步骤、减压脱溶步骤、转釜步骤、蒸前馏分步骤、蒸成品步骤和装成品步骤；所述R-碳酸丙烯酯的收率大于95.4%，纯度大于99.5%，水分含量小于0.1%，单项杂质含量小于0.1%，比旋度为+2.0-3.0。本发明使整个的R-碳酸丙烯酯的生产缩短了时间，所用时间为40小时。在相同产量的情况下，本发明减少了成本，提高了收率，并且由于除去了甲苯而提高了单批碳酸二甲酯的投料量，大大的降低了单耗，同时也降低了生产中的危险性。
【专利说明】-种无溶剂的R-碳酸丙婦醒及其生产工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种无溶剂的R-碳酸丙帰醋及其生产工艺，属于化工产品生产技术 领域。
【背景技术】
[0002] R-碳酸丙帰醋为抗艾滋病药物的医药中间体，W丙二醇、碳酸二甲醋为主要原料， 甲苯作为溶剂，用量为丙二醇6(K)kg、碳酸二甲醋85化g和甲苯1200kg，在有机盐、有机碱等 催化剂的作用下，经过水解、置换反应获得，具有无色液体，无气味，不吸潮等特点。
[0003] 传统的甲苯作为溶剂进行反应制备R-碳酸丙帰醋，存在成本高，反应慢，收率低， 危险性大的不足。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决的问题是为了克服W上不足，提供一种无溶剂的R-碳酸丙帰醋，具 有成本低，反应快，收率高和危险性低，产品好的优点。
[0005] 本发明的另一目的是提供一种无溶剂的R-碳酸丙帰醋的生产工艺。
[0006] 为了解决上述问题，本发明采用W下技术方案： 一种无溶剂的R-碳酸丙帰醋的生产工艺，包括W下步骤；加料揽拌步骤、升温反应步 骤、降温步骤、减压脱溶步骤、转蓋步骤、蒸前觸分步骤、蒸成品步骤和装成品步骤。
[0007] W下是对上述技术方案的进一步优化： 所述R-碳酸丙帰醋的收率大于95. 4%。
[0008] 所述加料揽拌步骤；打开蒸觸蓋的真空阀口，通过真空把蒸觸蓋内通过进料阀口 抽入800重量份的丙二醇、1300重量份的碳酸二甲醋，然后加入10重量份的醋酸轴，进行揽 拌，打开冷凝器的降温水。
[0009] 所述升温反应步骤： 将蒸觸蓋的蒸汽阀口打开升温，缓慢升温使蒸觸蓋内升温至6〇±rc，反应的同时蒸出 生成的甲醇，然后在1小时内升温到65C，此后温度由65C升到licrc，此时有溶剂蒸觸出 来，收集到受器中，保持溶剂蒸出，温度会缓慢升高直至反应结束。
[0010] 所述降温步骤： 关闭蒸觸蓋蒸汽阀口，打开循环水阀口开降温水，将蒸觸蓋降温到50-6(TC。
[0011] 所述减压脱溶步骤： 关闭蒸觸蓋的进料阀口，通过受器拉真空，使蒸觸蓋缓慢升温，将溶剂减压脱到受器 中，直至温度升到105 C不出溶剂为止。
[0012] 所述转蓋步骤： 将精觸蓋抽真空到-0. 〇6Mpa W上，打开受器的放料阀，将料液转移到精觸蓋中。
[0013] 所述蒸前觸分步骤： 关闭精觸蓋的所有排空，打开前觸分受器和成品受器的真空阀口拉精觸蓋的真空，精 觸蓋缓慢升温，当精觸蓋温度达到95C时，开始有觸分产出，把产出的觸分接收到前觸分受 器当中； 当温度到11(TC出料较多时，取样分析，直至觸分内纯度大于99 %时，前觸分受器停止 接收觸分。
[0014] 所述黒成品步骤： 精觸蓋缓慢升温，将成品蒸到成品受器中，保持温度不要超过125C，直到精觸蓋中剩 约30kg的料时为止，关闭蒸觸蓋的蒸汽阀口，开精觸蓋的循环水阀口进行降温，关闭真空 阀口，当温度低于5(TC时消真空。
[0015] 所述装成品步骤；将成品受器中的成品通过400目的滤布装桶。
[0016] 所述R-碳酸丙帰醋的纯度大于99. 5%，水分含量小于0. 1%，单项杂质含量小于 0. 1%，比旋度为+2.0-3. 0。
[0017] R-碳酸丙帰醋的分子式为： 其结构式为
【权利要求】
1. 一种无溶剂的R-碳酸丙烯酯的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：加料搅拌步 骤、升温反应步骤、降温步骤、减压脱溶步骤、转釜步骤、蒸前馏分步骤、蒸成品步骤和装成 品步骤。
2. 如权利要求1所述的一种无溶剂的R-碳酸丙烯酯的生产工艺，其特征在于：所述 R-碳酸丙烯酯的收率大于95. 4%。
3. 如权利要求1所述的一种无溶剂的R-碳酸丙烯酯的生产工艺，其特征在于：所述加 料搅拌步骤：打开蒸馏釜（2)的真空阀门（4)，通过真空把蒸馏釜（2)内通过进料阀门1抽 入800重量份的丙二醇、1300重量份的碳酸二甲酯，然后加入10重量份的醋酸钠，进行搅 拌，打开冷凝器（3)的降温水。
4. 如权利要求1所述的一种无溶剂的R-碳酸丙烯酯的生产工艺，其特征在于：所述升 温反应步骤： 将蒸馏釜（2)的蒸汽阀门（12)打开升温，缓慢升温使蒸馏釜（2)内升温至60 ± 1 °C，反 应的同时蒸出生成的甲醇，然后在1小时内升温到65°C，此后温度由65°C升到110°C，此时 有溶剂蒸馏出来，收集到受器（5)中，保持溶剂蒸出，温度会缓慢升高直至反应结束。
5. 如权利要求1所述的一种无溶剂的R-碳酸丙烯酯的生产工艺，其特征在于：所述降 温步骤： 关闭蒸馏釜（2)蒸汽阀门（12)，打开循环水阀门（13)开降温水，将蒸馏釜降温到 50-60。。。
6. 如权利要求1所述的一种无溶剂的R-碳酸丙烯酯的生产工艺，其特征在于：所述减 压脱溶步骤： 关闭蒸馏釜（2)的进料阀门（1)，通过受器（5)拉真空，使蒸馏釜（2)缓慢升温，将溶剂 减压脱到受器（5)中，直至温度升到105°C不出溶剂为止。
7. 如权利要求1所述的一种无溶剂的R-碳酸丙烯酯的生产工艺，其特征在于：所述转 釜步骤： 将精馏釜（7)抽真空到-0. 06Mpa以上，打开受器（5)的放料阀（6)，将料液转移到精馏 釜（7)中。
8. 如权利要求1所述的一种无溶剂的R-碳酸丙烯酯的生产工艺，其特征在于：所述蒸 前馏分步骤： 关闭精馏釜（7)的所有排空，打开前馏分受器（10)和成品受器（11)的真空阀门（14) 拉精馏釜（7)的真空，精馏釜（7)缓慢升温，当精馏釜（7)温度达到95°C时，开始有馏分产 出，把产出的馏分接收到前馏分受器（10当中； 当温度到ll〇°C出料较多时，取样分析，直至馏分内纯度大于99 %时，前馏分受器（10) 停止接收馏分。
9. 如权利要求1所述的一种无溶剂的R-碳酸丙烯酯的生产工艺，其特征在于：所述蒸 成品步骤： 精馏釜缓慢升温，将成品蒸到成品受器（11)中，保持温度不要超过125°C，直到精馏釜 (7)中剩约30kg的料时为止，关闭蒸馏釜（7)的蒸汽阀门（15)，开精馏釜（7)的循环水阀门 (16)进行降温，关闭真空阀门（14)，当温度低于50°C时消真空。
10. 如权利要求1-9所述的无溶剂的R-碳酸丙烯酯的生产工艺制备的R-碳酸丙烯酯， 其特征在于：所述R-碳酸丙烯酯的纯度大于99. 5%，水分含量小于0. 1%，单项杂质含量小于 〇? 1%，比旋度为 +2. 0-3. 0。
【文档编号】C07D317/36GK104447675SQ201410649168
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月17日 优先权日:2014年11月17日
【发明者】刘剑伟, 潘清中, 程新军 申请人:潍坊汇韬化工有限公司