一种3-甲基吡啶脱甲基生成吡啶的合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种3-甲基吡啶脱甲基生成吡啶的方法，3-甲基吡啶在催化剂的催化作用下在流化床反应器中催化脱甲基生成吡啶，使用过的催化剂进入再生器中再生活化后可继续用于催化反应中。催化反应不需添加其他助剂，可直接通过催化脱去甲基，该催化合成工艺简单快捷，节能环保。
【专利说明】一种3-甲基吡啶脱甲基生成吡啶的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及有机化学领域，具体涉及一种3-甲基吡啶脱甲基生成吡啶的合成方法，通过催化剂催化，3-甲基吡啶直接脱去甲基生成吡啶。
【背景技术】
[0002]吡啶碱是替代进口、替代高毒、国家重点鼓励的杂环类农药、医药、兽药等三药及三药中间体的含氮杂环类核心共性化合物，俗称为杂环类三药及三药中间体的“芯片”，也是日用化工、食品香料、饲料添加剂、子午轮胎的重要原料，吡啶碱的成功开发和应用对推动国内三药及三药中间体产业升级、自主创新、节能减排、循环经济具有巨大的促进作用和重要的战略意义。
[0003]脱甲基化反应是化学合成中的重要的反应步骤，在很多的化学合成中都需用到脱甲基化反应。在生产的吡啶碱的产品中主要的产物为吡啶和3-甲基吡啶，占整个产物组分的75%左右，其中3-甲基吡啶占20%~25%，由于3-甲基吡啶的市场需求量相对较小，这样就产生了 3-甲基吡啶的大量积存，为了改变这一现状，改进产业结构更加合理化，我们对3-甲基吡啶的脱甲基化反应进行了研宄。
【发明内容】
[0004]本发明提供了一种3-甲基吡啶脱甲基生成吡啶的合成方法，通过催化剂DLL或DLF的催化，3-甲基吡啶直接脱去甲基生成吡啶，以改变生产过程中3-甲基吡啶的大量积存这一生产问题。
[0005]本发明采用的技术方案如下:
一种3-甲基啦啶脱甲基生成P比啶的合成方法，其特征在于，原料3-甲基P比啶在催化作用下在流化床反应器中催化脱甲基生成吡啶，具体操作如下:
(1)首先将浓度为62-64%的3-甲基吡啶水溶液加入进料器中；
(2)取l_2kg过筛后的催化剂装填进流化床反应器中，向流化床输送氮气和空气，氮气输送量0.5-0.7L/min，再生空气输送量4-6 L/min,设定再生器温度670-690°C，流化床温度为520-540°C，气化炉温度380-420°C，原料进料量为1.5_5g/min，待反应系统各部分温度升到设定温度时开始进料；
(3)待其稳定反应10~15min后，反应温度为530°C-590°C，开始收料，收取的物料继续进行2次循环反应，并取样送检，当吡啶含量的达到预定目标时，开始收最终料；
(4)反应后的催化剂进入再生器再生活化，循环使用，再生温度为630°C~680°C。
[0006]所述的3-甲基吡啶水溶液的浓度40%~85%。。
[0007]本发明有以下特点:
I)、3_甲基吡啶在催化剂的催化作用下直接脱气甲基，不需要添加其他助剂，节省了生产前期的投入，又节省了后续处理的投入，大大降低了生产成本。
[0008]2)、3_甲基吡啶脱甲基反应一步反应其转化率不是太高，我们将其进行2次进料循环反应得到了较高的转化率，达到了工业化生产的要求。
【具体实施方式】
[0009]为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步说明本发明:
将含有浓度为65%的3-甲基吡啶水溶液加入进料器中，取过筛后的催化剂Ikg装填进流化床反应器中，输送氮气气量0.6L/min，再生空气5 L/min，再生器温度680°C，流化床温度为530 °C，气化炉温度400 °C，原料进料量为2g/min，待反应系统各部分温度升到设定温度时开始进料，进料1min后有产物流出，用收液瓶接取产物，取样送检得到吡啶含量为45.3%，3-甲基吡啶的含量为55.4%，3-甲基吡啶的转化率为44.6%。将反应后得到的粗品继续反应，并收料取样送检，最后得到的混合液中吡啶含量为70.8%, 3-甲基吡啶的含量为26.3%，3_甲基吡啶转化率为73.7%，参与反应后的催化剂进入再生器，在温度为650°C再生活化3h后，可继续用于脱甲基化反应。
【权利要求】
1.一种3-甲基啦啶脱甲基生成啦啶的合成方法，其特征在于，原料3-甲基P比啶在催化作用下在流化床反应器中催化脱甲基生成吡啶，具体操作如下: (1)首先将浓度为62-64%的3-甲基吡啶水溶液加入进料器中； (2)取l_2kg过筛后的催化剂装填进流化床反应器中，向流化床输送氮气和空气，氮气输送量0.5-0.7L/min，再生空气输送量4-6 L/min,设定再生器温度670-690°C，流化床温度为520-540°C，气化炉温度380-420°C，原料进料量为1.5_5g/min，待反应系统各部分温度升到设定温度时开始进料； (3)待其稳定反应10~15min后，反应温度为530°C-590°C，开始收料，收取的物料继续进行2次循环反应，并取样送检，当吡啶含量的达到预定目标时，开始收最终料； (4)反应后的催化剂进入再生器再生活化，循环使用，再生温度为630°C~680°C。
2.根据权利要求1所述的一种3-甲基吡啶脱甲基生成吡啶的合成方法，其特征在于:所述的3-甲基吡啶水溶液的浓度40%~80%。
【文档编号】C07D213/127GK104496887SQ201410672114
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年11月22日 优先权日:2014年11月22日
【发明者】谷顺明, 韦永飞, 方红新, 李习红, 陆媛 申请人:安徽国星生物化学有限公司