专利名称：一种聚氯乙烯塑料加工用热稳定剂及制备的制作方法
技术领域：
本发明属于精细有机化工领域，尤其涉及一种用于聚氯乙烯塑料加工的高效热稳定剂及其制备工艺。
其制备方法是(1)在常压条件下，在50-90℃温度下，将氧化二丁基锡与椰子油酸氧化合成反应1-2小时，得到二月桂酸二丁基锡粗品，(2)将此粗品在保持真空度0.09Mpa以下的条件下及120℃下进行减压脱火，脱净粗品中的水分，(3)过滤脱水后的二月桂酸二丁基锡粗品，得到纯品，(4)在50-90℃温度下，于搅拌条件下，将二月桂酸二丁基锡与环氧化合物、苯酯、螯合剂、抗氧剂充分混合均匀，得到成品。
发明者通过长期实验，发现该专利提到的聚氯乙烯塑料加工用热稳定剂并不是最完美的，耐高温的性能并不是最强，透明度和适用范围并不是最好，其组分含量的配比有更好的选择。另外，由于该制备方法中需使用氧化丁基锡，而氧化丁基锡需要进口或制备，造成物料损失、能源浪费，同时氧化丁基锡的生产和使用造成了大量污染。
为实现上述目的，本发明的解决方案是一种聚氯乙烯塑料加工用热稳定剂及制备新工艺，a、这种热稳定剂是由新工艺所得到的二月桂酸二丁基锡与环氧化合物、苯酯类增塑剂配置而成的复合物；b、该复合物的组成如下二月桂酸二丁基锡45-70％环氧化合物 20-40％苯酯10-35％。
所述的主组分二月桂酸二丁基锡的结构是 其中，R＝C8--C18主组分二月桂酸二丁基锡的含量以50--70％为最佳。
环氧化合物是环氧大豆油酸辛酯类环氧增塑剂。所述的苯酯为邻苯二甲酸酯类增塑剂。
一种制备上面所述的热稳定剂的方法a、在微正压条件下，在130-150℃下，通过催化剂的作用，由四丁基锡与四氯化锡岐化合成二氯二丁基锡；b、控制在温度40-60℃时，二氯二丁基锡与椰子油酸在碱的作用下生成二月桂酸二丁基锡，经过分相，得到二月桂酸二丁基锡粗品；c、通过减压在真空度小于0.09Mpa以下，控制在温度100-120℃脱去粗品中的水分；d、在30-80℃下，将主组分二月桂酸二丁基锡与环氧化合物、苯酯混合均匀，经过过滤得到最终产品。
控制步骤b合成过程后的PH值以4-7为宜。步骤d其混配温度以30-70℃为宜。岐化反应所用的催化剂是三氯化铝，所述的微正压条件是压力小于0.05Mpa。
四丁基锡与四氯化锡的重量配比为1∶0.6--0.8；二氯二丁基锡与椰子油酸、碱的摩尔比为1∶2∶2。
其中的碱我们可以采用氢氧化钠，当然也可以是其他碱性物质。
为说明本发明的效果，我们列举一组实验数据。我们举出6种复合物，其组成是复合物1二月桂酸二丁基锡 35％环氧化合物45％苯酯 20％复合物2二月桂酸二丁基锡 40％环氧化合物40％苯酯 20％复合物3二月桂酸二丁基锡 45％环氧化合物40％苯酯 15％复合物4二月桂酸二丁基锡 50％环氧化合物30％苯酯 20％复合物5二月桂酸二丁基锡 60％环氧化合物25％苯酯 15％复合物6二月桂酸二丁基锡 70％环氧化合物20％
苯酯 10％下面是6种复合物所能承受的最高温和热稳定性列表
上面的复合物1和复合物2是现有技术中的复合物，复合物3——6是本技术中的复合物。在表中可以看出，按照现有技术，复合物1中的二月桂酸二丁基锡的组分为35％，复合物2的二月桂酸二丁基锡为40％，其最高耐温都在250℃左右，且热稳定性一般，显然不是最合适的范围。但二月桂酸二丁基锡提高到45％时，其最高耐温大大提高，尤其到了50％--70％时，其最高耐温达到290℃之上，因此，二月桂酸二丁基锡在45-70％范围内大大提高了产品的耐热度和热稳定性，尤其在50-70％效果最佳。
另外，现有技术的产品，主要用于PVC树脂制成的珠光或透明塑料鞋、透明膜、透明软管等的加工，而本发明的组分使本发明应用范围更广泛，如软膜、软片、人造革、氯化纤维，还可用于聚氨脂泡沫合成的催化剂，同时也可以用于制备PVC传送带和多种PVC制品，适应塑料工业对稳定剂的不同需求。
该稳定剂无硫化污染、无渗透性，有良好的润滑性，由于各组分的协同效应，使其热稳定性、耐老化性优于同类产品。
由于本发明的制备工艺是从四丁基锡直接合成，省去了氧化丁基锡的制备或进口，因此减少物料损失、节约能源，造价更加低廉，避免了氧化丁基锡制备过程中产生的大量污染，对保护环境更加有利。
用量筒量取二月桂酸二丁基锡45克，倒入空烧瓶，搅拌，将温度控制在30℃，保温，然后加入环氧大豆油酸辛酯20克，邻苯二甲酸二辛酯35克，充分混合至均匀，经过过滤得到最终产品。
用量筒量取二月桂酸二丁基锡50克，倒入空烧瓶，搅拌，将温度控制在50℃，保温，然后加入环氧大豆油酸辛酯40克，邻苯二甲酸二辛酯10克，充分混合至均匀，经过过滤得到最终产品。
用量筒量取二月桂酸二丁基锡60克，倒入空烧瓶，搅拌，将温度控制在70℃，保温，然后加入环氧大豆油酸辛酯25克，邻苯二甲酸二辛酯15克，充分混合至均匀，经过过滤得到最终产品。
用量筒量取二月桂酸二丁基锡70克，倒入空烧瓶，搅拌，将温度控制在80℃，保温，然后加入环氧大豆油酸辛酯20克，邻苯二甲酸二辛酯10克，充分混合至均匀，经过过滤得到最终产品。
由于此实施例中将主组分与环氧化合物、苯酯混合的温度是80℃，其最终得到的成品要稍微逊色于30℃--70℃的。
权利要求
1.一种聚氯乙烯塑料加工用热稳定剂，其特征在于a、这种热稳定剂是由二月桂酸二丁基锡与环氧化合物、苯酯类增塑剂配置而成的复合物；b、该复合物的组成如下二月桂酸二丁基锡45-70％环氧化合物 20-40％苯酯10-35％。
2.根据权利要求1所述的聚氯乙烯塑料加工用热稳定剂，其特征在于所述的主组分二月桂酸二丁基锡的结构是 其中，R＝C8--C18
3.根据权利要求1所述的聚氯乙烯塑料加工用热稳定剂，其特征在于所述的主组分二月桂酸二丁基锡的含量以50--70％为最佳。
4.根据权利要求1所述的聚氯乙烯塑料加工用热稳定剂，其特征在于所述的环氧化合物是环氧大豆油酸辛酯类环氧增塑剂。
5.根据权利要求1所述的聚氯乙烯塑料加工用热稳定剂，其特征在于所述的苯酯为邻苯二甲酸酯类增塑剂。
6.一种用于制备权利要求1所述的热稳定剂的方法，其特征在于a、在微正压条件下，在130-150℃下，通过催化剂的作用，由四丁基锡与四氯化锡岐化合成二氯二丁基锡；b、控制在温度40-60℃时，二氯二丁基锡与椰子油酸在碱的作用下生成二月桂酸二丁基锡，经过分相，得到二月桂酸二丁基锡粗品；c、通过减压在真空度小于0.09Mpa以下，控制在温度100-120℃脱去粗品中的水分；d、在30-80℃下，将主组分二月桂酸二丁基锡与环氧化合物、苯酯混合均匀，经过过滤得到最终产品。
7.根据权利要求6所述的用于制备权利要求1所述的热稳定剂的方法，其特征在于控制步骤b合成过程后的PH值以4-7为宜。
8.根据权利要求6所述的用于制备权利要求1所述的热稳定剂的方法，其特征在于步骤d其混配温度以30-70℃为宜。
9.根据权利要求6所述的用于制备权利要求1所述的热稳定剂的方法，其特征在于所用的催化剂是三氯化铝，所述的微正压条件是压力小于0.05Mpa。
10.根据权利要求6所述的用于制备权利要求1所述的热稳定剂的方法，其特征在于四丁基锡与四氯化锡的重量配比为1∶0.6--0.8；二氯二丁基锡与椰子油酸、碱的摩尔比为1∶2∶2。
全文摘要
本发明涉及一种聚氯乙烯塑料加工用热稳定剂及其新的制备方法。这种热稳定剂是由四丁基锡与四氯化锡经岐化、合成，与椰子油酸作用而得二月桂酸二丁基锡，再由二月桂酸二丁基锡与环氧化合物、苯酯类增塑剂配制而成的复合物，组成如下二月桂酸二丁基锡45－65％；环氧化合物20－40％；苯酯10－35％。本发明进一步提高了聚氯乙烯塑料加工用热稳定剂的耐热性能、透明度和适用范围；避免了氧化丁基锡造成的高成本和污染。
文档编号C08L27/00GK1427029SQ0114445
公开日2003年7月2日 申请日期2001年12月18日 优先权日2001年12月18日
发明者刘瑞车 申请人:刘瑞车