专利名称：用胱氨酸母液生产低盐复合氨基酸粉剂的方法及其设备的制作方法
技术领域：
本发明属于氨基酸生产技术领域，尤其是一种胱氨酸母液生产低盐复合氨基酸粉剂的方法及其设备。
目前，胱氨酸生产均是利用动物毛发中角蛋白，经浓盐酸加热水解，利用物质等电点时溶解度最低的原理，向水解液中加氨中和至胱氨酸的等电点，使其从水解液中离析出来，再经提纯工艺，取得胱氨酸晶体。提取胱氨酸后的水解液为母液，其内含有多种氨基酸和大量氯化铵，由于铵盐难以从母液中分离出来，因而，大多数厂家将母液作废弃物直接向江河排放，既浪费了宝贵的动物蛋白资源，又污染了环境。为了减少胱氨酸生产过程中不易剔除的氯化铵形成，部份厂家曾采用浓缩设备赶酸，以降低水解液中的过量氯化氢，减少过量盐酸与中和的氨生成铵盐。但由于盐酸在20.22％时为其水溶液恒沸点，无法达到单独去酸的目的，况且该设备复杂，酸腐蚀严重，未能被推广应用。七十年代国内一些生化企业对母液的利用进行了大量研究，如武汉助剂厂率先将母液通过喷雾干燥生产出《复合氨基酸粉剂》但由于成品中氯化铵含量超过50％，各种氨基酸总含量仅为38％左右，其使用范围受到极大的限制，因而产品未被社会认可。近年来国内部份厂家采用先浓缩母液，在常温条件下结晶剔除部份氯化铵，再将余液行喷雾干燥，制成《复合氨基酸粉剂》。其具体工艺为母液首先经减压浓缩，使溶液浓度由10～17Be(波美氏度)提高到22～25Be，将浓缩液置于敞开式结晶槽内，常温条件下(15℃左右)结晶，析出部份氯化铵，再将余液行喷雾干燥。上述工艺，在母液浓缩过程中，各种溶质浓度同时发生了变化，氯化铵相对提高了浓度，在母液中达到了过饱和，出现氯化铵质点不稳定状态，经质点运动碰撞，靠拢，出现晶核；母液浓缩后，减少了作为溶剂的水，母液PH也发生了一定的变化，各种氨基酸也随着浓度地变化和PH值的改变，十六种氨基酸的质点也不同程度地出现运动和碰撞，但来不及按规则很好地排列，只能受到继续通过境面膜的不稳定质点的影响，形成新的晶核或不规则地附在晶核上生成伪晶；母液中含有胶体杂质，由于浓缩相对增加了胶体杂质的浓度，使境界膜增厚，妨碍氯化铵质点的扩散，使氯化铵晶体长大速度下降，多个晶核出现，形成粉末状结晶物，降低了氯化铵的析出率。与此同时胶体杂质由于电荷变化，也随着各种氨基酸伪晶、氯化铵粉末晶体共同析出，导致母液中氨基酸回收率下降，所得复合氨基酸中氯化铵含量仍在39％以上。
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种提高胱氨酸母液中复合氨基酸回收率，降低复合氨基酸中氯化铵含量的低盐复合氨基酸的生产方法及其设备，用本发明的方法，胱氨基酸母液中复合氨基酸回收率可达90％，复合氨基酸粉剂产品中氯化铵含量可降至25％左右。
本发明的目的通过下述技术方案来实现胱氨酸母液置于结晶箱中，再置入吸附介体支架，在-5～-20℃条件下静置结晶3～10小时，进行过滤使固液二相分离，收集滤液进行减压浓缩到20～25Be，再置入喷雾干燥塔内进行喷雾干燥、分装。
结晶箱为导热性能较好的金属板材制成的矩形箱体，箱体底部装有滚轮或支杆，滚轮通过支架与箱体连接，箱体内侧设有防腐衬，所说的防腐衬为环氧树脂、呋喃树脂涂布层或粘贴有塑料片层。箱体上部设有吊杆，吊杆与箱体上部行固接或与箱体设有的卡槽卡接。
本发明主要是利用了氯化铵的两个物理性质；首先是利用氯化铵的溶解度与温度成正比，其溶解度与温度关系如表1表1氯化铵溶解度与温度的关系
在母液处于低温的情况下，氯化铵的溶解度直线下降，母液中氯化铵呈过饱和状态，氯化铵质点间的引力大于溶液对它的吸引力，氯化铵质点处于不稳定的高能状态，它们彼此靠拢，运动中互相碰撞，出现晶核，经反复运动、碰撞，吸引、靠拢、分散、排列，聚集，放出热能，并按照一定的规律排列，聚合而结晶析出，这不但大大降低了母液中氯化铵的含量，而且减少了各种氨基酸的损失。因为氨基酸与氯化铵分子结构，物理化学性质差异较大，母液的浓度和PH值没有发生变化，所以在氯化铵在整个结晶过程中，各种氨基酸被作为杂质而排出氯化铵晶体之外。其次是利用氯化铵稍有吸潮性会结块的特点，使晶体成块状。在低温条件下，氯化铵结晶后，晶体很快结晶成结块。利用各种吸附介体作晶核的依附物，可加速结晶过程，加之其结块特性，从而达到氯化铵晶体成块析出的目的。
从上述情况可知，本发明的目的是可以实现的，经小试和中试生产，效果均好。低温法所得氯化铵产品和复合氨基酸产品质量均优于常温法，详见表2、表3。
表2常温法与低温法所得复合氨基酸粉剂质量比较
表3常温法与低温法所得氯化铵质量比较
附
图1为本发明结晶箱正视结构示图；附图2为本发明结晶箱侧视结构示图；下面根据附图结合实施例对本发明作进一步描述实施例I取胱氨酸母液置于结晶箱中，如图1，图2所示，结晶箱为导热性能较好的金属板材制成的矩形箱，箱体大小根据需要设计，一般应考虑尽量扩大母液与冷环境接触面和出入冷冻室方便，本实施例箱体长×宽×高为100cm×30cm×30cm。箱体底部装滚轮1或支杆，滚轮通过支架2与箱体3连接，以保证结晶箱底部悬空，以利母液尽快降温。箱体内壁设有一层防腐衬4，如环氧树脂、呋喃树脂或粘贴一薄层塑片层，防腐衬表面应光滑平整，以防氯化铵附壁结晶成块，难以取出，本实施例选用呋喃涂布衬。箱体上部设有吊杆5与箱体壁上部卡接或固接，本实施例选用固接，吊杆上设有绑钩6，以便与吸附介体连接。再将吸附介体捆绑于结晶箱体上部的绑钩上，所说的吸附介体为植物纤维绳索、网或表面粗糙的钢架为佳，吸附介体应悬于母液中，防止吸附介体与箱底箱壁接触较多，以免氯化铵晶块不易取出，本实施例选用麻绳，再将结晶箱置于致冷室中，静置结晶，冷冻室温度以-5～-20℃为佳，本实施例选用-5℃，静置时间以3～10小时为佳，本实施例选用3小时，取出结晶箱，通过10目滤布过滤将固液分离，收集滤液进行减压浓缩至20～28Be，本实施例选用浓缩至25Be，再置入喷雾干燥塔中进行喷雾干燥，分装。
实施例II取胱氨酸母液置于结晶箱中，结晶箱为导热性能较好的金属板材制成的矩形箱，箱体大小根据需要设计，一般应考虑尽量扩大母液与冷环境接触面和出入冷冻室方便，本实施例箱体长×宽×高为100cm×40cm×30cm。箱体底部装滚轮四个，滚轮通过支架与箱体连接，以保证结晶箱底部悬空，以利母液尽快降温。箱体内壁设有一层防腐衬，本实施例选用聚氯烯塑料板衬。再将吸附物介体置于捆绑结晶箱体上的吊杆的绑钩上，所说的吸附介体为表面精糙的钢架，吸附介体应悬于母液中，防止吸附介体与箱底箱壁接触较多，以免氯化铵晶块不易取出，再将结晶箱置于致冷室中，静置结晶，冷冻室温度以-5～-20℃为佳，本实施例选用-10～-12℃，静置时以3～10小时为佳，本实施例选用6小时，取出结晶箱，通过10目滤布过滤将固液分离，收集滤液进行减压浓缩至20～28Be，本实施例选用浓缩至28Be，再置入喷雾干燥塔中进行喷雾干燥，分装。
实施例III取胱氨酸母液置于结晶箱中，结晶箱为导热性能较好的金属板材制成的矩形箱，箱体大小根据需要设计，一般应考虑尽量扩大母液与冷环境接触面和出入冷冻室方便，本实施例箱体长×宽×高为100cm×30cm×40cm。箱体底部装有支杆，以保证结晶箱底部悬空，以利母液尽快降温。箱体内壁设有一层防腐衬，本实施例选用环氧树脂涂布衬。再将吸附物介体置于捆绑结晶箱体上方的绑钩上，或先将吸附介体捆绑于绑钩上，再置于胱氨酸母液，所说的吸附介体为植物纤维绳网，吸附介体应悬于母液中，防止吸附介体与箱底箱壁接触较多，以免氯化铵晶块不易取出，再将结晶箱置于致冷室中，静置结晶，冷冻室温度以-5～-20℃为佳，本实施例选用-18～-20℃，静置时间以3～10小时为佳，本实施例选用10小时，取出结晶箱，通过10目滤布过滤将固液分离，收集滤液进行减压深缩至20～28Be，本实施例选用浓缩至20Be，再置入喷雾干燥塔中进行喷雾干燥，分装。
权利要求
1.一种胱氨酸母液生产低盐复合氨基酸粉剂的方法，包括氨盐折出和喷雾干燥工艺过程，其特征在于按下列程序和方法进行；将胱氨酸母液置于结晶箱中，结晶箱置于-5～-20℃条件下静置结晶3～10小时，通过过滤进行固液二相分离，搜集滤液，并将滤液减压浓缩至20～28Be，再置入喷雾干燥塔中进行喷雾干燥、分装。
2.根据权利要求1所说的胱氨酸母液生产低盐复合氨基酸粉剂的方法，其特征在于先将吸附介体吊于结晶箱内，再将胱氨酸母液置于结晶箱中，或先将胱氨酸母液置于结晶箱中，再将吸附介体吊于结晶箱内，结晶箱置于-5～-20℃条件下静置结晶3～10小时，通过过滤进行固液二相分离，搜集滤液，并将滤液减压浓缩至20～28Be，再置入喷雾干燥塔中进行喷雾干燥、分装。
3.一种胱氨酸母液生产低盐复合氨基酸的专用设备，包括吸附介体和结晶箱，结晶箱为导热性能好的金属板材制成的矩形箱体，箱体底部外侧设有保证结晶箱底部悬空的滚轮或支杆，滚轮通过支架与箱体连接，箱体内壁设有一层防腐垫衬，防腐衬为环氧树脂涂布层或呋喃树脂涂布层或粘贴一层薄塑料片层。
4.根据权利要求2所说的胱氨酸母液生产复合氨基酸的专用设备，其特征在于所说吸附介体为植物纤维绳、网或表面粗糙的钢架任一种。
全文摘要
本发明公开了用胱氨酸母液生产低盐复合氨基酸粉剂的方法及其设备，其特征在于胱氨酸母液置于带吸附介体支架的结晶箱中，在-5～-20℃条件下静置结晶3～10小时，滤液减压浓缩至20～25Be，喷雾干燥，本法可使氨基酸回收率高于90％，产品中氯化铵含量仅为25％，氨基酸含量高于65％，经过中试生产，本发明不但较好地解决了胱氨酸母液污染环境问题，而且扩大了动物饲料中蛋白来源，有较好的社会效益和较高的经济效益。
文档编号C07C227/28GK1144799SQ9611755
公开日1997年3月12日 申请日期1996年5月13日 优先权日1996年5月13日
发明者冯宗宇 申请人:冯宗宇