专利名称：高分子量聚天冬氨酸的制备方法
技术领域：
本发明涉及的是一种聚天冬氨酸(PASP)的制备方法，尤其涉及用于油田降粘剂和吸水树脂所需高分子量聚天冬氨酸的制备。属于聚天冬氨酸技术领域。
背景技术：
聚天冬氨酸的制备方法，有专利报道可以采用天冬氨酸单体直接聚合，也有专利报道采用顺丁烯二酸或其铵盐直接合成，但这些方法所合成的聚天冬氨酸的分子量较小，产品的用途受到限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以天冬氨酸为原料，制备高分子量聚天冬氨酸的方法，以天冬氨酸为原料，加入催化剂，在一定温度下，真空缩聚生成聚天冬氨酸，将其碾碎，再聚合，重复该过程，可得高分子量的聚天冬氨酸。该方法工艺过程简单，并对分子量大小可实现控制，产品用途广。
本发明的技术解决方案高分子量聚天冬氨酸的制备方法，其特征是工艺步骤分一、原料配比以天冬氨酸为原料，加入催化剂混合，所述的催化剂为磷酸、聚磷酸、硫酸，天冬氨酸与催化剂的质量比为5～2∶1；二、缩聚反应缩聚反应的温度为160～240℃，缩聚反应在真空度0.08～0.09Mpa条件下进行，反应时间1-2小时；三、碾碎，
过100目筛；四、重复步骤二、三，根据所需分子量的大小确定重复次数；五、水洗至中性；六、80℃常压干燥2小时，所得聚天冬氨酸的重均分子质量在20000～200000。
本发明的优点本发明所提及的聚天冬氨酸是一种带有羧酸侧链的聚氨基酸，是安全、无毒无害、可完全生物降解、对环境友好的高分子化合物。聚天冬氨酸是一种优良的阻垢分散剂，用于循环冷却水系统、锅炉及油气田水处理；聚天冬氨酸作为肥料增效剂，能促进植物生长；它还具有优良的保湿性能，用于日用化妆品和保健用品的制造；由聚天冬氨酸可制备高吸水树脂和油田降粘剂。
具体实施例方式
实施例1在1000ml烧杯中，加入L-天冬氨酸50g，磷酸25g，搅拌均匀后，放入真空烘箱中，控制反应温度为180℃，真空度0.088MPa条件下进行缩聚反应，反应进行2h后，将反应物取出，碾碎，过100目筛，再继续反应。反应进行1h后，将物料取出、碾碎、过100目筛，继续反应。重复上述过程一次。产物水洗至中性；80℃常压干燥2小时。
用凝胶色谱法(GPC)测定了聚天冬氨酸的重均相对分子质量(MW)。凝胶柱为TSK GMPWXL 7.8×300，流动相为0.05M Na2SO4，流速为0.5ml/min，以聚丙烯酸为标样。GPC测得该产物的MW为23000。
实施例2在1000ml烧杯中，加入L-天冬氨酸50g，磷酸20g，搅拌均匀后，放入真空烘箱中，控制反应温度为200℃，真空度0.09MPa条件下进行缩聚反应，反应进行2小时后，将反应物取出，碾碎，过100目筛，再继续反应。1小时后，将物料取出、碾碎、过100目筛，继续反应。重复上述过程八次。产物水洗至中性；80℃常压干燥2小时。用凝胶色谱法(GPC)测定了聚天冬氨酸的重均相对分子质量(MW)为185000。
实施例3在1000ml烧杯中，加入L-天冬氨酸50g，磷酸12.5g，搅拌均匀后，放入真空烘箱中，控制反应温度为220℃，真空度0.09MPa条件下进行缩聚反应，反应进行2小时后，将反应物取出，碾碎，过100目筛，再继续反应。反应进行1小时后，将物料取出、碾碎、过100目筛，继续反应。重复上述过程三次。产物水洗至中性，80℃常压干燥2小时。用凝胶色谱法(GPC)测定了聚天冬氨酸的重均相对分子质量(MW)为112000。
实施例4在1000ml烧杯中，加入L-天冬氨酸40g，聚磷酸12g，搅拌均匀后，放入真空烘箱中，控制反应温度为180℃，真空度0.09MPa条件下进行缩聚反应，反应进行2小时后，将反应物取出，碾碎，再继续反应4小时，产物水洗至中性，80℃常压干燥2小时。用凝胶色谱法(GPC)测定了聚天冬氨酸的重均相对分子质量(MW)为36000。
权利要求
1.高分子量聚天冬氨酸的制备方法，其特征是工艺步骤分一、原料配比以天冬氨酸为原料，加入催化剂混合，所述的催化剂为磷酸、聚磷酸、硫酸，天冬氨酸与催化剂的质量比为5～2∶1；二、缩聚反应缩聚反应的温度为160～240℃，缩聚反应在真空度0.08～0.09Mpa条件下进行，反应时间1-2小时；三、碾碎，过100目筛；四、重复步骤二、三，根据所需分子量的大小确定重复次数；五、水洗至中性；六、80℃常压干燥2小时，所得聚天冬氨酸的重均分子质量在20000～200000。
2.根据权利要求1所述的高分子量聚天冬氨酸的制备方法，其特征是根据所需分子量的大小确定重复次数为1-8次。
3.根据权利要求1所述的高分子量聚天冬氨酸的制备方法，其特征是测定聚天冬氨酸的重均相对分子质量(Mw)用凝胶色谱法(GPC)。
全文摘要
本发明是高分子量聚天冬氨酸的制备方法，其特征是工艺步骤分原料配比以天冬氨酸为原料，加入催化剂混合；缩聚反应温度160～240℃、真空度0.08～0.09MPa、时间1－2小时；碾碎，过100目筛；重复步骤二、三；水洗至中性；80℃常压干燥2小时，所得聚天冬氨酸的重均分子质量在20000～200000。优点聚天冬氨酸带有羧酸侧链的聚氨基酸，安全、无毒无害、可完全生物降解的高分子化合物。聚天冬氨酸是一种优良的阻垢分散剂，用于循环冷却水系统、锅炉及油气田水处理；聚天冬氨酸作为肥料增效剂，能促进植物生长；优良的保湿性能，用于日用化妆品和保健用品的制造；由聚天冬氨酸可制备高吸水树脂和油田降粘剂。
文档编号C08G69/08GK1869100SQ200610085649
公开日2006年11月29日 申请日期2006年6月28日 优先权日2006年6月28日
发明者冷一欣, 欧阳平凯, 芮新生 申请人:南京工业大学, 常茂生物化学工程股份有限公司, 江苏工业学院