专利名称：硅橡胶边角废料裂解生产有机硅环体的方法
技术领域：
本发明涉及硅橡胶边角废料的综合利用，特别是采用高温裂解和催化减压裂解回收有机硅环体的方法。
随着国内和世界经济的高速发展，硅橡胶在各行业中被广泛使用，因而对其需求量每年亦大幅度增长，尤其是电子行业中对导电硅橡胶按键的需求量更是每年以35％以上的幅度增长。仅广东省导电硅橡胶厂就有100多家，全国就更多了，而这些厂家在使用硅橡胶过程中，每年都有大量的边角料和废料被弃置，既造成浪费，又严重污染环境。
本发明的目的是以硅橡胶的边角废料为原料，通过高温裂解和催化减压裂解等方法，回收应用广泛的有机硅环体。
本发明是以如下的方式来实现的把硅橡胶边角废料经清洗、风干后，装入管式反应炉中，在常压下加热至300-700℃，裂解100-300分钟，然后放料，物料经水洗、冷却分离后得六甲基环三硅氧烷(D3)的粗制品和有机硅混合环体(DMC)粗制品，把粗制品D3经活性碳处理及蒸馏，得到纯度为99％以上的六甲基环三硅氧烷，它被广泛用作有机硅产品的基本原料。
本发明同时采用单独的催化裂解工艺，直接得到精制的DMC，即把硅橡胶边角废料进行筛选，除去杂质，并进行清洗、风干、粉碎，然后装入耐压反应釜中加入5-30％KOH，升温至100-250℃搅拌，并在负压(10-150mm/Hg)下反应100-300分钟，即生成粗DMC，粗DMC经活性碳处理除去杂质，即得到精制的DMC。还可在加料时同时加入一定比例的高温裂解所得的DMC，参与催化裂解以大大降低其成本。
以下结合附图对本发明的实施作进一步详细的描述
图1是本发明的生产工艺流程示意图。
如图1所示，把硅橡胶边角废料经清洗、风干(催化裂解则需将原料粉碎)后，直接装入直径为100-400mm，长度为1-2M的管式反应罐中，并把反应罐放入管式反应炉内，升温至300-700℃，经100-300分钟裂解，即可裂解出高温裂解料，把高温裂解料装入500升反应釜中，加入1-3倍于裂解料的自来水，升温搅拌进行水洗、静置分层后，即析出白色晶体D3(六甲基环三硅氧烷粗品)，其余为高温有机硅混合环体(DMC)的粗品，将其过滤分离后，把D3经活性炭处理及精馏等过程制得精制六甲基环三硅氧烷，纯度达99％以上。把DMC粗品经活性碳处理及精馏等过程，制成精高温DMC。
催化裂解生产精有机硅环体把硅橡胶边角废料经清洗、风干、粉碎后装入200-500升的耐压反应釜中，并加入5-30％的KOH，必要时加入催化助剂，开动搅拌，升温到100-200℃，平衡反应后即抽真空(10-150mm/Hg)，使之在负压下进行反应，反应时间1.5-4小时，得粗DMC，粗DMC经活性碳处理及精馏等过程除去杂质，得精制DMC(有机硅环体)。利用本工艺生产DMC时，可在加入硅橡胶边角废料时，同时加入一定比例(边角废料装入量的20-70％)的粗高温DMC于反应釜中，这样可使整个生产成本大大降低。
本发明具有工艺简单，专用设备少，生产条件易于控制，所回收的产品成本低，经济效益好等优点，既解决了因硅橡胶胶废料所造成的环境污染，又为硅橡胶废料的综合利用，变废为宝闯出一条新的出路。
实施例1(高温裂解)把35Kg经清洗、风干后的硅橡胶边角废料(若边角废料本来比较干净则可直接装料)直接装入管式反应罐中，然后将反应罐放入管式反应炉，升温到炉温550℃，反应150分钟后，将反应罐取出，把高温裂解料排入水洗釜中，加入2倍于裂解料的自来水，升温至80℃，并进行搅拌80分钟，静置分层，其中析出白色晶体为粗六甲基环三硅氧烷(粗D3)，剩下的为粗高温有机硅环体(粗高温DMC)。把粗D3经活性碳处理及精馏得精D37kg产品和粗高温DMC12kg。
实施例2(催化裂解)把120kg经清洗、风干、粉碎的硅橡胶边角废料加入500升耐压的反应釜中，并加入32kgKOH，开动搅拌，升温到180℃，釜内真空度控制在80mm/Hg反应150分钟后放料，得粗DMC，经活性碳吸附，脱色和精馏，最后得精DMC55kg。
实施例3把120kg经清洗、风干、粉碎的硅橡胶边角废料加入500升耐压反应釜中，并加入34kgKOH和60Kg“粗高温DMC”，反应条件与实施例2相同，得精DMC125kg。
权利要求
1.一种用硅橡胶边角废料裂解生产有机硅环体的方法，其特征是经清洗、风干后的硅橡胶边角废料装入管式裂解反应罐中，在300-700℃下高温裂解得六甲基环三硅氧烷(D3)和有机硅混合环体(DMC)的粗品；把清洗、风干、粉碎后的硅橡胶边角废料加入反应釜中，加入5-30％KOH，在负压和100-250℃催化裂解，得有机硅混合环体粗品。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶边角废料生产有机硅环体的方法，其特征是所述的管式裂解反应罐的直径为100-400mm，长度为1-2M。
3.根据权利要求1所述的硅橡胶边角废料生产有机硅环体的方法，其特征是高温裂解时间为100-300分钟。
4.根据权利要求1所述的硅橡胶边角废料生产有机硅环体的方法，其特征是在10-150mm/Hg的负压下，搅拌1.5-4小时完成反应。
5.根据权利要求1所述的硅橡胶边角废料生产有机硅环体的方法，其特征是催化裂解硅橡胶边角废料时，可同时加入边角废料装入量20-70％的高温裂解所得的有机硅混合环体粗品。
全文摘要
本发明是以硅橡胶边角废料为原料,经清洗、风干后,通过管式裂解炉在300—700℃下裂解得六甲基环三硅氧烷和有机硅混合环体粗品;硅橡胶边角废料经清洗、风干、粉碎后在反应釜中加入5—30%KOH,升温至100—250℃,在负压下可直接催化裂解得有机硅混合环体粗品,将上述之粗品经活性炭吸附和精馏,得精品。具有工艺简单,专用设备少,成本低等优点。
文档编号C07F7/00GK1201796SQ9710893
公开日1998年12月16日 申请日期1997年6月6日 优先权日1997年6月6日
发明者吴世维 申请人:吴世维