专利名称：高纯度硅油的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯度硅油的制备方法。
背景技术：
硅油是一种不同聚合度链状结构的聚有机硅氧烷，随着链段数η的不同，分子量 增大，粘度也增高，硅油可有各种不同的粘度，从0.65m 1^· s直到上百万mPa· s。由二甲 基二氯硅烷水解制得低环体，然后把环体、封头剂、催化剂放在一起调聚就可得到各种不同 聚合度的混合物，经减压蒸馏除去低沸物就可制得硅油。硅油一般是无色，无味、不易挥发的液体。它具有很小的蒸汽压、较高的闪点和燃 点、较低的凝固点、耐高低温、温粘系数小、抗氧化、表面张力小、电绝缘性、耐候性、疏水性、 生理惰性等，常用作美容保健品、高级润滑油、阻尼硅油、绝缘油、刹车油、消泡剂、脱模剂、 擦光剂和真空扩散泵油等。随着国民经济和社会的发展，高纯度硅油在电气、电子工业、化妆品、医疗卫生方 面需求量越来越大，对高纯度硅油的品质，譬如杂质含量方面的要求也越来越高。硅油的生 产过程中，会加入聚合催化剂、中和剂等化合物，再考虑到原料中的不纯性，因此在最终硅 油产品会含有一些杂质，包括重金属离子等，不能用于电气、电子工业、化妆品、医疗卫生等 高端技术领域。因此，高纯度硅油的制备技术决定了产品质量水平。先前硅油的提纯技术相对粗糙，包括中和、高温分解、过滤、活性炭处理和水洗等 方法。这些方法并不令人满意。虽然水洗基本上清除了杂质，但生成大量的废水，分离所需 时间也很长。在上述方法、活性炭的方法在某种程度上是比较简单而有效的，但完全清除大 量的炭是很困难的，同时产生大量的废弃物。而且上述方法提纯的产品中仍含有少量催化 剂等杂质，影响产品质量。
发明内容
本发明在于提供了一种纯化硅油的技术方法，操作简单、技术实用、成本低，生产 的硅油纯度高、质量好，可应用于电子、化妆品、医疗卫生等领域。本发明是这样实现的1)以二甲基二氯硅烷或二甲基环硅氧烷(俗称DMC)混合物为主要原料进行聚合反应，2)聚合反应产物通过分子蒸馏进行初步纯化，3)初步纯化的硅油经过吸附，再次提纯，制得高纯度硅油。本发明通过分子蒸馏除去硅油中的水份、低沸点的原料及副产物等，进一步利用 活性炭纤维分离硅油中的杂质及重金属等。这种方法使硅油的纯化变成了一个简单、价格 低廉、稳定、可连续化生产的净化方法，所产生废物达到最小化。由于采取无溶剂分离技术， 避免了溶剂对硅油的二次污染，得到的硅油纯度高，质量稳定，可满足电气/电子、化妆品 和医疗卫生等领域的应用。
附图为本发明所公开的硅油提纯方法的工艺流程图。实施方式首先在175°C、压力为10_3 104 的高真空条件下进行分子蒸馏，脱除残存的低 沸物、水份及其它挥发物。在温度大约10 80°c时，最适宜温度为20到50°C，使初步提纯 过的硅油通过用直径为5到15微米、比表面积1500到1800m2/g的活性炭纤维填充的过滤 柱，硅油和活性炭纤维接触时间为5 20分钟，通常为10 15分钟，最适宜时间为15分 钟，制得高纯度的硅油。这是传统类型的蒸馏无法达到的。实施例1在KT1I^a的高真空条件进行分子蒸馏制得的硅油，25°C粘度为5000mPa · S。在高 度为200毫米、外径50毫米和内径20毫米的圆柱形过滤柱中，充满直径为15微米、比表面 面积1500m2/g的活性炭纤维。将上述硅油按与活性炭纤维接触15分钟的速度通过过滤柱， 效果见附表。实施例2在KT1I^a的高真空条件进行分子蒸馏制得的硅油，25°C粘度为5000mPa · S。在高 度为200毫米、外径50毫米和内径20毫米的圆柱形过滤柱中，充满直径为15微米、比表面 面积1800m2/g的活性炭纤维。将上述硅油按与活性炭纤维接触15分钟的速度通过过滤柱， 效果见附表。实施例3在KT1Pa的高真空条件减压蒸馏制得的硅油，25°C粘度为5000mPa · S。在高度为 200毫米、外径50毫米和内径20毫米的圆柱形过滤柱中，充满直径为15微米、比表面面积 1800m2/g的活性炭纤维。将上述硅油按与活性炭纤维接触20分钟的速度通过过滤柱，效果 见附表。不同实施方案提纯硅油效果表
Na+K+n 2+ CaMg2+Al3+Fe3+含水量介电强度纯化前硅油0. 292. 80. 160. 180. 080. 0720015实施方案1NDNDNDND0. 02ND0. 875实施方案2NDNDNDND0. 02ND0. 6580实施方案3NDNDNDND0. 02ND0. 880注1. ND表示没有发现2.重金属和含水量单位为ppm3.介电强度单位为ΚνΛ. 5mm
权利要求
1.一种高纯度硅油的制备方法，其特征在于制备过程按如下步骤进行1)以二甲基二氯硅烷或二甲基环硅氧烷(俗称DMC)混合物为主要原料进行聚合反应，2)聚合反应产物通过分子蒸馏进行初步纯化，3)初步纯化的硅油经过吸附，再次制备，制得高纯度硅油。
2.按权利要求1所述的硅油的制备方法，其特征在于分子蒸馏在175°C、压力为10_3 10々a的高真空条件下进行，脱除残存的低沸物、水份及其它挥发物。
3.按权利要求1所述的硅油的制备方法，其特征在于所用的吸附材料为直径为5到15 微米、比表面面积1500到1800m2/g的活性炭纤维。
4.按权利要求3所述的硅油的制备方法，其特征在于通过活性炭纤维时硅油的温度在 10 80°C间。
5.按权利要求3所述的硅油的制备方法，其特征在于通过活性炭纤维时硅油的温度在 20 50 。
6.按权利要求3至5所述任一硅油的制备方法，其特征在于硅油和活性炭纤维接触时 间为5 20分钟。
7.按权利要求3至5所述任一硅油的制备方法，其特征在于硅油和活性炭纤维接触时 间为10 15分钟，最适宜时间为15分钟。
8.按权利要求3至5所述任一硅油的制备方法，其特征在于硅油和活性炭纤维接触时 间为15分钟。
全文摘要
一种高纯度硅油的制备方法，涉及一种聚合物的提纯方法，是现有该提纯方法的改进，主要解决当前硅油产品杂质多、纯度低等缺点。其工艺步骤为聚合反应后，分子蒸馏，吸附，制得高纯度的硅油。本发明的优点是条件温和、操作简便、无污染、设备成熟。本发明制备的高纯度二甲基硅油在电子、化妆品、医疗卫生等行业具有良好的效果。
文档编号C08G77/04GK102079816SQ20091023072
公开日2011年6月1日 申请日期2009年11月27日 优先权日2009年11月27日
发明者孙炜伟, 杨学刚 申请人:威海赛奥新材料科技有限公司