专利名称：单引发剂制备高分子量阳离子型聚丙烯酰胺的方法
技术领域：
本发明涉及一种聚丙烯酰胺的制备方法，特别涉及一种单引发剂制备高分子量阳 离子型聚丙烯酰胺的方法。
二背景技术：
目前生产阳离子型聚丙烯酰胺产品的阳离子单体主要有二甲基二烯丙基氯化铵
(DMDAAC)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化 铵(DMC)等几种。其中，DMDAAC作为阳离子单体当阳离子度大于10%时难以制 得分子量很高的阳离子型聚丙烯酰胺，文献中鲜有分子量超过1000万的报道，实际 生产中只有几百万，并且溶解性往往较差，因为分子量低，所以料粘釜壁而且韧性较 差，出料困难，不宜采用最易工业化生产的釜式聚合；而DAC作为阳离子单体的阳 离子聚丙烯酰胺分子量容易做到1000万以上，并且具有优越的溶解性，可用釜式聚 合；DMC比DMDAAC制得的阳离子型聚丙烯酰胺分子量要高，但不如DAC的高， 其活性比DAC略差。所以现在以DAC和DMC型阳离子聚丙烯酰胺成为研究的热点， 传统的阳离子型聚丙烯酰胺生产工艺所用助剂种类多、用量大，产品的相对分子质量 较低、溶解性较差，难以满足工业发展的需求。而且，所加助剂在使用中易造成二次 污染，不符合环境保护的要求，使用效果也会受一定的影响。
三
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种单引发剂制备高分子 量阳离子型聚丙烯酰胺的方法，本发明具有所用引发剂种类少、引发剂用量小、工艺 简单、产品分子量高、溶解性好等优点，且易于工业化生产。
其技术方案是以10-90份的丙烯酰胺与10-90份的阳离子单体配料混匀，使料 温在0至1(TC， 一次性加入引发剂焦亚硫酸钠，反应过程采用绝热法让其自然升温， 反应结束后保温，降温出料，经造粒、烘千、粉碎、筛分可制得易溶于水的阳离子型 聚丙烯酰胺粉剂产品。
上述的阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)、甲基丙烯酰氧乙基三 甲基氯化铵(DMC)中的一种或二者组合，其中以丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC) 为主体，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)根据需要可以含少量，甚至不含 有也可以，焦亚硫酸钠的用量为5 50mg/L。
较具体的制作工艺如下采用浓度为80%的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC) 20份，25%的丙烯酰胺(AM)溶液50份，去离子水25份，将其余的原料在2L的 烧杯中混匀，将料温降至6。C，加入到暖瓶中，通氮气30min，将0.001份焦亚硫酸 钠配成溶液加入到暖瓶中继续通氮气15min，关放空，关氮气，密闭绝热聚合，待体 系升至最高温度后，保温4小时，降温出料，经造粒，烘干，粉碎，筛分后得白色阳 离子型聚丙烯酰胺粉剂。本发明的有益效果是可以克服传统方法加入的助剂太多，易造成—次污染和影 响使用效果等缺点。该技术充分利用了焦亚硫酸钠的引发活性和链转移性能，筛选出 最佳用量和合适的工艺条件，既发挥其引发活性可以在低温下稳定聚合，又利用其链 转移性能进一步改善溶解性。
具体实施例方式
实施例1:按质量百分比计算，称取浓度为80%的丙烯酰氧乙基二甲基氯化铵 (DAC) 209.4g， 25%的丙烯酰胺(AM)溶液529.5g,去离-了水267g，留出一定量 的去离子水配引发剂焦亚硫酸钠，将其余的原料在2L的烧杯中混匀，将料温降至6 °C，加入到暖瓶中，通氮气30min，将O.Olg焦亚硫酸钠配成溶液加入到暖瓶中继续 通氮气15min，关放空，关氮气，密闭绝热聚合，待体系升至最高温度后，保温4小 时，降温出料，经造粒，烘干，粉碎，筛分后得特性粘数为25.2dL/g，阳离子度30%， 溶解时间小于60分钟的白色阳离子型聚丙烯酰胺粉剂。
实施例2:按质量百分比计算，称取浓度为80%的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 (DAC) 324.5g， 25%的丙烯酰胺(AM)溶液568g，去离子水107.5g，留出一定量 的去离子水配引发剂焦亚硫酸钠，将其余的原料在2L的烧杯中混匀，将料温降至6 °C，加入到暖瓶中，通氮气30min，将0.015g焦亚硫酸钠配成溶液加入到暖瓶中，继 续通氮气15min，关放空，关氮气，密闭绝热聚合，待体系升至最高温度后，保温4 小时，降温出料，经造粒，烘干，粉碎，筛分后得特性粘数为23.11dL/g，阳离子度 40%，溶解时间小于60分钟的白色阳离子型聚丙烯酰胺粉剂。
实施例3:按质量百分比计算，称取浓度为80%的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化 铵(DMC) 396.74g， 25%的丙烯酰胺(AM)溶液530.43g，去离子水72.83g'留出 一定量的去离子水配引发剂焦亚硫酸钠，将其余的原料在2L的烧杯中混匀，将料温 降至6"C，加入到暖瓶中，通氮气30min，将0.018g焦亚硫酸钠配成溶液加入到暖瓶 中，继续通氮气15min，关放空，关氮气，密闭绝热聚合，待体系升至最高温度后， 保温4小时，降温出料，经造粒，烘干，粉碎，筛分后得特性粘数为18.6dL/g，阳离 子度45%，溶解时间小于60分钟的白色阳离子型聚丙烯酰胺粉剂。
实施例4:按质量百分比计算，称取浓度为80%的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化 铵(DMC) 76.08g， 80%的DAC141.88g， 25。/。的丙烯酰胺(AM)溶液582.54g，去 离子水199.5g，留出去离子水配引发剂焦亚硫酸钠，将其余的原料在2L的烧杯中混 匀，将料温降至6'C，加入到暖瓶中，通氮气30min，将0.012g焦亚硫酸钠配成溶液 加入到暖瓶中，继续通氮气15min，关放空，关氮气，密闭绝热聚合，待体系升至最 高温度后，保温4小时，降温出料，经造粒，烘干，粉碎，筛分后得特性粘数为20.2dL/g， 阳离子度30%，溶解时间小于60分钟的白色阳离子型聚丙烯酰胺粉剂。
实施例5:上述实施例中的原料配比也可以根据需要以10g的丙烯酰胺与90g的 阳离子单体配料混匀；当然，也可以是90g的丙烯酰胺与10g的阳离子单体配料混匀； 其他制作步骤一致，都是采用较少含量的焦亚硫酸钠作为引发剂。
权利要求
1、一种单引发剂制备高分子量阳离子型聚丙烯酰胺的方法，其特征是以10-90份的丙烯酰胺与10-90份的阳离子单体配料混匀，使料温在0至10℃，一次性加入引发剂焦亚硫酸钠，反应过程采用绝热法让其自然升温，反应结束后保温，降温出料，经造粒、烘干、粉碎、筛分可制得易溶于水的阳离子型聚丙烯酰胺粉剂产品。
2、 根据权利要求1所述的单引发剂制备高分子量阳离子型聚丙烯酰胺的方法，其特征是所述的阳离子单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)中的一种或二者组合。
3、 根据权利要求1所述的单引发剂制备高分子量阳离子型聚丙烯酰胺的方法，其特征是采用浓度为80%的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC) 20份，25%的丙烯酰胺(AM)溶液50份，去离子水25份，将其余的原料在2L的烧杯中混匀，将料温降至6°C，加入到暖瓶中，通氮气30min，将0.001份焦亚硫酸钠配成溶液加入到暖瓶中继续通氮气15min，关放空，关氮气，密闭绝热聚合，待体系升至最高温度后，保温4小时，降温出料，经造粒，烘干，粉碎，筛分后得白色阳离子型聚丙烯酰胺粉剂。
全文摘要
本发明涉及一种单引发剂制备高分子量阳离子型聚丙烯酰胺的方法。其技术方案是以10-90份的丙烯酰胺与10-90份的阳离子单体配料混匀，使料温在0至10℃，一次性加入引发剂焦亚硫酸钠，反应过程采用绝热法让其自然升温，反应结束后保温，降温出料，经造粒、烘干、粉碎、筛分可制得易溶于水的阳离子型聚丙烯酰胺粉剂产品。有益效果是该方法具有所用引发剂种类少、引发剂用量小、工艺简单、产品分子量高、溶解性好等优点，易于工业化生产；可以克服传统方法加入的助剂太多，易造成二次污染和影响使用效果等缺点。
文档编号C08F220/00GK101654498SQ20091001645
公开日2010年2月24日 申请日期2009年6月30日 优先权日2009年6月30日
发明者皓 刘, 刘艳霞, 周卫东, 夏春良, 陈宗令 申请人:山东宝莫生物化工股份有限公司