制备及分离二甲氧基甲烷的设备的制作方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种制备及分离二甲氧基甲烷的设备。本实用新型1）采用连续反应萃取法分离二甲氧基甲烷-甲醇-水溶液，快速将二甲氧基甲烷的含量提高到99%以上，使其能满足市场需求；2）本实用新型能降低能耗，其所需能耗仅为精密精馏法所需能耗的40%左右；3）本实用新型采用连续反应萃取法生产二甲氧基甲烷，工艺较简单，分离过程无废水排放，各物料都能回流得到有效利用，降低了生产成本。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及一种制备及分离二甲氧基甲烷的设备。 制备及分离二甲氧基甲烷的设备
【背景技术】
[0002] 二甲氧基甲烷具有优良的理化性能，即良好的溶解性、低沸点、与水相溶性好，能 广泛应用于化妆品、药品、家庭用品、工业汽车用品、杀虫剂、皮革上光剂、橡胶工业、油漆、 油墨等产品中。也由于二甲氧基甲烷具有良好的去油污能力和挥发性，作为清洁剂可以替 代F11和F113及含氯溶剂，因此是替代氟里昂，减少挥发性有机物（VOCs)排放，降低对大 气污染的环保产品。二甲氧基甲烷作为含氧添加剂于燃料中，改善了扩散燃烧状况，此时燃 料燃烧无烟，减少了颗粒物的排放。
[0003] 目前，国内的二甲氧基甲烷生产厂家较少(有供应者，多为转销)，由于技术限制， 生产的规模也较小(最大的年产量为6万吨)，国产的二甲氧基甲烷的浓度一般都在85%左 右，高浓度的二甲氧基甲烷还主要依赖于进口。 实用新型内容
[0004] 本实用新型针对上述缺陷，目的在于提供一种能通过合理路线的设计，能高效制 备二甲氧基甲烷及同时能将和甲醇、水分离的制备及分离二甲氧基甲烷的设备。
[0005] 为此本实用新型采用的技术方案是：本实用新型包括精馏塔，精馏塔连接有冷凝 水罐，精馏塔上设有管道一、管道二和管道三；
[0006] 所述管道一上设甲醇阀门、管道二上设水阀门、管道三上设二甲氧基甲烷阀门；
[0007] 管道三的终端连接萃取塔，萃取塔上连接有冷凝水罐及蒸汽罐；
[0008] 萃取塔底部连接回收塔，回收塔上设有管道四、管道五，管道四上设有甲醇阀门、 管道五上设有水阀门，回收塔底部设萃取剂出口。
[0009] 所述管道二、管道五通过换热装置连接至冷凝水罐。
[0010] 所述萃取剂出口连接至萃取剂罐。
[0011] -种制备及分离二甲氧基甲烷的方法，按照以下步骤进行：
[0012] 1)原料和催化剂加入精馏塔中，通冷凝水，同时加热，控制反应温度45-55度和时 间35-45分钟，打开手动阀，控制压力0. 12-0. 18Mpa，塔顶出料分别为82-90%的甲缩醛、甲 醇溶液及水；
[0013] 2)当温度达到62-66度时，打开甲醇阀；
[0014] 3)当温度达到96-100度时，打开水阀；
[0015] 4)温度达到100度以上时，打开二甲氧基甲烷阀门进入萃取塔；
[0016] 5)萃取塔内的液位达1/2-2/3时，通冷凝水，同时通入蒸汽，同时加入萃取剂，萃 取塔顶部馏出99%以上的甲缩醛产品，萃取塔底混合物送至回收塔；
[0017] 6)如5)步骤中甲缩醛达不到99%，将其通回萃取塔，重复5)步骤，直至满足要求；
[0018] 7)回收塔内的物质按照2)、3)条件回收甲醇和水，同时回收萃取剂；
[0019] 8)将各步骤得到的水、甲醇分别回收至相应设备；
[0020] 9)重复上述步骤。
[0021] 本实用新型的优点是：1)本实用新型采用连续反应萃取法分离二甲氧基甲烷-甲 醇-水溶液，快速将二甲氧基甲烷的含量提高到99%以上，使其能满足市场需求；
[0022] 2)本实用新型能降低能耗，其所需能耗仅为精密精馏法所需能耗的40%左右；
[0023] 3)本实用新型采用连续反应萃取法生产二甲氧基甲烷，工艺较简单，分离过程无 废水排放，各物料都能回流得到有效利用，降低了生产成本。
【专利附图】
【附图说明】
[0024] 图1为本实用新型设备的结构示意图。
[0025] 图中1为精馏塔、2为管道一、3为管道二、4为管道三、5为为冷凝水罐、6为萃取 塔、7为蒸汽罐、8为回收塔、9为管道五、10为管道四、11为萃取剂罐、12为换热装置。
【具体实施方式】
[0026] 本实用新型包括精馏塔1，精馏塔1连接有冷凝水罐5,精馏塔5上设有管道一 2、 管道二3和管道三4 ;
[0027] 所述管道一 2上设甲醇阀门、管道二3上设水阀门、管道三4上设二甲氧基甲烷阀 门；
[0028] 管道三4的终端连接萃取塔6,萃取塔6上连接有冷凝水罐5及蒸汽罐7 ;
[0029] 萃取塔6底部连接回收塔8,回收塔8上设有管道四10、管道五9,管道四10上设 有甲醇阀门、管道五9上设有水阀门，回收塔8底部设萃取剂出口。
[0030] 所述管道二3、管道五9通过换热装置12连接至冷凝水罐5。
[0031] 所述萃取剂出口连接至萃取剂罐11。
[0032] -种制备及分离二甲氧基甲烷的方法，按照以下步骤进行：
[0033] 1)原料和催化剂加入精馏塔1中，通冷凝水，同时加热，控制反应温度45-55度和 时间35-45分钟，打开手动阀，控制压力0. 12-0. 18Mpa，塔顶出料分别为82-90%的甲缩醛、 甲醇溶液及水；
[0034] 2)当温度达到62-66度时，打开甲醇阀；
[0035] 3)当温度达到96-100度时，打开水阀；
[0036] 4)温度达到100度以上时，打开二甲氧基甲烷阀门进入萃取塔6 ;
[0037] 5)萃取塔6内的液位达1/2-2/3时，通冷凝水，同时通入蒸汽，同时加入萃取剂，萃 取塔6顶部馏出99%以上的甲缩醛产品，萃取塔6底混合物送至回收塔8 ;
[0038] 6)如5)步骤中甲缩醛达不到99%，将其通回萃取塔6,重复5)步骤，直至满足要 求；
[0039] 7)回收塔8内的物质按照2)、3)条件回收甲醇和水，同时回收萃取剂；
[0040] 8)将各步骤得到的水、甲醇分别回收至相应设备；
[0041] 9)重复上述步骤。
[0042] 本实用新型上述的各参数可根据实际情况在上述区间内灵活调整。
【权利要求】
1. 制备及分离二甲氧基甲烷的设备，其特征在于，包括精馏塔，精馏塔连接有冷凝水 罐，精馏塔上设有管道一、管道二和管道三； 所述管道一上设甲醇阀门、管道二上设水阀门、管道三上设二甲氧基甲烷阀门； 管道三的终端连接萃取塔，萃取塔上连接有冷凝水罐及蒸汽罐； 萃取塔底部连接回收塔，回收塔上设有管道四、管道五，管道四上设有甲醇阀门、管道 五上设有水阀门，回收塔底部设萃取剂出口。
2. 根据权利要求1所述的制备及分离二甲氧基甲烷的设备，其特征在于，所述管道二、 管道五通过换热装置连接至冷凝水罐。
3. 根据权利要求1所述的制备及分离二甲氧基甲烷的设备，其特征在于，所述萃取剂 出口连接至萃取剂罐。
【文档编号】C07C41/58GK203904244SQ201420159971
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年4月3日 优先权日:2014年4月3日
【发明者】万东博, 王真真 申请人:江苏万邦石油化工有限公司