专利名称：一种具有抗紫外线功能的聚酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种具有抗紫外线功能的聚酯的制备方法。
背景技术：
由于环境的污染导致臭氧层严重破坏，紫外线辐射剧增，引起的皮肤病正以每年 5%的速度增长，因此开发具有阻隔紫外线的织物变得非常重要。国内制备抗紫外线织物的方法主要有后整理涂覆法和共混法。后整理涂覆法织物 的缺点是抗紫外线性能的耐久性耐洗性差等。共混法的缺点是抗紫外剂在纤维中分布不 勻，造成织物的抗紫外线性能不均勻。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗紫外线聚酯切片的生产方法，该工艺是在聚酯生产过 程的缩聚反应阶段加入一种复合型抗紫外剂的方法，该复合型抗紫外剂由有机紫外线吸收 剂和无机紫外线遮蔽剂复合而成，以该工艺生产的聚酯纤维织物抗紫外线性能优异。本发明提供的工艺包括下述工序复合型抗紫外剂制造、酯化反应、缩聚反应、切 片造粒等。(1)复合型抗紫外剂的制造该复合型抗紫外剂是由无机抗紫外线遮蔽剂和有机 紫外线吸收剂组成；无机抗紫外线遮蔽剂的成分是纳米级Ti02和A1203或Si02无机氧化物， 其中Ti02占无机抗紫外线遮蔽剂总重量的90-95%，有机紫外线吸收剂为苯并三唑类有机 物质；无机抗紫外遮蔽剂与有机紫外线吸收剂的重量比为1 1，称取此复合型抗紫外剂与 乙二醇配成浆液，按重量比，抗紫外剂/乙二醇=1/4-5，然后置于球磨机中分散0. 5-1小 时，即可用于缩聚反应；(2)酯化反应工序熔融的对苯二酸(PTA)和乙二醇(EG)，连续(或间歇)供给酯 化爸，在温度160-220°C，压力为0. 3Mpa下进行酯化反应。待蒸出的副产物水达到理论量的 90%时，酯化反应停止。(3)缩聚反应工序酯化反应工序结束后得到对苯二甲酸二羟基乙酯(BHET)单 体，加入复合型抗紫外剂，同时加入催化剂醋酸锑，送入聚合工序以对苯二酸重量100% 计，催化剂加入量为0. 03-0. 04%，复合型抗紫外剂的加入量在1. 5-2. 0%;单体在缩聚釜中 先在常压215-255°C下进行预缩聚，然后在绝对压力< 150pa，温度285士2°C下进行缩聚， 促使反应达到一定的聚合度，产生的乙二醇经冷凝器后回收。(4)缩聚反应结束后，物料经过铸带、冷却、切粒、干燥制得抗紫外聚酯切片。发明的效果。本发明提供的制备方法，其产品PET性能优良，软化点为245-261°C， 特性粘度为0.66士0.01 (g/dl)，色相(b值)8-10，羧基(-C00H)含量彡35mol/t。本发明提供的制备方法，其产品织物依据《紫外防护面料评估与分类》AS/N2 4399 1996提供的测试方法进行测试，等级为防护效果优良。本发明提供的制备方法，产品可纺性优良，纺丝可牵伸性好，生产顺利，无断头，乱丝等事故。
具体实施例方式本发明通过实施例加以说明。取熔融的PTA和EG加入酯化釜中，在一定条件下进行反应，待蒸出的副产物水达 到理论量的90%时，酯化反应结束，生成对苯二甲酸二羟基乙酸(BHET)，将BHET转移至聚 合釜中加入复合型抗紫外剂，同时加入催化剂醋酸锑，在一定条件下进行预聚合反应，再进 行缩聚反应，使之达到一定聚合度，每次实验的配比、工艺条件、产品性能列于表2。表2实施例
权利要求
一种具有抗紫外线功能的聚酯的制备方法，其特征在于(1)复合型抗紫外剂的制造该复合型抗紫外剂是由无机抗紫外线遮蔽剂和有机紫外线吸收剂组成；无机抗紫外线遮蔽剂的成分是纳米级TiO2和Al2O3或SiO2无机氧化物，其中TiO2占无机抗紫外线遮蔽剂总重量的90-95％，有机紫外线吸收剂为苯并三唑类有机物质；无机抗紫外遮蔽剂与有机紫外线吸收剂的重量比为1∶1，称取此复合型抗紫外剂与乙二醇配成浆液，按重量比，抗紫外剂/乙二醇＝1/4-5，然后置于球磨机中分散0.5-1小时，即可用于缩聚反应；(2)酯化反应工序熔融的对苯二酸和乙二醇，连续或间歇供给酯化釜，在温度160-220℃，压力为0.3Mpa下进行酯化反应，待蒸出的副产物水达到理论量的90％时，酯化反应停止；(3)缩聚反应工序酯化反应工序结束后得到对苯二甲酸二羟基乙酯单体，加入复合型抗紫外剂，同时加入催化剂醋酸锑，送入聚合工序以对苯二酸重量％计，催化剂加入量为0.03-0.04％，复合型抗紫外剂的加入量在1.5-2.0％；单体在缩聚釜中先在常压215-255℃下进行预缩聚，然后在绝对压力＜150pa，温度285±2℃下进行缩聚，促使反应达到一定的聚合度，产生的乙二醇经冷凝器后回收；(4)缩聚反应结束后，物料经过铸带、冷却、切粒、干燥制得抗紫外聚酯切片。
全文摘要
本发明涉及一种具有抗紫外线功能的聚酯的制备方法；将重量90-95％纳米级TiO2和Al2O3或SiO2和苯并三唑类有机物质混合；重量比为1∶1，复合型抗紫外剂和乙二醇配成浆液，按重量比为1/4-5；熔融的对苯二酸和乙二醇酯化反应，温度160-220℃，压力0.3Mpa；将得到对苯二甲酸二羟基乙酯单体和0.03-0.04％催化剂、1.5-2.0％复合型抗紫外剂；在常压215-255℃预缩聚，在绝对压力＜150pa，温度285±2℃缩聚；抗紫外聚酯切片软化点为245-261℃，特性粘度为0.66±0.01(g/dl)，色相(b值)8-10，羧基(-COOH)含量≤35mol/t。
文档编号C08K3/22GK101864067SQ20091008197
公开日2010年10月20日 申请日期2009年4月15日 优先权日2009年4月15日
发明者于春江, 史君, 宋杰, 杨振国, 杨红 申请人:中国石油天然气股份有限公司