专利名称：一种由顺酐生产富马酸二甲酯的工艺方法
一种由顺酐生产富马酸二甲酯的工艺方法，属有机化学中无环或碳环化合物的制备。
已有的由顺酐生产富马酸二甲酯的方法，在异构工序中顺酐异构的转化率不高，在酯化工序中易生成顺丁烯二酸二甲酯，影响操作人员的身体健康，且甲醇消耗量大。还由于产品纯度不高，使用中易对人体产生过敏副作用，推广应用困难。
本发明的目的，在于提供一种产品纯度高，且对人体无副作用的由顺酐生产富马酸二甲酯的工艺方法。
本发明的原理如下。生产工艺分为异构反应和酯化反应。在异构反应中，顺酐的水溶液在加热和催化剂的作用下，顺酐发生异构而制得富马酸(反丁烯二酸)。在酯化反应中，富马酸与甲醇在催化剂的作用下进行反应。到达终点后，物料经水洗、脱水和烘干后，即制得成品。
本发明具有工艺流程短，产品纯度高的特点。且甲醇可以回收利用，既降低生产成本，又减少环境污染，较已有的由顺酐生产富马酸二甲酯工艺更为经济、合理。
附图
为本发明的工艺流程方框示意图。
本发明的实施例如下。
(一)由顺酐制备富马酸(反丁烯二酸)。
向反应釜内注入950公斤水，搅拌升温，投入650公斤顺酐。继续升温，然后投入18公斤硫脲，在88-98℃条件下反应。经2-4小时后，将料液送到水洗槽进行分离、洗涤，经离心机脱水后，制得富马酸。
(二)由富马酸制备富马酸二甲酯。
将计量好的980公斤甲醇加入酯化反应釜内，开启搅拌，投入700公斤富马酸。升温后，加入21公斤硫酸，继续升温至87-95℃。加入结晶剂，并保温6-8小时。至反应到达终点后，加入热水500公斤。降温后，将料液送至水洗槽内水洗，经离心机脱水后，在75-82℃条件下干燥1-2小时，即制得成品。
权利要求
1.一种由顺酐生产富马酸二甲酯的工艺方法，其特征在于生产工艺分为异构反应和酯化反应。
2.根据权利要求1所述的由顺酐生产富马酸二甲酯的工艺方法，其特征在于异构反应的原料组成及工艺条件是a、原料组成顺酐水＝1∶1.35-1.55;b、工艺条件反应温度88-98℃，搅拌速度45-80转/分，反应时间2-4小时。
3.根据权利要求1、2所述的由顺酐生产富马酸二甲酯的工艺方法，其特征在于异构反应的催化剂为硫脲，其重量比为顺酐硫脲＝10.02-0.035。
4.根据权利要求1所述的由顺酐生产富马酸二甲酯的工艺方法，其特征在于酯化反应的原料组成及工艺条件是a、原料组成富马酸甲醇＝10.8-1.4;b、工艺条件反应温度87-95℃，搅拌速度45-80转/分，反应时间6-9小时。
5.根据权利要求1、4所述的由顺酐生产富马酸二甲酯的工艺方法，其特征在于酯化反应的辅助工艺条件是a、催化剂为浓度硫酸，重量比为富马酸硫酸＝10.025-0.045;b、结晶剂为单环芳烃混合物，其组成比为苯二甲苯＝10.2-0.35;投入的重量比为富马酸结晶剂＝10.01-0.02。
全文摘要
一种由顺酐生产富马酸二甲酯的工艺方法，其特征在于生产工艺分为异构反应和酯化反应。在异构反应中，顺酐的水溶液在催化剂的作用下生成富马酸；在酯化反应中，富马酸与甲醇的混合物在催化剂作用下，酯化而制得富马酸二甲酯。本发明具有工艺流程短，产品纯度高的特点。且甲醇可以回收利用，既降低生产成本，又减少环境污染，较已有的由顺酐生产富马酸二甲酯工艺更为经济、合理。
文档编号C07C69/60GK1103398SQ9311560
公开日1995年6月7日 申请日期1993年11月30日 优先权日1993年11月30日
发明者张治明 申请人:张治明