专利名称：综合利用薯蓣属植物清洁化生产皂素的方法
技术领域：
本发明属植物化学工程领域，具体涉及综合利用穿地龙或黄姜等薯蓣属植物清洁化生产皂素的方法。
背景技术：
薯蓣属植物，其根茎中的薯蓣皂甙不仅是生产甾体激素的重要原料，同时还是心脑血管活性药物，故一直被誉为“药用黄金”。以生产薯蓣皂素常用薯蓣属植物黄姜或穿地龙为例，黄姜除含4～5％皂甙外，还含45％纤维，40％淀粉，2％果胶及少量蛋白、色素、木脂素等物质。穿地龙含30％淀粉、55％纤维，其余物质含量与黄姜相当。黄姜和穿地龙是用来生产薯蓣皂素的最广泛的原料。
我国生产薯蓣皂素一直沿用传统的酸解工艺，将原料整体粉碎，自然发酵，在高温、高压、高酸条件下水解，仅提取2％的皂素，其余物质未被利用，特别是其中的淀粉纤维经酸解后产生大量、高浓度、高酸难处理的可生化性差的废水，其后果是既浪费大量资源，又造成严重环境污染。
由于目前的技术条件下，原料加工工艺中酸解过程无法替代或取消，而大量的研究与实践已证明单靠治理未端废水是无出路的，所以唯一的方法是千方百计把原料中皂甙分离出来单独水解，而不让在分离皂甙的过程中得到的大量纤维与淀粉参加水解，这样既可使薯蓣资源得到充分利用，又可减少大量废水，并且对薯蓣中的果胶、蛋白、色素、水溶性皂甙也逐一加以分离提取，不让它们水解。
国内近年相继研究并试用于皂素生产的工艺大体可分三类1、先转化淀粉其方法是将原料粉碎后糖化，再经过滤、超滤及反渗透等方法仅将原料中淀粉的70％转化成淀粉糖，再将含皂甙糖渣与皂甙糖浆一起进行水解。此工艺设备投资大，工艺繁锁，生产成本未降低，除部分淀粉得到利用外，大量纤维与30％淀粉仍参加了酸解，废水量仅减少30％，因此它不是完整的清洁生产工艺。
2、先分离纤维其方法是将原料粉磨成浆后，再进行筛分，由于原料浆液理化性质，使得纤维与皂甙分离困难要想洗尽纤维中皂甙需20～30倍水，分离纤维后的淀粉皂甙浆仍难分离，其皂甙浆更难浓缩，因此该工艺方法不能实现规模化工业生产。
3、先分离皂甙针对传统皂素生产工艺弊端及上述新工艺的不足，本人发明了《无污染直接提取皂甙生产薯蓣皂素的方法》专利公开号CN1616480A。但该发明中使用的分离设备旋流器稳定性较差，仅仅一次旋流皂甙分离不彻底，而且除纤维、淀粉得到分离利用外，果胶、蛋白、色素均未被分离利用。
发明内容
针对传统工艺中生产皂素，其中果胶、蛋白、色素均未被分离利用，废水没有彻底处理的问题，本发明在发明专利CN1616480A基础上对生产薯蓣皂素的方法进行改进、创新，提出综合利用薯蓣属植物清洁化生产皂素的方法。
本发明的理论依据黄姜或穿地龙中含有淀粉、纤维、皂甙、果胶原、蛋白、色素等物质，其中淀粉、皂甙、色素存在于细胞内，纤维、果胶组成细胞壁，要想使各种成份游离出来，必须把黄姜或穿地龙粉碎到一定程度，使细胞壁破坏，各种成份游离出来后，再根据黄姜或穿地龙细胞液比重(1.1)小于纤维(1.3)与淀粉(1.6)，采用旋流分离、离心分离方法分次将细胞液与纤维、淀粉分离开来，然后将纤维与淀粉分离，再根据细胞液中各种物质的理化性质不同分别将其中的色素、蛋白、水溶性皂甙及果胶分离处来，且对生产过程中少量废水进行处理达标排放。
本发明的技术方案如下综合利用薯蓣属植物清洁化生产皂素的方法，逐步依次把黄姜或穿地龙等薯蓣植物中各种成份分离出来加以利用，且对生产过程中少量废水进行处理达标排放。具体由如下工艺步骤实现A、原料预处理清洗原料，然后用粉碎机粉碎，使其最大颗粒小于5mm，再用磨机细磨，使细度达20～100目，浆料浓度达5～15％；B、分离细胞液采用离心分离或旋流分离，将细胞液与纤维、淀粉混合物分离；C、分离淀粉与纤维将得到的淀粉、纤维混合物料用100～300目的筛子筛分，将纤维与淀粉分离，得到的淀粉浆经离心分离或旋流分离或自然沉淀得到合格的淀粉，其上清液回收用于原料粉碎工步；D、浓缩细胞液将得到的细胞液用1～20万分子量的超滤膜或0.1～0.2um的微滤膜，压力为2～5mpa进行浓缩，得到浓度为8～25％浓缩液及透过液；E、分离蛋白与色素将上述膜处理产生的透过液用压力2～5mpa，200个分子量的纳滤膜或反渗透进行脱水浓缩到5-15％的浓度，再用分子量1000的超滤膜回收其中蛋白质或用加热沉淀法回收其中蛋白质；回收蛋白质后的黄色液体再经用压力2～5mpa，200个分子量的纳滤膜纳滤或反渗透进行脱水浓缩蒸发干燥得色素；F、提取水溶性皂甙将第4步得到的浓缩皂甙浆离心分浆，得下部的沉淀和上清液；上清液中含水溶性皂甙，经纳滤后反渗透脱水，再真空干燥得水溶性皂甙；
G、提取果胶把第6步得到的下部的沉淀进行弱酸水解或生物酶解，然后过滤得滤渣和含果胶的滤液；H、提取皂素经第7步得到的滤渣按常规工艺方法，至少经过酸水解、提取、浓缩、结晶得到成品；I、提取果胶把第7步得到的含果胶的滤液采用活性碳脱色、脱盐、脱糖，再经常规盐析、醇沉提取果胶或超滤、电渗析提取果胶在温度25℃，压力1.5mpa，膜孔直径10000-20000分子量超滤，再用电渗透脱酸、脱盐，最后干燥得到果胶；J、废液、废水处理(1)分离淀粉的过程水含有少许皂甙及淀粉，用于粉碎磨浆；(2)膜处理透过液回用于清洗原料；(3)提取果胶与皂素过程中废水，经常规理化预处理后与清洗原料废水进入膜生物反应器进行深度处理达标排放；(4)提取皂素废水还可经中和后超滤浓缩得到糖液，可用于生产饲料或发酵原料。有益效果与传统工艺相比1、头道废水减少90％，其余末端废水经治理达标排放。
2、耗水量减少80％，耗酸量减少90％，耗汽油量减少60％，耗煤减少70％。
3、资源得到最大限度的开发，综合利用率提高，传统工艺原料利用率仅3％，新工艺原料利用率达95％。除皂素外，还开发出大量淀粉、纤维及果胶，深度开发可得到蛋白、色素、水溶性皂甙。
4、产品质量提高皂素熔点提高1～3℃，收率提高5～10％。
与现有技术相比，本发明的突出特点在于首先分离出含皂甙的细胞液，便于纤维与淀粉的分离，有利于细胞液的浓缩，可最大限度的减少废水产生。
图1是本发明工艺流程图。
具体实施例方式
结合图1描述综合利用薯蓣属植物清洁化生产皂素的方法，具体由如下工艺步骤实现A、原料预处理清洗黄姜或穿地龙，然后用粉碎机粉碎，使其最大颗粒小于5mm，再用磨机细磨，使细度达20～100目，浆料浓度达5～15％；
B、分离细胞液采用卧式螺旋沉淀分离机分离或旋流器分离，将细胞液与纤维、淀粉混合物分离；C、分离淀粉与纤维将得到的淀粉、纤维混合物料用100～300目的筛子筛分，将纤维与淀粉分离，得到的淀粉浆经离心分离或旋流分离或自然沉淀得到合格的淀粉，其上清液回收用于原料粉碎工步；D、浓缩细胞液将得到的细胞液用1～20万分子量的超滤膜或0.1～0.2um的微滤膜，压力为2～5mpa进行浓缩，得到浓度为8～25％浓缩液及透过液；E、分离蛋白与色素将上述膜处理产生的透过液用压力2～5mpa，200个分子量的纳滤膜或反渗透进行脱水浓缩到5-15％的浓度，再用分子量1000的超滤膜回收其中蛋白质或用加热沉淀法回收其中蛋白质；回收蛋白质后的黄色液体再经用压力2～5mpa，200个分子量的纳滤膜纳滤或反渗透进行脱水浓缩蒸发干燥得色素；F、提取水溶性皂甙将第4步得到的浓缩皂甙浆离心分浆，得下部的沉淀和上清液；上清液中含水溶性皂甙，经纳滤后反渗透脱水，再真空干燥得水溶性皂甙；G、提取果胶把第6步得到的下部的沉淀进行弱酸水解或生物酶解，然后过滤得滤渣和含果胶的滤液；H、提取皂素经第7步得到的滤渣按常规工艺方法，至少经过酸水解、提取、浓缩、结晶得到成品；I、提取果胶把第7步得到的含果胶的滤液采用活性碳脱色、脱盐、脱糖，再经常规盐析、醇沉提取果胶或超滤、电渗析提取果胶在温度25℃，压力1.5mpa，膜孔直径10000-20000分子量超滤，再用电渗透脱酸、脱盐，最后干燥得到果胶；J、废液、废水处理(1)分离淀粉的过程水含有少许皂甙及淀粉，用于粉碎磨浆；(2)膜处理透过液回用于清洗原料；(3)提取果胶与皂素过程中废水，经常规理化预处理后与清洗原料废水进入膜生物反应器进行深度处理达标排放；(4)提取皂素废水还可经中和后超滤浓缩得到糖液，可用于生产饲料或发酵原料。
其中，所述的理化预处理为中和、过滤、沉淀，滤液是废水。
权利要求
1.综合利用薯蓣属植物清洁化生产皂素的方法，逐步依次把黄姜或穿地龙等薯蓣植物中各种成份分离出来加以利用，且对生产过程中少量废水进行处理达标排放。具体由如下工艺步骤实现A、原料预处理清洗原料，然后用粉碎机粉碎，使其最大颗粒小于5mm，再用磨机细磨，使细度达20～100目，浆料浓度达5～15％；B、分离细胞液采用离心分离或旋流分离，将细胞液与纤维、淀粉混合物分离；C、分离淀粉与纤维将得到的淀粉、纤维混合物料用100～300目的筛子筛分，将纤维与淀粉分离，得到的淀粉浆经离心分离或旋流分离或自然沉淀得到合格的淀粉，其上清液回收用于原料粉碎工步；D、浓缩细胞液将得到的细胞液用1～20万分子量的超滤膜或0.1～0.2um的微滤膜，压力为2～5mpa进行浓缩，得到浓度为8～25％浓缩液及透过液；E、分离蛋白与色素将上述膜处理产生的透过液用压力2～5mpa，200个分子量的纳滤膜或反渗透进行脱水浓缩到5～15％的浓度，再用分子量1000的超滤膜回收其中蛋白质或用加热沉淀法回收其中蛋白质；回收蛋白质后的黄色液体再经用压力2～5mpa，200个分子量的纳滤膜纳滤或反渗透进行脱水浓缩蒸发干燥得色素；F、提取水溶性皂甙将第4步得到的浓缩皂甙浆离心分浆，得下部的沉淀和上清液；上清液中含水溶性皂甙，经纳滤后反渗透脱水，再真空干燥得水溶性皂甙；G、提取果胶把第6步得到的下部的沉淀进行弱酸水解或生物酶解，然后过滤得滤渣和含果胶的滤液；H、提取皂素经第7步得到的滤渣按常规工艺方法，至少经过酸水解、提取、浓缩、结晶得到成品；I、提取果胶把第7步得到的含果胶的滤液采用活性碳脱色、脱盐、脱糖，再经常规盐析、醇沉提取果胶或超滤、电渗析提取果胶在温度25℃，压力1.5mpa，膜孔直径10000-20000分子量超滤，再用电渗透脱酸、脱盐，最后干燥得到果胶；J、废液、废水处理(1)分离淀粉的过程水含有少许皂甙及淀粉，用于粉碎磨浆；(2)膜处理透过液回用于清洗原料；(3)提取果胶与皂素过程中废水，经常规理化预处理后与清洗原料废水进入膜生物反应器进行深度处理达标排放；(4)提取皂素废水还可经中和后超滤浓缩得到糖液，可用于生产饲料或发酵原料。
全文摘要
一种综合利用薯蓣属植物清洁化生产皂素的方法，逐步依次把黄姜或穿地龙等薯蓣植物中各种成份分离出来加以利用，首先使细胞壁破坏，各种成份游离出来后，再根据细胞液比重(1.1)小于纤维(1.3)与淀粉(1.6)，采用旋流分离、离心分离方法分次将细胞液与纤维、淀粉分离开来，然后将纤维与淀粉分离，再根据细胞液中各种物质的理化性质不同分别将其中的色素、蛋白、水溶性皂甙及果胶分离处来，且对生产过程中少量废水进行处理达标排放。与现有技术相比，本发明的突出特点在于首先分离出含皂甙的细胞液，便于纤维与淀粉的分离，有利于细胞液的浓缩，可最大限度的减少废水产生。
文档编号C08B30/00GK1962686SQ200610125088
公开日2007年5月16日 申请日期2006年11月19日 优先权日2006年11月19日
发明者王元华, 郭敏霞 申请人:王元华, 郭敏霞