专利名称：橡胶硫化促进剂mbt的精制方法
技术领域：
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂2-硫醇基苯并噻唑(MBT)的精制方法，属于 橡胶硫化促进剂MBT精制技术领域。
背景技术：
随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化 促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应， 提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，MBT是目前橡胶工业必不可 少的一种主要促进剂。通常情况下，该促进剂中的杂质主要为树脂和中间产物(如 苯并噻唑)，杂质的存在使得产品质量不高。文献(精细化工原料及中间体，2003， 1:40)报道了精制MBT的方法。将粗MBT熔化物溶解在甲苯和氢氧化钠水溶液的混 合物中，相分离，用甲苯萃取水相；用硫酸将MBT从MBT钠盐溶液中沉淀出来，即 可得到精制的MBT。此方法只能除去少量的树脂及杂质，精制后的MBT纯度不高。 文献(橡胶助剂，2003， 2: 21)报道了从废水中提纯MBT的方法。将粗MBT用氢 氧化钠溶液溶解，静置后过滤，以达到除去树脂的目的，向滤液中加入稀硫酸使MBT 析出，过滤、水洗至中性后得到精制的MBT。精制出杂质含量低、熔点高、熔程短 的MBT是实现精制MBT广泛应用的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂MBT的精制方法，该方法操作简单， 制得的MBT纯度高、熔点高、熔程短。
为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现: 一种橡胶硫化促进剂MBT 的精制方法，其特征在于包括以下过程
1.按粗MBT与乙醇的质量比为1: 2~4，将质量含量为50 80。/。的粗MBT在 20~70°C、转速为200 1200转/分钟的条件下，溶解于乙醇中，待完全溶解后，将溶
液降温至10 50。C;
2.将降温后的溶液加入到10 100。C的去离子水中，搅拌致使MBT发生沉淀， 静置2 24小时，过滤、水洗、在20 100。C下干燥后得到精制的硫化促进齐UMBT。
本发明的优点在于该方法过程简单，易于工业化，所制得的精制MBT纯度达 到99.5%以上、熔点高、熔程短。
具体实施方式
例l:
用苯胺与二硫化炭、硫磺在270 280。C，压力9 10Mpa条件下进行缩合反应，生 成质量含量为75c/。的粗MBT，其余杂质包括树脂20%、中间产物5%。将15克质量 含量为75。/。的粗MBT，在30。C、转速为300转/分钟的条件下，溶解于200ml乙醇中， 搅拌20分钟使MBT完全溶解。将溶液降温至10。C后，倒入200ml、 10。C的去离子水 中，用玻璃棒搅拌均匀，这时MBT沉淀出来，静置12小时。过滤、水洗，得到滤饼， 滤饼在90。C下干燥后得到13.9克的硫化促进剂MBT。该2-硫醇基苯并噻唑促进剂的 质量含量为99.6%、熔点为182.3。C。
例2:
本实施例所采用的粗MBT与实施例1相同，将15克质量含量为75M的粗MBT，在 30°C、转速为300转/分钟的条件下，溶解于200ml乙醇中，搅拌20分钟使MBT完全 溶解。将溶液降温至10。C后，倒入400ml、 10。C的去离子水中，用玻璃棒搅拌均匀， 这时MBT沉淀出来，静置24小时。过滤、水洗，得到滤饼，滤饼在90。C下干燥后得 到14.1克的硫化促进剂MBT。该2-硫醇基苯并噻唑促进剂的质量含量为99.2%、熔点 为181.5。C。
例3:
本实施例所采用的合成粗MBT的工艺与实施例1相同。将10克纯度为80%的粗 MBT在60。C、转速为800转/分钟的条件下，溶解于800ml乙醇中，搅拌10分钟使MBT 完全溶解。将溶液降温至20。C后，倒入800ml、 40。C的去离子水中，用玻璃棒搅拌 均匀，这时MBT沉淀出来，静置16小时。过滤、水洗，得到滤饼，滤饼在70。C下干 燥后得到8.6克精制的硫化促进剂MBT。该2-硫醇基苯并噻唑促进剂的质量含量为
98.9%、熔点为180.2。C。
例4:
本实施例所采用的粗MBT与实施例3相同，将10克纯度为80。/。的粗MBT在60。C、 转速为800转/分钟的条件下，溶解于800ml乙醇中，搅拌10分钟使MBT完全溶解。 将溶液降温至20。C后，倒入200ml、 20。C的去离子水中，用玻璃棒搅拌均匀，这时 MBT沉淀出来，静置8小时。过滤、水洗，得到滤饼，滤饼在90。C下干燥后得到9.1 克精制的硫化促进剂MBT。该2-硫醇基苯并噻唑促进剂的质量含量为99.1%、熔点 为181.1。C。
权利要求
1.一种橡胶硫化促进剂MBT的精制方法，其特征在于包括以下过程1).按粗MBT与乙醇的质量比为1∶2～4，将质量含量为50～80％的粗MBT在20～70℃、转速为200～1200转/分钟的条件下，溶解于乙醇中，待完全溶解后，将溶液降温至10～50℃；2).将降温后的溶液加入到10～100℃的去离子水中，搅拌致使MBT发生沉淀，静置2～24小时，过滤、水洗、在20～100℃下干燥后得到精制的硫化促进剂MBT。
全文摘要
本发明公开了一种橡胶硫化促进剂MBT的精制方法。该方法过程包括按粗MBT与乙醇的质量比为1∶2～4，将质量含量为50～80％的粗MBT在20～70℃、转速为200～1200转/分钟的条件下，溶解于乙醇中，待完全溶解后，将溶液降温至10～50℃；将降温后的溶液加入到10～100℃的去离子水中，搅拌致使MBT发生沉淀，静置2～24小时，过滤、水洗、在20～100℃下干燥后得到精制的硫化促进剂MBT。本发明的优点在于该方法过程简单，易于工业化，所制得的精制MBT纯度达到99.5％以上、熔点高、熔程短。
文档编号C08K5/47GK101108834SQ20071005773
公开日2008年1月23日 申请日期2007年6月25日 优先权日2007年6月25日
发明者孟庆保, 王树华, 王树恒, 王树领 申请人:天津市科迈化工有限公司