一种烟嘧磺隆废水中回收二甲胺的方法
【专利摘要】本发明公开了一种烟嘧磺隆废水中回收二甲胺的方法，将含二甲胺盐酸盐的烟嘧磺隆废水与氢氧化钠水溶液混合，充分反应后，加热蒸馏出二甲胺，经多次水洗吸附，得回收的二甲胺水溶液。回收的二甲胺水溶液的浓度可达到30%～50%，可用于烟嘧磺隆生产。本发明的二甲胺回收方法简单，操作方便，解决了从含二甲胺盐酸盐的烟嘧磺隆废水中回收二甲胺的技术难题，能产生明显的经济效益和社会效益，本方法适用于工业化生产。
【专利说明】一种烟嘧磺隆废水中回收二甲胺的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于二甲胺分离纯化【技术领域】，涉及一种化工及医药原料的回收方法，特 别涉及一种烟嘧磺隆废水中回收二甲胺的方法。
【背景技术】
[0002] 二甲胺在室温下是气体，有类似氨的气味，主要用作橡胶硫化促进剂、皮革去毛 齐U、医药、农药、纺织工业溶剂、染料、炸药、推进剂及二甲肪、N，N-二甲基甲酰胺等有机中 间体的原料。二甲胺是农药的重要中间体，可以制备杀菌剂福美双、福美甲肿、福美锌、福美 镍、福美砷、退菌特、二甲嘧酚；杀虫剂抗蚜威、杀虫双、杀虫单、杀螟但、螟铃畏；除草剂烟 嘧磺隆、绿麦隆、异丙隆、环嗉酮、氟草隆等。
[0003] 二甲胺盐酸盐主要用于乙酰化分析时作催化剂，也用于有机合成。
[0004] 由于二甲胺的用途广泛，而二甲胺盐酸盐用途较少，从工业生产中产生的二甲胺 盐酸盐中回收二甲胺成为得到高纯度二甲胺的重要手段。
[0005] 烟嘧磺隆是一种高效玉米田除草剂，烟嘧磺隆生产中需使用二甲胺做反应原料， 反应方程式如下：
【权利要求】
1. 一种烟嘧磺隆废水中回收二甲胺的方法，其特征在于：将含二甲胺盐酸盐的烟嘧磺 隆废水与氢氧化钠水溶液混合，充分反应后，加热蒸馏出二甲胺，经多次水洗吸附，得回收 的二甲胺水溶液。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：烟嘧磺隆废水与氢氧化钠水溶液质量比 为1?4:1。
3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：蒸馏出的二甲胺经2?3次水洗吸附。
4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的烟嘧磺隆废水中二甲胺盐酸盐的 浓度为5%?50%。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：回收的二甲胺水溶液的浓度可达到 30%?50%，用于烟嘧磺隆生产。
6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的氢氧化钠水溶液质量分数为 10% ?40%。
7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤为： 1) 搅拌条件下，向烟嘧磺隆废水中滴加氢氧化钠水溶液，滴加时间〇. 5?2h，滴加结 束，快速升温至60°C，然后以每0. 5h升10°C的速度升温至70?100°C，保温反应1?4h， 至无二甲胺馏出，结束反应； 2) 蒸馏出的二甲胺经一级和二级水洗，得回收的二甲胺水溶液。
8. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤1)所述滴加氢氧化钠水溶液后反应 液pH值为9?14,反应完成后反应液pH值7?14。
9. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤1)所述反应温度为70?100°C。
10. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤2)所述的烟嘧磺隆废水与一级和 二级水洗加水量的质量比为1 :〇. 2?0. 4 :0. 2?0. 4。
【文档编号】C07C209/00GK104402734SQ201410712652
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年12月2日 优先权日:2014年12月2日
【发明者】王多余, 王春, 刘改玲, 陈越, 李辉 申请人:安徽科立华化工有限公司