专利名称：一种特殊糊精的制造方法及其装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种特殊糊精的制造方法及其装置，确切地说，它是一种DP8-12特殊糊精的制造方法和中空纤维酶膜反应器设备装置。
DP8-12特殊糊精指主要含葡萄糖聚合度为8-12的低聚糊精，此外还含有少量麦芽低聚糖。它是一种新型糊精，具有可食、无毒、粘度低、吸湿性低、水溶性好等优良性能。经检索可知DP8-12特殊糊精的制备尚未见国内外文献报道。目前使用的药用糊精具低的吸湿性，但水溶性低，而麦芽糊精虽溶解度好，但吸湿性强。
本发明目的是以淀粉为原料，用α-淀粉酶初步液化后，用微滤柱粗滤，然后在中空纤维酶膜反应器中连续酶解分离得到DP＜13的糊精和低聚糖，最后用较小截留分子量的中空纤维超滤器分离除去低聚糖，得到DP8-12特殊糊精。同时设计一种连续制备特殊糊精的中空纤维酶膜反应器设备装置。
本发明是由下述技术方案来实现的，它采用中空纤维酶膜反应器系统，采用聚砜中空纤超滤器，截留分子量17000-22000及截留分子量10000，细胞色素C截留率100％；该方法包括下列步骤(a)以淀粉为原料进行初步液化后，用微滤柱除去杂质和凝沉淀粉；
(b)在中空纤维酶膜反应系统中连续酶解分离，得到DP＜13的糊精和低聚糖；(c)用较低分子截留率的中纤维超滤器除去聚合度较小的低聚糖，得到DP8-12特殊糊精。
一种用于实现上述方法的装置，该装置包括(a)一个反应罐，补料罐与反应罐相连，水浴锅安放有反应罐；(b)一个收集器，蠕动泵A与三通相连，微滤柱与中间产品收集器相连；(c)一个超滤柱Ⅰ，该超滤柱Ⅰ与产品收集器相连，蠕动泵B与超滤柱Ⅱ相连；(d)一个副产品收集器，该副产品收集器超滤柱Ⅱ与副产品收集器相连；上述这些构件为酶膜反应器连续酶解装置的主构件本发明公开了一种连续制备特殊糊精的中空纤维酶膜反应器设备。它以淀粉为原料，特别是木薯淀粉。用α-淀粉酶液化至DE值3-5后，采用中空纤维酶膜反应器连续化工艺流程制得DP＜13的糊精和低聚糖，再用截留分子量较小的中空纤维膜反应器分离，去除分子量较小的DP＜7的低聚糖，最终得到DP8-12组分含量大于60％的特殊糊精。本发明制得的特殊糊精与市场上现有的产品麦芽糊精相比，具有吸湿性低，包埋活性高的特性，而与药用糊精相比则具有较好的水溶性。这种特殊糊精可食、无毒、低粘度，适用于作保健食品和药品的包埋、赋形剂。本工艺特色1、产物不含酶，质量好；2、酶用量省，酶反复使用，每批只需加少量酶；3、连续化生产，缩短生产周期，费用较省。
以下通过具体实施例对本发明作进一步的详细描述。
图1为本发明的一种特殊糊精的制造方法的装置连接结构示意图。
图中1为补料罐；2为反应罐；3为水浴锅；4为蠕动泵A；5为三通；6为微滤柱；7为中间产品收集器；8为产品收集器；9为蠕动泵B；10为副产品收集器；11为超滤柱Ⅱ；12为清洗罐；13为超滤柱Ⅰ。
该DP8-12特殊糊精的制造方法，先将淀粉液化后，用微滤柱进行粗滤(孔径0．2μm)，来过滤除去淀粉中的杂质和凝沉淀粉以保护超滤柱；再用中空纤维酶膜反应器系统(截留分子量17000-22000)连续酶解分离工艺制得DP＜13的糊精和低聚糖(保证合适的溶解度)；最后用中空纤维超器(截留分子量10000或6000)除去低聚合度的低聚糖以防止高的吸湿性，最终得到DP8-12特殊糊精。
其制备工艺是先配制适当浓度的淀粉浆，用5％的Na2CO3调节pH6．0-6．5，加入一定量的5％的CaCl2溶液，于80-90℃水浴中加热至适当温度，加入α-淀粉酶(0．5-1．0μ／g淀粉)搅拌液化，控制液化时间，使液化后DE值3-5。同样方法液化第二罐作为补料液。先用微滤柱(孔径0．2μm)将液化液进行粗滤，以除去部分杂质和凝沉淀粉，再上超滤柱(分子量17000-22000)，稳定蠕动泵压力0．1Mpa／cm2，循环5min后出料，同时进行补料(可连续或间歇)，保持出料液糖度20左右。出料液(DP＜13)作为中间产品，用分子量较小的超滤柱(10000或6000)进行二次分离，(控制压力为0．05Mpa／cm2)，超滤柱分离出的部分为DP小于7为主的麦芽低聚糖副产品。回流部分为需要的DP8-12为主的产品，DE值在12-15左右。产品取样用HPLC检测组分含量。
采用截留分子量一大即17000-22000，一小即10000或6000两支聚砜中空纤维超滤柱，用大分子量的柱除去高DP的糊精以保证合适的溶解度，用小分子量的柱除去低DP的低聚糖以防止高的吸湿性。所制得的DP8-12特殊糊精具有高的溶解度和较低的吸湿性。所采用的淀粉原料是木薯淀粉。
实施例一连续制备DP8-12特殊糊精。(一次分离采用截留分子量17000，二次分离采用截留分子量为10000的超滤柱)将100份木薯淀粉与250份水配成淀粉浆，用5％碳酸钠溶液调节pH6．0-6．5，加入5％CaCl21-2ml／份，置于80-90℃恒温水浴锅加热，搅拌，当浆料温度上升至淀粉糊化前适当温度时，立即加入α-淀粉酶(酶活力0．5-1．8μ／g淀粉)边糊化边液化，继续升温至70±2℃，恒温5-10min，液化结束。取样10ml，测其DE值为3-5，同样方法，液化第二份作为补料液。
将一罐液化液经微滤柱微滤后置入1#反应罐(另一罐微滤后放入储料罐作为补料液)，开始上柱循环，稳定蠕动泵压力0．1Mpa／cm2，循环5min后连续补料和补水，保持出料液糖度20左右，连续反应分离约2-3h后结束。中间产品取样做HPLC检测各组分含量。
中间产品用截留分子量为10000的超滤柱分离，控制压力0．05Mpa，循环30min结束。滤过液为DP＜7占主要部分的麦芽低聚糖副产品，回流液为所需产品。产品用HPLC检测各组分含量。
实施例二连续制备DP8-12特殊糊精。(一次分离采用截留分子量22000，二次分离采用截留分子量为6000的超滤柱)将100份木薯淀粉与250份水配成淀粉浆，用5％碳酸钠溶液调节pH6．0-6．5，加入5％CaCl21-2ml／份，置于80-90℃恒温水浴锅加热，搅拌，当浆料温度上升至淀粉糊化前适当温度时，立即加入α-淀粉酶(酶活力0．5-1．8μ／g淀粉)边糊化边液化，继续升温至70±2℃，恒温5-10min，液化结束。取样10ml，测其DE值为3-5，同样方法，液化第二份作为补料液。
将一罐液化液经微滤柱微滤后置入1#反应罐(另一罐微滤后放入储料罐作为补料液)，开始循环，稳定蠕动泵压力0．1Mpa／cm2，循环5min后连续补料和补水，保持出料液糖度20左右，连续反应分离约2-3h后结束。产品取样做HPLC检测各组分含量。
中间产品用截留分子量为6000的超滤柱分离，控制压力0．05Mpa／cm2，循环30min结束。滤过液为DP＜7占主要部分的麦芽低聚糖副产品，回流液为所需产品。产品用HPLC检测各组分含量。
实施例三连续制备DP8-12特殊糊精。(一次分离采用截留分子量17000，二次分离采用截留分子量为6000的超滤柱)将100份木薯淀粉与250份水配成淀粉浆，用5％碳酸钠溶液调节pH6．0-6．5，加入5％CaCl21-2ml／份，置于80-90℃恒温水浴锅加热，搅拌，当浆料温度上升至淀粉糊化前适当温度时，立即加入α-淀粉酶(酶活力0．5-1．8μ／g淀粉)边糊化边液化，继续升温至70±2℃，恒温5-10min，液化结束。取样10ml，测其DE值为3-5，同样方法，液化第二份作为补料液。
将一罐液化液经微滤柱微滤后置入1#反应罐(另一罐微滤后放入储料罐作为补料液)，开始循环，稳定蠕动泵压力0．1Mpa／cm2，循环5min后连续补料和补水，保持出料液糖度20左右，连续反应分离约2-3h后结束。产品取样做HPLC检测各组分含量。
中间产品用截留分子量为6000的超滤柱分离，控制压力0．05Mpa／cm2，循环30min结束。滤过液为DP＜7占主要部分的麦芽低聚糖副产品，回流液为所需产品。产品用HPLC检测各组分含量。
权利要求
1．一种特殊糊精的制造方法，其特征在于它采用中空纤维酶膜反应器系统，采用聚砜中空纤超滤器，截留分子量17000-22000及截留分子量10000，细胞色素C截留率100％；该方法包括下列步骤(a)以淀粉为原料进行初步液化后，用微滤柱除去杂质和凝沉淀粉；(b)在中空纤维酶膜反应系统中连续酶解分离，得到DP＜13的糊精和低聚糖；(c)用较低分子截留率的中纤维超滤器除去聚合度较小的低聚糖，得到DP8-12特殊糊精。
2按照权利要求1的一种特殊糊精的制造方法，其特征是先配制适当浓度的淀粉浆，用5％的Na2CO3调节pH6．0-6．5，加入一定量的5％的CaCl2溶液，于80-90℃水浴中加热至适当温度，加入α-淀粉酶搅拌液化，控制液化时间，使液化后DE值3-5，同样方法液化第二罐作为补料液。先用微滤柱将液化液进行粗滤，以除去部分杂质和凝沉淀粉，再上超滤柱，稳定蠕动泵压力0．1Mpa／cm2，循环5min后出料，同时进行补料，保持出料液糖度20左右。出料液作为中间产品，用分子量较小的超滤柱进行二次分离，超滤柱分离出的部分为DP小于7为主的麦芽低聚糖副产品，回留部分为需要的DP8-12为主的产品，DE值在12-15之间，产品取样用HPLC检测组分含量。它采用微滤柱进行粗滤以保护超滤柱。
3．按照权利要求1的一种特殊糊精的制造方法，其特征是采用截留分子量一大即17000-22000，一小即10000或6000两支聚砜中空纤维超滤柱，用大分子量的柱除去高DP的糊精以保证合适的溶解度，用小分子量的柱除去低DP的低聚糖以防止高的吸湿性。
4．按照权利要求1的一种特殊糊精的制造方法，其特征是所制得的DP8-12特殊糊精具有高的溶解度和较低的吸湿性。
5．按照权利要求1的一种特殊糊精的制造方法，其特征是所采用的淀粉原料是木薯淀粉。
6．一种用于实现权利要求书1至5的方法的装置，其特征在于该装置包括(a)一个反应罐(2)，补料罐(1)与反应罐(2)相连，水浴锅(3)安放有反应罐(2)；(b)一个收集器(7)，蠕动泵A(4)与三通(5)相连，微滤柱(6)与中间产品收集器(7)相连；(c)一个超滤柱Ⅰ(13)，该超滤柱Ⅰ(13)与产品收集器(8)相连，蠕动泵B(9)与超滤柱Ⅱ(11)相连；(d)一个副产品收集器(10)，该副产品收集器(10)超滤柱Ⅱ(11)与副产品收集器(10)相连，上述这些构件为酶膜反应器连续酶解装置的主构件。
全文摘要
本发明公开了一种特殊糊精的制造方法及其装置,它以淀粉为原料,特别是木薯淀粉。用α－淀粉酶液化至DE值3—5后,采用中空纤维酶膜反应器连续化工艺流程制得DP<13的糊精和低聚糖,再用截留分子量较小的中空纤维膜反应器分离,去除分子量较小的DP<7的低聚糖,最终得到DP
文档编号C08B37/00GK1294135SQ0013321
公开日2001年5月9日 申请日期2000年11月8日 优先权日2000年11月8日
发明者朱秋享, 李志达, 魏建敏, 邱宏端 申请人:福州大学