专利名称：芳香族二羧酸的制造方法
技术领域：
本发明涉及对苯二甲酸或萘二羧酸等芳香族二羧酸的制造方法，更详细地说，涉及能高效率分离所生成结晶的芳香族二羧酸制造方法。
背景技术：
在以对二甲苯或二烷基萘等含有烷基取代基或部分氧化烷基取代基的芳香族化合物为原料、用分子氧使其发生液相氧化来制造对苯二甲酸或萘二羧酸等芳香族二羧酸的方法中，所生成芳香族二羧酸作为结晶析出，形成浆状物。这种浆状物中除芳香族二羧酸的结晶外，还含有催化剂和溶剂等，有必要把这些东西分离回收。
以下，若以对苯二甲酸的制造方法为例加以说明，则在通过对二烷基苯的液相氧化来制造对苯二甲酸的情况下，所生成对苯二甲酸在母液中成为结晶而析出，生成了含有对苯二甲酸结晶的浆状物。若从这样的浆状物中回收结晶，则可以得到粗对苯二甲酸。而且，若使这样得到的粗对苯二甲酸溶解并通过氧化处理，还原处理等精制步骤来使对苯二甲酸析出，则可以得到含结晶的浆状物。若从这样的浆状物回收结晶，则能得到精制对苯二甲酸。
在上述任何一种情况下，为了从浆状物中回收结晶，先有技术上都是用过滤器或离心分离机进行固液分离后，使结晶在洗涤液中成为浆状物进行洗涤，进而用过滤器或离心分离机进行固液分离，必要时多次重复这一过程。因此，在这样的方法中，有工艺复杂、装置大型化这样的问题。
因此，作为其替代方法，有人采用了借助于旋转过滤器依次进行加压抽吸过滤、洗涤、加压抽吸过滤的方法(特开平1-299618号，对应于美国专利No．5093001)。这种方法是使圆筒状滤材(滤布)边旋转边依次进行加压抽吸过滤、滤饼洗涤、加压抽吸过滤、滤饼剥离的方法。在这种方法中，作为旋转过滤器，若用一般的旋转真空过滤器进行湿滤饼抽吸过滤，则为防止滤液侧成为负压而引起结晶析出从而造成堵塞，湿滤饼要在加压下过滤和洗涤，以防止结晶析出。
因此，用旋转过滤器时，无论在湿滤饼抽吸过滤的情况下还是在加压过滤的情况下，都需要大型气体循环设备。而且在溶剂交换时循环气体中的乙酸因蒸发作用而通过湿滤饼部，从而在结晶中有乙酸残留，使得难以高效率地进行溶剂置换。此外，用旋转过滤器时，在湿滤饼加压过滤的情况下，由于要给装置加压，因而必须在结晶排出通道上设置能阻断压力的设备。
本发明的目的是提供一种芳香族二羧酸制造方法，使得利用简单装置并通过简单操作就可以高效率地进行结晶的分离与洗涤而不引起堵塞，同时还可以回收溶剂或催化剂，而且可以高效率进行溶剂置换。
发明公开本发明的芳香族二羧酸制造方法是这样一种芳香族二羧酸制造方法，即在含有催化剂的溶剂中用含有分子氧的气体使有烷基取代基或部分氧化烷基取代基的芳香族化合物发生液相氧化来制造芳香族二羧酸的方法，其中把含有反应生成的芳香族二羧酸结晶的浆状物导入一台在固形物输送带中有过滤部的离心分离机中，进行离心分离，分离成结晶与分离液，分离的结晶在通过固形物输送带时在过滤部进行过滤，同时接触洗涤液，利用离心力使洗涤排液从过滤部排出而洗涤结晶。
本发明的方法较好的是适用于对苯二甲酸或萘二羧酸的制造。
本发明的方法中，作为用于制造芳香族二羧酸的氧化原料，可以使用有烷基取代基或部分氧化烷基取代基的芳香族化合物(以下有时简称为氧化原料)。这样的芳香族化合物既可以是单环的也可以是双环的。作为上述烷基取代基，可以列举诸如甲基、乙基、正丙基和异丙基等1～4个碳的烷基。而作为部分氧化烷基，可以列举诸如醛基、酰基、羧基和羟烷基等。
作为有烷基取代基的芳香族化合物即烷基取代芳香族烃类的具体实例，可以列举诸如间二异丙基苯、对二异丙基苯、间繖花烃(即甲基·异丙基苯)、对繖花烃、间二甲苯和对二甲苯等有2个1～4碳烷基的二烷基苯类；二甲基萘类、二乙基萘类和二异丙基萘类等有2个1～4碳烷基的二烷基萘类；二甲基联苯类等有2个1～4碳烷基的二烷基联苯类等。
而有部分氧化烷基取代基的芳香族化合物，是上述化合物中的烷基发生了部分氧化，而氧化成如上所述的醛基、酰基、羧基或羟烷基等的化合物。作为具体例，可以列举诸如3-甲基苯甲醛、4-甲基苯甲醛、间甲苯甲酸、对甲苯甲酸、3-甲酰苯甲酸、4-甲酰苯甲酸和甲酰萘羧酸类等。
这些氧化原料可以单独或作为2种以上的混合物使用。
在本发明的方法中，可以用重金属化合物和溴化合物作为催化剂，作为这类化合物，可以举例说明如下。即，作为重金属化合物中的重金属，可以列举诸如钴、锰、镍、铬、锆、铜、铅、铪和铈等。这些可以单独或2种以上组合使用，但特别好的是钴与锰组合使用。
作为这样的重金属化合物，可以列举诸如乙酸盐、硝酸盐、乙酰丙酮盐、环烷酸盐、硬脂酸盐和溴化物等，但特别好的是乙酸盐。
作为所述溴化物，可以列举诸如分子态溴、溴化氢、溴化钠、溴化钾、溴化钴和溴化锰等无机溴化合物；甲基溴、二溴甲烷、溴仿、苄基溴、溴甲基甲苯、二溴乙烷、三溴乙烷和四溴乙烷等有机溴化合物等。
这些溴化合物既可以单独也可以作为2种以上的混合物使用。
本发明中，由所述重金属化合物与溴化合物的组合组成的催化剂，相对于重金属原子1摩尔而言，较好的是溴原子在0．05～10摩尔的范围内，更好的是在0．1～2摩尔的范围内。这样的催化剂，以反应溶剂中的重金属浓度计，通常可以在10～10000ppm、较好100～5000ppm的范围内使用。
本发明的方法，是在所述催化剂的存在下，在含有低级脂肪族羧酸的反应溶剂中，用含有分子氧的气体使作为氧化原料的芳香族化合物发生液相氧化。
作为所述含有分子氧的气体，可以列举诸如氧气或空气等，但实用上较好使用空气。含有分子氧的气体的供给，要比使作为氧化原料的芳香族化合物氧化成芳香族羧酸所需的量过量。在使用空气作为含有分子氧的气体的情况下，相对于作为氧化原料的芳香族化合物1kg而言，较好以2～20Nm3、更好地以2．5～15Nm3的比例向反应体系中供气。
作为反应溶剂使用的低级脂肪族羧酸的具体例子，可以列举诸如乙酸、丙酸和酪酸等。低级脂肪族羧酸既可以单独作为反应溶剂使用，也可以呈与水混合的混合物状态作为反应溶剂使用。作为反应溶剂的具体例，可以列举诸如乙酸、丙酸、酪酸以及这些的混合物，或这些低级脂肪族羧酸与水的混合物。这些当中，较好的是乙酸与水的混合物，尤其好的是，相对于乙酸100重量份而言混合了水1～20重量份、较好5～15重量份的混合物。
反应溶剂的使用量，相对于液相部分中作为氧化原料的芳香族化合物1重量份而言在O．5～70重量份、较好在2～50重量份、更好地在2～6重量份的范围，即溶剂量比值为O．5～70、较好2～50、更好的是2～6。
在本发明的方法中，反应时间可在180～4分钟、较好在120～6分钟、更好地在96～6分钟范围内调整。其中，在氧化反应以连续方式进行的情况下，所述反应时间是滞留时间。
反应生成的芳香族二羧酸形成了一部分作为结晶析出、一部分溶解于溶剂中这样一种状态的浆状物。本发明中结晶的分离，有从这个反应步骤生成的浆状物中分离结晶的情况，和从精制步骤生成的浆状物中分离结晶的情况。若从反应步骤生成的浆状物中分离结晶，则可以得到粗芳香族二羧酸。在这种情况下，当以粗芳香族二羧酸的状态利用时，可以用乙酸等低级脂肪酸作为洗涤液。
而且，粗芳香族二羧酸通过组合了加氢、结晶或甲脂化等单元操作的精制步骤，就成为精制芳香族二羧酸。作为精制步骤中可以使用的溶剂的具体例，可以列举水或低级脂肪族醇等。氧化反应得到的粗芳香族二羧酸与氧化反应溶剂的浆状物，当把溶剂置换成精制步骤中使用的溶剂时，可以用精制步骤中使用的溶剂作为洗涤液。
结晶分离中使用的离心分离机，可以使用滗析器型或篮型等任意形式，但较好的是滗析器型。无论在何种情况下，都可以使用这样构成的离心机在分离带进行离心分离，分离的结晶通过固形物排出区排出，在这个固形物排出区中进行过滤、洗涤。
作为所述离心分离机，可以使用有如下配备者能离心分离成固形物和分离液的分离带，能使分离的固形物排出的固形物排出区，能取出分离液的分离液取出部位，能向分离带中导入浆状物的浆状物供给部位，设在固形物排出区中的过滤部位，向通过过滤部位的结晶供给洗涤液的洗涤液供给部位，和将通过过滤部位的洗涤废液取出的洗涤废液取出的部位。洗涤液供给部位较好的是在结晶排出方向上设置若干个，在这种情况下，较好的是这样构成使后段的洗涤废液取出部位连接到前段的洗涤液供给部位，进行逆流洗涤。这里的所谓逆流，只要总体上能使结晶与洗涤液的流动形成相互逆向的流动即可，也可以有一部分洗涤液与结晶呈正交或并流。
用所述离心分离机的结晶分离回收方法，是通过把氧化反应步骤得到的浆状物或精制步骤得到的浆状物供给浆状物供给部位，并在高速旋转的分离带中离心分离而分离成分离液和固形物的。在分离液一侧移动的有作为溶剂的低级脂肪酸(乙酸)、溶解于其中的催化剂、未反应原料、副产物和未析出的芳香族羧酸等。在固形物一侧移动的有芳香族二羧酸的结晶连同一部分母液。
在从分离液取出部位取出分离的分离液的同时，使固形物通过固形物排出区排出。此时，固形物中的母液会在过滤部位借助于离心力分离。同时从洗涤液供给部位供给洗涤液，并在与结晶接触之后通过过滤部位排出，进行结晶洗涤。此时，由多个洗涤液供给部位供给洗涤液，可以通过多段重复洗涤来提高洗涤效果。而且，通过把后段的洗涤废液作为前段的洗涤液使用来进行逆流洗涤，进一步提高了洗涤效果。
通过所述洗涤，可以得到不带母液的结晶。此时，在用与母液相同的溶剂作为洗涤液的情况下，除洗涤废液原样返回氧化反应器中外，低级脂肪酸还可以通过加热而容易地与结晶分离。而且，在使用与母液中的溶剂不同的洗涤液的情况下，例如，在以水作为对从反应步骤得到的浆状物的洗涤液的情况下，可以进行溶剂交换，也可以把回收的结晶原封不动转移到精制步骤中，并溶解在水中进行氧化、还原等的精制。在这种情况下，洗涤废液可以在补给乙酸等之后返回反应步骤。
在氧化反应步骤，若在氧化反应器上部设置蒸馏塔，使从蒸馏塔出来的蒸气在冷凝器中冷凝，并用从这个冷凝器得到的冷凝水作为洗涤液，则可以形成一个封闭系统。
由于由所述离心分离机中分离带的离心分离实现的液相与固相的分离、过滤部位中母液的去除以及洗涤废液的排出等完全利用离心力进行，因而不会因压力或温度下降等而使结晶析出。因此，不会发生过滤部位堵塞，从而能高效率地进行结晶分离和溶剂以及催化剂等的回收。
如上所述，按照本发明的芳香族二羧酸制造方法，用简单的装置且通过简单的操作，就可以不引起堵塞而高效率地进行结晶分离和洗涤，同时还可以回收溶剂或催化剂，而且也可以高效率地进行溶剂置换。
而且，通过在多个段位供给洗涤液，也可以重复进行洗涤，且因此而可以提高洗涤效果。
此外，通过用后段的洗涤废液作为前段的洗涤液，可以进行逆流洗涤，且因此而进一步提高洗涤效果，从而以较少的洗涤液量高浓度地回收溶剂和催化剂等，使得在氧化反应中循环使用成为可能。
附图简单说明图1是一幅系统图，显示实施形态的对苯二甲酸制造方法。
图2是部分剖视图，显示实施形态的离心分离机。
图3是部分剖视图，显示另一种实施形态的离心分离机。
本发明最佳实施形态以下借助于
本发明的实施形态。
图1是显示实施形态的对苯二甲酸制造方法的系统图。
在图1中，1是氧化反应器，2是蒸馏塔，3a是冷凝器，3b是冷凝液桶，4是浆状物接受器，5a是第一离心分离机，6是溶解槽，7是精制反应器，5b是第二离心分离机。
对苯二甲酸的制造方法是，从原料供给管线11向氧化反应器1中供给作为原料的对二甲苯、作为溶剂的乙酸、和作为催化剂的含有钴、锰与溴的催化剂，并从氧导入管道12导入含有分子氧的气体，使对二甲苯氧化而生成对苯二甲酸。生成的对苯二甲酸有一部分作为结晶析出，而成为浆状物。这样形成的浆状物，呈含有溶剂和催化剂的状态，从浆状物排出路线13排出而进入浆状物接受器4。在这里发生闪蒸而降温、降压，进而析出结晶。闪蒸的蒸气从系统管道4a排出。
氧化反应器1中生成的氧化废气，连同因反应热等而生成的蒸气一起，进入蒸馏塔2中。在这里，利用从氧化反应器1导入的蒸气和氧化废气的热量进行蒸馏，原料对二甲苯和溶剂乙酸回流到氧化反应器1中，含有部分乙酸的蒸气从系统管道14进入冷凝器3a中冷凝，滞留在冷凝液桶3b中，此冷凝液一部分从系统管道15回流到蒸馏塔2中，其余冷凝液从系统管道16取出。
在离心分离机5a、5b中，从浆状物接受器4或精制反应器7通过浆状物供给管道17a、17b供给的浆状物进行离心分离，从洗涤液供给管道18a、18b供给洗涤液洗涤对苯二甲酸结晶，从分离液取出管道19a、19b取出分离液，从湿滤饼取出管道20a、20b取出对苯二甲酸结晶湿滤饼，从洗涤废液排出管道21a、21b排出洗涤液。作为洗涤液，除可以使用溶剂(乙酸)或水外，还可以使用从系统管道16取出的冷凝水。
从湿滤饼取出管道20a取出的湿滤饼是粗对苯二甲酸结晶，它有时也就这样制成制品，但可以在溶解槽6中溶解在水等中而后从系统管道22精制导入反应器7中，在这里通过进行氧化和／或还原反应等精制反应，可以析出高纯度对苯二甲酸。这样形成的浆状物在离心分离机5b中离心分离、洗涤，从湿滤饼取出管道20b取出的湿滤饼是高纯度对苯二甲酸结晶。
从分离液取出管道19a取出的分离液可以原样循环到反应器1中而在氧化反应中使用。而且，从洗涤废液取出管道21a取出的洗涤废液，由于含有溶剂和乙酸等，因而在使用乙酸作为洗涤液的情况下，也可以原样作为原料配制用水利用。此外，在以水为洗涤液的情况下，当通过逆流洗涤提高了溶剂和催化剂等的浓度时，可以作为原料配制用水。
图2和图3是实施形态各异的离心分离机的部分剖视图，为容易理解起见，用卧式机器进行图解。
在图2中，离心分离机5是滗析器型离心分离机，在壳体31内设置了可以高速旋转的旋转分离筒32，在其内侧设置了可以相对旋转的螺旋传送器33。
旋转分离筒32有成为分离带34的大径圆筒状大径部35，成为固形物排出区36的圆锥状倾斜部37，和小径圆筒状小径部38。大径部35借助于与分离液取出管道19连接的溢流口39形成了液面40。在倾斜部37和小径部38中形成了多个通流口41，在其内侧设置多孔质过滤体42，形成了过滤部43。
螺旋传送器33有与旋转分离筒32几乎平行的大径部44、倾斜部45和小径部46，从其外周部伸出螺旋48，使之与旋转分离筒32之间保持微小间隔47。螺旋传送器33的大径部44、倾斜部45和小径部46中形成了浆状物供给口49和洗涤液供给口50a、50b，并在其内侧分别形成浆状物供给部51和洗涤液供给部52a、52b。
在壳体31中，在旋转分离筒32的倾向部37和小径部38对面形成了前段和后段的洗涤废液取出口53a、53b，其内侧成为洗涤废液取出部54a、54b。所述构成部件形成了以中心线55为中心的旋转对称形状。前段的洗涤废液取出口53a连接洗涤废液取出管道21(对应于图中的21a、21b)，后段的洗涤废液取出口53b连接另一个洗涤废液取出管道21c，这个洗涤废液取出管道21c连接到前段的洗涤液供给管道18c上。
用所述离心分离机5进行的结晶分离回收方法，是使氧化反应步骤得到的浆状物或精制步骤得到的浆状物，从浆状物供给管道17供给浆状物供给部51，以供给旋转分离筒32的大径部35，然后在高速旋转的分离带34中通过离心分离而分离成分离液和固形物。转移到分离液一侧的有作为溶剂的乙酸，以及溶解于其中的催化剂、未反应原料、副产物和未析出的对苯二甲酸等。转移到固形物一侧的有对苯二甲酸结晶，连同一部分母液。
分离的分离液从分离液取出管道19取出，同时，固形物通过倾斜部37和小径部38的固形物排出带36从湿滤饼取出管道20取出。此时，固形物中的母液在过滤部43中借助于离心力分离。同时，从洗涤液供给部52a、52b供给和喷射洗涤液，在与对苯二甲酸结晶接触之后通过过滤43排出，进行结晶洗涤。此时，从多个洗涤液供给部52a、52b供给洗涤液，进行多段重复洗涤，就可以提高洗涤效果。而且，把后段的洗涤废液从洗涤废液取出管道21c供给前段的洗涤液供给管道18c作为洗涤液使用，就可以进行逆流洗涤，并借此进一步提高洗涤效果。
图3中，在大径部35的内侧配置了过滤体42，以能在分离带34中保持液面40的程度，借助于离心力使分离液通过过滤体42排出。因此，减少了随分离液一起流失的结晶。
在所述构成中，因情况而异，也可以只设置洗涤液供给口50a、50b和洗涤液供给部52a、52b中任何一方。在这种情况下，过滤体42也可以只在倾斜部37和小径部38中任何一方设置。
借助于所述洗涤，可以得到不附着母液的结晶。此时，在用与母液相同的溶剂作为洗涤液的情况下，除使洗涤废物原样返回氧化反应器1中外，还使低级脂肪酸可以通过加热就容易地与结晶分离。而且，在使用与母液中的溶剂不同的洗涤液的情况下，例如，在对反应步骤得到的浆状物以水为洗涤液的情况下，可以进行溶剂交换，而且回收的结晶可以原样转移到精制步骤中，溶解在水中进行氧化、还原等的精制。在这种情况下，洗涤废液可以在补给乙酸等之后返回到反应步骤中。
在氧化反应步骤中，如图1所示，由于在氧化反应器1的上部设置蒸馏塔2，从蒸馏塔2出来的蒸气在冷凝器3a冷凝，因而若用从这个冷凝器3a得到的冷凝水作为离心分离机5的洗涤液，则可以形成封闭系统。
所述离心分离机5中分离带34由离心分离引起的液相与固形物分离、过滤部43中母液的去除以及洗涤液的排出等，全都利用离心力进行，因而没有因压力或温度下降等而引起的结晶析出。因此，不会发生过滤部43的堵塞，从而可以高效率地进行结晶的分离和溶剂与催化剂等的回收。
以下，作关于本发明实施例的说明。
实施例1从图1的对苯二甲酸制造步骤中浆状物接受器4得到的对苯二甲酸／乙酸浆状物(对苯二甲酸40％(重量)，120℃)以2500千克／小时的流量供给图2中所示的离心分离机5，通过离心分离，从浆状物中回收了对苯二甲酸结晶。原料浆状物的乙酸液中含有作为氧化反应催化剂的乙酸钴，以金属钴计为6千克／小时。
作为洗涤液，清洁水以500千克／小时供给图2的洗涤液供给管道18，进行洗涤，并从洗涤废液取出管道21c取出洗涤废液，将其供给前段的洗涤液供给管道18c进行逆流洗涤。此时从湿滤饼取出管道20得到湿滤饼形式的对苯二甲酸995千克／小时，水240千克／小时，乙酸1千克／小时，和催化剂金属0．008千克／小时。
实施例2在实施例1中使用清洁乙酸1000千克／小时作为洗涤液同样进行逆流2段洗涤，此时，从湿滤饼取出管道20得到湿滤饼形式的对苯二甲酸995千克／小时，乙酸249千克／小时，和催化剂金属0．008千克／小时。
将此滤饼送到干燥步骤，得到干燥滤饼形式的对苯二甲酸995千克／小时，乙酸1千克／小时，和催化剂金属0．008千克／小时。
实施例3在实施例2中，不用逆流洗涤，而从洗涤液供给管道18和18c分别供给清洁乙酸1025千克／小时进行2段洗涤，并从洗涤废液取出管道21c和21分别排出洗涤废液，此时，从湿滤饼取出管道20得到湿滤饼形式的对苯二甲酸995千克／小时、乙酸265千克／小时和催化剂金属0．006千克／小时。
实施例4从对苯二甲酸制造步骤中精制反应器7的加氢精制步骤得到的对苯二甲酸／水浆状物(对苯二甲酸40％(重量)，100℃)以2500千克／小时的流量供给图2的离心分离机5，借助于离心分离从浆状物中回收对苯二甲酸结晶。原料浆状物中含有制品副产物对甲苯甲酸O．8千克／小时。作为洗涤液，清洁水以500千克／小时供给洗涤液供给管道18进行洗涤，洗涤废液从洗涤废液取出管道21c原样排出，而不供给洗涤液供给管道18c。此时，从湿滤饼取出管道20得到湿滤饼形式的对苯二甲酸995千克／小时，水110千克／小时和对甲苯甲酸O．10千克／小时。
比较例1实施例1的对苯二甲酸／乙酸浆状物以2500千克／小时的流量依次供给3台没有过滤部的先有滗析器型离心分离机，进行结晶的分离与洗涤。即，将所述浆状物导入第一台离心分离机中进行离心分离，分离的结晶在第三分离液中调成浆状物并在第二台分离机中进行离心分离，分离的结晶以1000千克／小时混合清洁乙酸调成浆状物并在第三台分离机中进行离心分离。从第三台离心分离机的结晶出口得到湿滤饼形式的对苯二甲酸995千克／小时、乙酸260千克／小时和催化剂金属0．012千克／小时。
比较例2实施例4的对苯二甲酸／水浆状物以2500千克／小时的流量导入没有过滤部的先有滗析器型离心分离机，进行结晶的分离与洗涤。此时，在固形物排出带喷射清洁水500千克／小时洗涤滤饼。从离心分离机的结晶出口得到湿滤饼形式的对苯二甲酸995千克／小时、水240千克／小时和对甲苯甲酸O．125千克／小时。
产业上利用的可能性本发明的芳香族二羧酸制造方法，通过用简单的装置和简单的操作，就可以在不引起堵塞而高效率地进行结晶的分离和洗涤的同时回收溶剂或催化剂，而且可以高效率地进行溶剂置换，因而可以较好地用来制造芳香族二羧酸，特别是对苯二甲酸或萘二羧酸。
权利要求
1．芳香族二羧酸的制造方法，即在含有催化剂的溶剂中，用含有分子氧的气体使有烷基取代基或部分氧化烷基取代基的芳香族化合物发生液相氧化来制造芳香族二羧酸的方法，其中包括把含有反应生成的芳香族二羧酸结晶的浆状物导入在固形物排出带有过滤部的离心分离机中，进行离心分离，而分离成结晶与分离液，分离的结晶在移经固形物排出带时在过滤部进行过滤的同时与洗涤液接触，利用离心力使洗涤废液从过滤部排出而洗涤结晶。
2．权利要求1所述的方法，其中结晶是对苯二甲酸或萘二羧酸。
3．权利要求1或2所述的方法，其中离心分离机是滗析器型离心分离机。
4．权利要求1～3中任何一项所述的方法，其中在多个段位供给洗涤液进行重复洗涤。
5．权利要求4所述的方法，其中把后段的洗涤废液作为前段的洗涤液使用。
全文摘要
一种芳香族羧酸制备方法,它利用简单设备以简单方式操作而不引起堵塞,就可以高效率地进行结晶的分离和洗涤,而且可以回收溶剂和催化剂,此外,还能高效率地进行溶剂置换。该方法包括:在一个氧化反应器(1)中,在一种含有催化剂的溶剂中,用一种含有分子氧的气体使一种有烷基取代基或部分氧化烷基取代基的芳香族化合物发生液相氧化来制备芳香族二羧酸;把来自浆状物接受器(4)或精制反应器(7)的含有所形成芳香族二羧酸结晶的浆状物导入一种在固形物排出带中有过滤部的离心机(5a或5b)中;使该浆状物离心而分离成结晶和分离液;和当分离的结晶通过固形物排出带移动时在过滤部进行过滤,同时使该结晶与洗涤液接触进行洗涤,并使废洗涤液从该过滤部排出。
文档编号C07C51/47GK1206397SQ97191517
公开日1999年1月27日 申请日期1997年10月28日 优先权日1997年10月28日
发明者谏山滋, 冈本悦郎, 坂田敏幸, 铃木弘, 岩田秀昭 申请人:三井化学株式会社