专利名称：二氧化氮法制草酸的制作方法
技术领域：
本发明是一种改进的草酸生产方法。
现有的草酸生产方法有多种。硝酸氧化法制草酸是以糖或淀粉为原料，五氧化二钒为催化剂，加硝酸和适量硫酸进行氧化反应
虽然通过吸收塔吸收由一氧化氮转化成的二氧化氮制取稀硝酸来达到回收之目的，但是这部分的稀硝酸实际上只部分与浓硝酸以一定比例混合，充作制取草酸的氧化剂，在系统内只得到部分回收利用。
本发明的目的在于克服上述生产中附产的一氧化氮只得到部分回收利用的不足，将其全部回收使用，从而大大降低硝酸的消耗。
本发明的内容是二氧化氮直接通入存有五氧化二钒催化剂和硫酸的糖液或淀粉水解液中，在气液反应器中，二氧化氮与溶液中的水作用产生硝酸3NO2+H2O＝2HNO3+NO硝酸与单糖马上发生氧化反应制成草酸，附产的一氧化氮转化成二氧化氮后循环重复使用。反应开始时的二氧化氮产生于生产初始加入硝酸的氧化反应所生成的一氧化氮的氧化2NO+O2＝2NO2。生产中只加少量硝酸作为损耗的补充。
与现有技术比较，本发明具有以下优点二氧化氮与单糖作用制草酸可以不需经过吸收制稀硝酸的过程，省去了现有草酸生产中的回收工序;由于反应中二氧化氮在系统中能够重复使用，生产所需的硝酸仅作为损耗的补充，硝酸消耗便可大幅度降低，二氧化氮法制草酸的过程属于气液反应，跟硝酸氧化法比较减少了反应产物中水分含量，从而减少草酸结晶分离后的母液量，使母液不经浓缩全部回收代替硫酸使用。本方法可以采用若干个反应器串联同时进行生产，也可以单个反应器进行连续生产，与现有硝酸氧化法间歇式生产相此，缩短了非生产操作时间，提高了生产能力。
以下将结合附图
对本发明作进一步的描述。
如图所示，糖液或淀粉水解液、催化剂五氧化二钒、硫酸(母液)从最末个反应器1上部加入，底部保持一定的液位，二氧化氮用风机3通入反应器1底部，气液接触产生吸收、氧化反应。混合液从反应器1下部用泵4抽出，送入前一个反应器1的上部，再与二氧化氮作用。最后草酸生成液从第一个反应器1的下部用泵4抽出，送去贮槽。二氧化氮则从第一个反应器1的顶部导出，进入氧化罐2氧化后用风机3通入下一个反应器1的底部，如此依次进行，至最末个反应器1顶部导出，经氧化罐2氧化后返回第一个反应器1。硝酸的补充加入位置在第二个反应器1的中部。反应器1设有夹套，可以控制温度，氧化罐2内设冷却装置。
实施例1用三个反应器串联组成连续反应系统进行草酸生产。工艺过程如上所述。
实施例2用单个反应器进行连续生产。糖液或淀粉水解液、硫酸(母液)、催化剂五氧化二钒的混合液以一定流量从反应器上部进入，与二氧化氮进行吸收、氧化反应，草酸生成液从反应器下部以相应流量抽出并送至贮槽，反应器底部保持一定液位。反应生成气从反应器顶部导出，经过氧化罐时其中的一氧化氮与空气氧化生成二氧化氮，再用风机通入反应器底部，继续进行反应，气体在系统内循环。硝酸的补充由反应器中部加入。反应器和氧化罐均设有冷却装置来控制温度。
权利要求
1.一种以糖或淀粉为原料，五氧化二钒为催化剂，加适量硫酸，用二氧化氮氧化制草酸的方法，其特征在于不经过二氧化氮吸收制稀硝酸的过程，直接将二氧化氮通入糖液或淀粉水解液中进行反应，生成草酸的同时附产的一氧化氮转化成二氧化氮后循环重复使用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于不经过二氧化氮吸收制稀硝酸的过程，直接将二氧化氮通入糖液或淀粉水解液中进行反应，使吸收和反应两个部分合二为一。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于生成草酸的同时附产的一氧化氮转化成二氧化氮后循环重复使用。
全文摘要
本发明是一种改进的草酸生产方法。二氧化氮与糖或淀粉作用生产草酸，不必经过二氧化氮吸收制稀硝酸的回收过程。实际上是将回收和反应两个部分合二为一，二氧化氮直接通入糖液或淀粉水解液中，在五氧化二钒和硫酸的存在下反应生成草酸，反应中产生的一氧化氮经空气氧化成二氧化氮后循环重复使用。生产过程中加少量硝酸作为损耗的补充。其特点是简化了生产工艺流程，大大降低硝酸的消耗。
文档编号C07C55/06GK1043494SQ8810889
公开日1990年7月4日 申请日期1988年12月19日 优先权日1988年12月19日
发明者林晖 申请人:福建省漳州糖厂