专利名称：一种聚氯乙烯管材用热稳定润滑剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种聚氯乙烯管材用热稳定润滑剂，包括该热稳定剂的组成及制备方法。
背景技术：
聚氯乙烯又称PVC，其分子是较强极性的分子，由于分子间作用力较大，因而其软化温度和熔融温度高，玻璃化温度高，因此，一般需加热至于150 16(TC以上才能使其塑化加工，故通常加工温度在160 21(TC之间。但PVC树脂对热极不稳定，在加工温度下，易降解而脱氯化氢，这一反应使PVC产生有色共轭双键的多烯序列，从而导致制品变色、发脆以及腐蚀设备，严重时会使加工无法进行。 为了抑制PVC因降解而脱氯化氢的反应，保证PVC塑料顺利加工，必须添加热稳定剂等加工助剂。 目前我国PVC塑料所用的热稳定剂主要是以铅盐类为主。但是传统的三、二盐等单体热稳定剂均为粉状，存在着生产工艺落后、能源消耗大、使用时操作工序多、要多次称量或经研磨后才能使用；在PVC树脂中分散性差，有未分散白点，制品内在质量不易控制、用量大、热稳定性效率不高、加工性一般；在生产和使用过程中均有严重的有毒铅粉尘飞扬，不仅对人体健康十分有害，而且污染环境。 国内从80年代未开始生产无尘复合铅盐稳定剂，这种稳定剂虽然很好地解决了铅盐粉尘飞扬问题，但设计思想仍未脱离传统的三盐、二盐作为主热稳定剂的模式，加工工艺是由多种单体的物理混合后再压成片状，由于质量差、档次低，故只能用于低档、低质PVC制品。 本发明聚氯乙烯管材用热稳定润滑剂，由于主热稳定剂采用了有机铅盐，使得稳定剂体系与PVC树脂有良好的分散性和相容性，改善了制品的加工性能，分散性和相容性提高，热稳定时间长。将市售的国内外同类产品，按照同等的配比、同样的工艺制成试样、按GB8815-88规定的测试方法分别进行测试。结果表明本发明聚氯乙烯管材用热稳定润滑剂热稳定时间延长，超过国内外同类产品。制品耐紫外线、耐候性能提高。使用过程中无粉尘污染，使用方便，计量准确，劳动强度小。工艺控制范围宽，温度低，塑化良好，析出少，生产稳定性好，可节约能耗。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出了一种聚氯乙烯管材用热稳定润滑剂及其制备方法。 本发明为一种聚氯乙烯管材用热稳定润滑剂，它是由下列原料制备而成(w/w): 硬脂酸 8. 53 21. 32% 水杨酸 0. 53 1. 34% 二甘醇 0. 71
1. 78% 黄丹 30. 06 75. 16% 石蜡 6. 49 16. 24% 冰醋酸 0. 09 0. 24%
1. 63%
0. 22%
3. 55 8. 88%。在上述配比中较佳的原料配比为(w/V):硬脂酸 13. 14 19. 62% 水杨酸 0. 86 1.23%
二甘醇1. 13
黄丹
48. 1 69. 14%
石蜡
10. 39 14. 94% 冰醋酸 0.15
5. 68 8. 17%。在上述配比中更佳的原料配比为(w/w):
硬脂酸17.06% 水杨酸1.07% 二甘醇 1.42%
黄丹 60.12% 石蜡 13.0% 冰醋酸 0.19%
氰尿酸7.11%。
上述的聚氯乙烯管材用热稳定润滑剂可以是条状、颗粒状、粉状或薄片状等外形。为保证达到本发明所设计的效果，方便使用，本发明的聚氯乙烯管材用热稳定润滑剂应按下述工艺制备方法。
1. 78%
0. 24%
(1)称取下列原料(W/V):
硬脂酸 8. 53 21. 32%
水杨酸 0. 53 1.34%
黄丹
30. 06 75. 16% 石蜡 6. 49 16. 24%
3. 55 8. 88%。(2)称取硬脂酸总量的3. 79
二甘醇 0. 71
冰醋酸 0.09
9. 49%和水杨酸总量的4. 99 12. 48%、二甘醇总量的22. 72 56. 8%投入反应器内，开启搅拌和加热，待反应器内温度升至140 15(TC时冷凝并收集从反应器内逸出的水蒸汽，控制反器内的升温速度10°C /H。当反应5 6小时左右，反应器内温度185 19(TC并无水蒸汽逸出时停止加热，将物料冷却至IO(TC以下过滤出料为助剂1 ; (3)称取硬脂酸总量的0. 23 0. 58%和其余的水杨酸、其余的二甘醇在反应器中按步聚(2)的方法制成助剂2 ; (4)取其余的硬脂酸、石蜡加热熔化后，经过滤放入反应器内，逐渐投入黄丹总量的13. 04 32. 60%，加热混合反应2. 5 3小时，温度80 90°C 。反应结束后，升温至95 IO(TC出料制成中间体; (5)在反应器中放入该步骤所投入的黄丹和氰尿酸总量2 2. 5倍的水，加热至50 6(TC，投入(1)中配比的冰醋酸，逐渐加入(1)中其余的黄丹和配比的氰尿酸，加完半小时后，将反应器中的物料经胶体磨循环三次，每次不少于30分钟，每次间隔半小时，直至物料呈乳白色后为合成料，将合成料转移至另一反应器中。 (5)将步骤(4)所得中间体的7. 05 17. 64%、步骤(2)所得助剂1的22. 36 55. 92%及合成料在另一反应器中加热至9(TC左右反应，待反应器中物料成清水样后，将反应器内温度降至6(TC以下，将物料过滤除水后制成复合料备用； (6)将复合料、剩余中间体、其余的助剂1、助剂2在捏合机中加热反应，加蒸汽压
5力0. 35 0. 45MPa，尽量放去上层水，待物料无水汽放出后，再搅拌半小时后出料，并划成条块状备用。 (7)将(6)所得物料挤出成型。 1.根据权利要求4所述的制备方法，其步骤(2)和(3)中反应时间均为5 6小时，反应终点温度为185 190°C。 2.根据权利要求4所述的制备方法，其步骤(4)中混合反应时间为2.5 3小时，温度80 90°C 3.根据权利要求4所述的制备方法，其步骤(5)中反应过程中，将物料经胶体磨研磨循环三次，每次循环20 30分钟，直至合成料为乳白色； 4.根据权利要求4所述的制备方法，其步骤(6)中反应至合成料与中间体包覆成颗粒状与水分离； 5.根据权利要求4所述的制备方法，其步骤(7)中反应温度120 135°C，反应时间2. 5 4小时，以挥发份《0. 5%为终点； 6.根据权利要求4所述的制备方法，其步骤(8)中，经挤出压片后薄片厚度< 0. 5mm.。 本发明聚氯乙烯管材用热稳定润滑剂具有多功能、高效率、环保型、节能型的特点。主要包括 (1)分散性和相容性优良。由于主热稳定剂采用了有机铅盐，使得稳定剂体系与PVC树脂有良好的分散性和相容性，改善了制品的加工性能。 (2)热稳定时间长。将市售的国内外同类产品，按照同等的配比、同样的工艺制成试样、按GB8815-88规定的测试方法分别进行测试。结果表明本发明的热稳定润滑剂热稳定时间最长，超过国内外同类产品。 (3)管材制品生产具有配方及工艺参数宽、容度大的优点，适应各种加工设备。
(4)制品耐紫外线、耐候性能优良。有关部门上1000小时耐候性评价试验，其强度和色差均表现出良好的性能。
(5)制品色泽洁白、光亮。
(6)使用过程中无粉尘污染，使用方便，计量准确，劳动强度小。
(7)工艺控制范围宽，温度低，塑化良好，析出少，生产稳定性好，可节约能耗。 具体实施方法 (1)按下列工艺配比称取各组份 硬脂酸 163. 15Kg 水杨酸 10. 31Kg 二甘醇 13. 62Kg
黄丹 575Kg 石蜡 124Kg 冰醋酸 1. 9Kg 氰尿酸 68Kg。 (2)将硬脂酸12. 39Kg和水杨酸1. 03Kg、二甘醇6. 19Kg投入反应器内，开启搅拌和加热，待反应器内温度升至140 15(TC时冷凝并收集从反应器内逸出的水蒸汽，控制反器内的升温速度10°C /H。当反应5 6小时左右，反应器内温度185 19t:并无水蒸汽逸出时停止加热，将物料冷却至IO(TC以下过滤出料为助剂1 ; (3)将硬脂酸12. 39Kg和其余的水杨酸、其余的二甘醇6. 19投入反应器内，按步聚(2)的方法制成助剂2 ;
(4)按上述配比，取其余的硬脂酸、石蜡加热熔化后，经过滤放入反应器内，开启搅拌，加入催化剂后，逐渐投入黄丹150Kg，反应2. 5 3小时，温度80 90°C 。反应结束后，升温至95 IO(TC出料成中间体，划成小块状备用。 (5)在反应器2中放入水1200Kg，加热至50 6(TC，投入(1)中配比的冰醋酸，逐渐加入(1)中其余的黄丹和配比的氰尿酸，加完半小时后，将反应器中的物料经胶体磨循环三次，每次不少于30分钟，直至物料呈乳白色后为合成料，将合成料转移至另一反应器中。 (6)将另一反应器中的合成料加热至9(TC左右，加入步骤(4)制备的中间体60Kg，步骤(2)制备的助剂1计8. 5Kg待反应器中物料成清水样后，将反应器内温度降至6(TC以下，将物料过滤除水后备用。 (7)将步骤(6)中滤水后的物料投入捏合机中，将其余的中间体和其余的助剂1、助剂2加入到捏合机中，开搅拌，用蒸汽加热，蒸汽压力0. 35 0. 45MPa，尽量放去上层水，待物料无水汽放出后，再搅拌半小时后出料，并划成条块状备用。 (8)将步骤(7)所备条块状物料经挤出机剂出过滤后，压片粉碎成小薄片状即可。
权利要求
一种聚氯乙烯管材用热稳定润滑剂，其特征在于它是由下列原料制备而成(w/w)硬脂酸 8.53～21.32％水杨酸 0.53～1.34％ 二甘醇0.71～1.78％黄丹30.06～75.16％ 石蜡6.49～16.24％冰醋酸0.09～0.24％氰尿酸 3.55～8.88％。
2. 根据权利要求l所述的热稳定润滑剂，其特征在于(w/V):硬脂酸13. 14 19. 62% 水杨酸 0. 86 1.23% 二甘醇 1. 13 1. 63%黄丹 48. 1 69. 14% 石蜡 10. 39 14. 94% 冰醋酸 0. 15 0. 22%氰尿酸 5. 68 8. 17%。
3. 根据权利要求1或2所述的热稳定润滑剂，其特征在于(w/w):硬脂酸17.06% 水杨酸1.07% 二甘醇 1.42%黄丹 60.12% 石蜡 13.0% 冰醋酸 0.19%氰尿酸7.11%。
4. 一种聚氯乙烯管材用热稳定润滑剂的制备方法(1) 称取下列原料(w/w):硬脂酸8. 53 21. 32%水杨酸0. 53 1.34% 二甘醇0. 71 1. 78%黄丹 30. 06 75. 16% 石蜡 6. 49 16.24% 冰醋酸 0. 09 0. 24%氰尿酸 3. 55 8.88%。(2) 称取硬脂酸总量的3. 79 9. 49%和水杨酸总量的4. 99 12. 48%、二甘醇总量的22. 72 56. 8%在反应器中加热混合反应制成助剂1 ;(3) 称取硬脂酸总量的0. 23 0. 58%和其余的水杨酸、其余的二甘醇在反应器中加热混合反应制成助剂2 ;(4) 将上述黄丹的13. 04 32. 6% 、其余的硬脂酸、石蜡在反应器中加热混合反应制成中间体；(5) 将其余的黄丹、冰醋酸、氰尿酸在另一反应器中加热反应制成合成料；(6) 将中间体7. 05 17. 64%、助剂1的22. 36 55. 92%及合成料在另一反应器中加热制成复合料；(7) 将复合料、剩余中间体、其余的助剂1、助剂2在捏合机中加热混合均匀；(8) 将(7)所得物料挤出成型。
5. 根据权利要求4所述的制备方法，其步骤(2)和(3)中反应时间均为5 6小时，反应终点温度为185 190°C。
6. 根据权利要求4所述的制备方法，其步骤(4)中混合反应时间为2.5 3小时，温度80 90°C。
7. 根据权利要求4所述的制备方法，其步骤(5)中反应过程中，将物料经胶体磨研磨循环三次，每次循环20 30分钟，直至合成料为乳白色。
8. 根据权利要求4所述的制备方法，其步骤(6)中反应至合成料与中间体包覆成颗粒 状与水分离。
9. 根据权利要求4所述的制备方法，其步骤(7)中反应温度120 135t:，反应时间2. 5 4小时，以挥发份《0. 5%为终点。
10. 根据权利要求4所述的制备方法，其步骤(8)中，经挤出压片后薄片厚度< 0. 5mm.。
全文摘要
本发明公开了一种聚氯乙烯管材加工用热稳定润滑剂及其制备方法。下列原料(w/w)制备而成硬脂酸8.53～21.32％、水杨酸0.53～1.34％、二甘醇0.71～1.78％、黄丹30.06～75.16％、石蜡6.49～16.24％、冰醋酸0.09～0.24％、氰尿酸3.55～8.88％。取硬脂酸总量3.79～9.49％和水杨酸总量4.99～12.48％、二甘醇总量22.2～56.8％制成助剂1；称取硬脂酸总量的0.23～0.58％和其余的水杨酸、其余的二甘醇制成助剂2；将黄丹总量13.04～32.6％、其余硬脂酸、石蜡制成中间体；将其余黄丹、冰醋酸、氰尿酸制成合成料；将中间体7.05～17.64％、助剂1的22.36～55.92％及合成料制成复合料；将复合料、剩余中间体、其余助剂1、助剂2在捏合机中混合，挤出成型。
文档编号C08L27/00GK101759875SQ20081023584
公开日2010年6月30日 申请日期2008年11月21日 优先权日2008年11月21日
发明者蒋马小 申请人:蒋马小