专利名称：以石油磺酸盐酸渣制备阳离子乳化沥青工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于涉及石油采油助剂废渣的再次利用技术，尤其是以石油磺酸盐酸渣制 备阳离子乳化浙青工艺。
背景技术：
现有技术中，常见利用馏分油为油田生产三元复合驱主剂石油磺酸盐，在生产石 油磺酸盐过程中会产生一种副产物酸渣，石油磺酸盐酸渣常温下为粘性很强的凝胶状固 体，呈酸性，具有腐蚀性和不可降解性，是石油炼化企业污染源之一，它的环保处理是一个 难题，国内外都没有很好的解决办法，以前主要靠烧碱中和、坑埋方式进行处理，石油磺酸 盐产量与酸渣产出量之比为5 4，按2000吨/年石油磺酸盐生产能力计算，年产酸渣达 到1600吨，虽然历经多年进行技术改造，生产装置、生产工艺不断得到改进，酸渣产出量有 所减少，但要从根本上解决酸渣处理问题，还必须对酸渣进行综合利用研究。公知技术中， 有磺酸盐酸渣制取道路浙青的文献报道，也有将酸渣水解并与氨水反应生成硫酸铵，再由 水溶液中结晶析出硫铵，但此法由于硫铵市场价格低而不够经济；将酸渣与磷矿粉堆放进 行反应，生成物中，除磷酸二氢钙、硫酸钙外，还会有少量的硫酸和磷酸等，需经陈化一个月 后，方能使用，酸渣制得的磷肥有效磷在12% -18%，在制造过程中和磷肥工业一样，存在 大气污染的问题。另外，对酸渣进行红外光谱、核磁共振、烃族组成及电喷雾质谱(ESI-MS) 分析，综合分析结果，得出结论酸渣的成分主要为浙青质(占阳.5% )、不能被磺化的轻质 油(占观.8% )和水(占11% )，胶质含量较少，另外含少量石油磺酸盐和少量酸。据此， 联系到采油技术中用量较大的钻井液用防塌剂及油基堵水剂活性稠油的价格较高，而有关 石油磺酸盐副产物酸渣制备钻井液用防塌剂及油基堵水剂活性稠油的研究及应用未见文 献报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用酸渣制备钻井液用防塌剂及油基堵水剂活性稠 油-阳离子乳化浙青技术，即以石油磺酸盐酸渣制备阳离子乳化浙青工艺。实现本发明目的的措施包括，将酸渣原料和碱液加入反应釜进行中和反应，在与 阳离子表面活性剂进行阳离子乳化反应，再与稳定剂、削泡剂、调节剂进行均化反应得到成本发明的优点在于酸渣处理及综合利用过程为密闭反应，脱盐处理既提升了产 品质量，又节约成本，工艺连续，节能，环保，实现了石油磺酸盐装置的清洁化生产，实现了 废物的循环利用，减少了钻井液处理剂对石油浙青原料的消耗，节约了资源；彻底解决了石 油磺酸盐生产的后顾之忧，创造经济效益，保护了环境，社会效益非常显著。
图1为本发明实施例1的工艺流程示意图
具体实施例方式实施例1 将酸渣原料和碱液加入反应釜进行中和反应，在与阳离子表面活性剂 进行阳离子乳化反应，再与稳定剂、削泡剂、调节剂进行均化反应得到成品。碱液为氢氧化钠，阳离子表面活性剂为腐殖酸钾，稳定剂为乳化剂NP-10，消泡剂 为SXP-101，调节剂为SP-80。称取1095公斤溶剂倒入釜1中，然后向釜1中缓慢加入195公斤的氢氧化钠，使 其充分溶解，搅拌至液体呈无色透明状，温度控制在60°C以下，备用；称取648公斤酸渣倒 入釜2中，升温至60 70°C，使其溶加入15公斤的腐植酸钾，搅拌均勻，备用；将釜3中配 制好的氢氧化钠化，继续搅拌30分钟，备用；称取15公斤的溶剂放入桶中，然后缓慢溶液缓 慢加入到釜4中，釜2保持搅拌，氢氧化钠与酸渣发生中和反应，控制PH值到9，然后停止 加入氢氧化钠溶液，温度控制在60 70°C ；将配制好的腐殖酸钾加入到釜2中，搅拌30分 钟；将称取好的SP-80加入到釜2中，搅拌30分钟；将称取好的NP-10加入到釜2中，搅拌 30分钟；将称取好的SXP-101加入到釜2中，温度控制在70°C，搅拌2小时；爸2中成品装 桶，温度控制在60°C以下，每桶装料为50士5公斤。成品浙青含量46%，浙青软化点120°C，外观均勻分散，无漂浮固状物，相对抑制 性0.6，胶体稳定性97。酸渣的物理化学性质包括酸渣中残留有机酸和无机酸，物料呈酸性，具有腐蚀 性，不可降解；酸渣是活性物质和非活性物质的混合体，主要成分浙青质被磺化，生成了活 性物质磺化浙青，另外残留有少量活性物质石油磺酸盐，其它为非活性物质，包括不能被磺 化的轻质油、水、胶质；酸渣常温下为不可流动的凝胶状固体，粘稠度随温度变化很大；软 化点温度60°c左右，把它加热到60°C以上时可以搅动。由于，酸渣是一种酸性物质，它的腐蚀性也是由酸性带来的，所以酸渣的处理首先 是必须将其由酸性转化为中性或碱性，即进行中和。经过中和后酸渣的成分主要是被磺化 的浙青质、轻质油、胶质、水、无机盐、石油磺酸盐。磺化浙青是钻井液用防塌剂的主要成分， 常规生产磺化浙青的方法是将浙青用溶剂油等有机溶剂溶解后用发烟硫酸磺化，再用氢氧 化钠水溶液中和制成。浙青主要由浙青质、胶质组成，浙青质可以被浓硫酸、发烟硫酸磺化， 而浙青质不能。酸渣中浙青质占55. 5%，它是已经被磺化的浙青，是可以利用的主要成分； 酸渣中的轻质油、胶质也是可以利用的成分，轻质油在酸渣中作为溶剂，起润湿、稀释作用， 在钻井液中起润滑作用，胶质在钻井液中起封堵作用；酸渣中的石油磺酸盐是一种表面活 性物质，可以起乳化作用；酸渣中的无机盐中的大部分溶出，中和反应生成的无机盐绝大部 分溶解在其中，可以打开阀门放掉。所以，中和后的酸渣经过调整，制出钻井液防塌剂产品， 将变废为宝，从而实现酸渣的处理与利用。本实施例的优点在于酸渣处理及综合利用过程为密闭反应，脱盐处理既提升了 产品质量，又节约成本，工艺连续，节能，环保，实现了石油磺酸盐装置的清洁化生产，实现 了废物的循环利用，减少了钻井液处理剂对石油浙青原料的消耗，节约了资源；彻底解决了 石油磺酸盐生产的后顾之忧，创造经济效益，保护了环境，社会效益非常显著。
权利要求
1.以石油磺酸盐酸渣制备阳离子乳化浙青工艺，其特征在于，将酸渣原料和碱液加入 反应釜进行中和反应，在与阳离子表面活性剂进行阳离子乳化反应，再与稳定剂、削泡剂、 调节剂进行均化反应得到成品。
2.如权利要求1所述的以石油磺酸盐酸渣制备阳离子乳化浙青工艺，其特征在于，碱 液为氢氧化钠，阳离子表面活性剂为腐殖酸钾，稳定剂为乳化剂NP-10，消泡剂为SXP-101， 调节剂为SP-80。
3.如权利要求1所述的以石油磺酸盐酸渣制备阳离子乳化浙青工艺，其特征在于，称 取1095公斤溶剂倒入釜1中，然后向釜1中缓慢加入195公斤的氢氧化钠，使其充分溶解， 搅拌至液体呈无色透明状，温度控制在60°C以下，备用；称取648公斤酸渣倒入釜2中，升 温至60 70°C，使其溶加入15公斤的腐植酸钾，搅拌均勻，备用；将釜3中配制好的氢氧 化钠化，继续搅拌30分钟，备用；称取15公斤的溶剂放入桶中，然后缓慢溶液缓慢加入到釜 4中，釜2保持搅拌，氢氧化钠与酸渣发生中和反应，控制PH值到9，然后停止加入氢氧化钠 溶液，温度控制在60 70°C ；将配制好的腐殖酸钾加入到釜2中，搅拌30分钟；将称取好 的SP-80加入到釜2中，搅拌30分钟；将称取好的NP-10加入到釜2中，搅拌30分钟；将称 取好的SXP-101加入到釜2中，温度控制在70°C，搅拌2小时；爸2中成品装桶，温度控制 在60°C以下，每桶装料为50士5公斤。
4.如权利要求1所述的以石油磺酸盐酸渣制备阳离子乳化浙青工艺，其特征在于，成 品浙青含量46 %，浙青软化点120°C，外观均勻分散，无漂浮固状物，相对抑制性0. 6，胶体 稳定性97。
全文摘要
以石油磺酸盐酸渣制备阳离子乳化沥青工艺，将酸渣原料和碱液加入反应釜进行中和反应，在与阳离子表面活性剂进行阳离子乳化反应，再与稳定剂、削泡剂、调节剂进行均化反应得到成品。酸渣处理及综合利用过程为密闭反应，脱盐处理既提升了产品质量，又节约成本，工艺连续，节能，环保，实现了石油磺酸盐装置的清洁化生产，实现了废物的循环利用，减少了钻井液处理剂对石油沥青原料的消耗，节约了资源；彻底解决了石油磺酸盐生产的后顾之忧，创造经济效益，保护了环境，社会效益非常显著。
文档编号C08K5/42GK102140252SQ20101010430
公开日2011年8月3日 申请日期2010年2月2日 优先权日2010年2月2日
发明者师理民, 杨栩, 樊景峰, 汪克斌, 石池江, 马世昌 申请人:新疆金源石油化工有限公司