一种3,5,6-三-氧-苄基-1,2-异丙叉基-d-葡萄糖的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种3,5,6-三-氧-苄基-1,2-异丙叉基-D-葡萄糖的制备方法，将1,2-异丙叉基-D-葡萄糖和催化剂加入碱溶液中，搅拌下，滴加氯化苄，滴加完毕后，0～90℃反应8～36h，反应完毕后向反应液中加入有机溶剂萃取两次，合并有机相，有机相经水洗、减压蒸馏，得到3,5,6-三-氧-苄基-1,2-异丙叉基-D-葡萄糖。本发明方法优点在于均相反应，反应速率快、时间短，简化了操作步骤，安全可靠，可在常温下进行反应，副反应少，得到的粗产品纯度高，用减压蒸馏替代现有技术中的柱层析纯化最终产物，可实现工业化生产。
【专利说明】-种3, 5, 6-三-氧-苄基-1,2-异丙叉基-D-葡萄糖的制 备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于医药中间体合成【技术领域】，涉及一种3, 5, 6-三-氧-苄基-1，2-异丙 叉基-D-葡萄糖的制备方法。
【背景技术】
[0002] 葡萄糖类化合物广泛存在于生物体内，其中很多由于具有特殊的生物活性而担负 着重要的生物功能。含异丙叉基的糖化合物作为一种重要的医药中间体，在医学领域发挥 着重要的作用。
[0003] 文献 Carbohydrate Research, I25 (1984) 265_282 中，提供一种 3, 5, 6-二-氧-节基-1，2-异丙叉基-D-匍萄糖制备方法，将1，2-异丙叉基-D-匍萄糖、 氢化钠、四丁基碘化胺加入至DMF中，滴加溴化苄，反应24小时，过滤，浓缩。采用柱层析纯 化得到3, 5, 6-三-氧-苄基-1，2-异丙叉基-D-葡萄糖，产率90%，反应式表示如下：
【权利要求】
1. 一种3, 5, 6-二-氧-节基-1，2-异丙叉基-D-匍萄糖的制备方法，其特征在于：将 1，2-异丙叉基-D-葡萄糖和催化剂加入碱溶液中，搅拌下，滴加氯化苄，滴加完毕后，0? 90°C反应8?36h，反应完毕后向反应液中加入有机溶剂萃取两次，合并有机相，有机相经 水洗、减压蒸馈，得到3, 5, 6-二-氧-节基-1，2-异丙叉基-D-匍萄糖。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的1，2-异丙叉基-D-葡萄糖、 催化剂、氯化苄质量比为1 :〇. 1?1 :〇. 7?2。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的1，2-异丙叉基-D-葡萄糖、 催化剂、氯化苄质量比为1 :〇. 1 :〇. 7。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的碱溶液为碱的饱和水溶液，用 量为1，2-异丙叉基-D-葡萄糖质量的4?5倍，所述的碱为碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾、 氢氧化钡或氢氧化钙。
5. 根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的碱溶液为饱和碳酸钠水溶液。
6. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为四丁基溴化铵、四丁 基碘化胺、四丁基氯化铵、苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵或苄基三乙基溴化铵。
7. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为四丁基溴化胺。
8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的反应温度为20?25°C，反应 时间为10h。
9. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的萃取用有机溶剂为二氯甲烷， 两次有机溶剂用量均为1，2-异丙叉基-D-葡萄糖质量的4?5倍。
10. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的减压蒸馏具体操作为，有机 相先减压浓缩至有机溶剂质量含量小于5%，再于220°C、真空度1?5mmHg真空蒸馏。
【文档编号】C07H1/00GK104478955SQ201410744208
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月9日 优先权日:2014年12月9日
【发明者】孟庆文, 郗遵波 申请人:济南卡博唐生物科技有限公司