专利名称：一种新型阻燃剂三(1，3-二氧杂-2-磷杂-2-氧代-1，2-二氢化氧茚)磷酸间苯三酚酯及其 ...的制作方法
技术领域：
本发明涉及阻燃剂合成领域，具体是指三(1，3- 二氧杂-2-磷杂-2-氧代-1，2- 二 氢化氧茚)磷酸间苯三酚酯及其制备方法。
背景技术：
随着科学技术的不断发展与升级，人们生活水平的不断提高，化学塑料制品及有 机高分子聚合材料等越来越广泛地用于生活的各个领域，如建筑、交通、电子、通讯及日常 生活用品等。由于这些合成材料多具有易燃性，由此带来的火灾隐患已成为不容忽视的社 会问题。现阶段人们主要是通过降低其可燃性，减缓其燃烧速度等方法来解决这类问题，尽 可能的减少甚至消除火灾隐患，这就为阻燃剂的使用拓展了巨大的空间。阻燃剂是能够保 护材料不易着火或使火焰难以蔓延的化学物质。在建筑、电子及日常生活中，为了防止火灾 的发生，或在发生火灾后阻止或减缓火灾的蔓延，人们往往通过阻燃剂对易燃的材料进行 阻燃处理，使易燃的材料变成难燃、不燃的材料；或使其仅碳化而不着火不发烟；或使其虽 会碳化、着火和发烟，但燃烧难以继续。我们应该对火灾危险性大的领域(如建筑、通讯及 电线、电缆等)和日常生活中常用的易燃木材、橡胶塑料和纺织品等物品大力推广阻燃材 料和阻燃技术的使用，同时加快新型阻燃材料和阻燃技术的研发。近年来，我国的阻燃技术 的研究和阻燃剂的应用已受到广泛重视，对减轻火灾造成的经济损失和保障人民生命财产 安全起着越来越重要的作用。阻燃剂根据不同的划分标准可如下分类(1)按所含阻燃元素可将阻燃剂分为卤系阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、 磷-卤系阻燃剂、磷-氮系阻燃剂等几类。(2)按组分的不同可分无机盐类阻燃剂、有机阻燃剂和有机、无机混合阻燃剂三 种。无机化合物主要有氧化锑、氢氧化铝、氢氧化镁、红磷、硼化合物；有机化合物主要包括 有机卤化物，约占31% (有机溴及有机氯)；有机磷化物，约占22% (有机磷酸酯及有机 磷-氮化合物、有机氮、有机磷、氮膨胀型)。(3)按使用方法的不同可把阻燃剂分为添加型和反应型。添加型阻燃剂绝大部分 应用于塑料中，而反应型阻燃剂主要用于环氧树脂、聚氨酯树脂等热固性树脂中。其共同的 特征是不降低高分子材料的物性，如耐热性、机械强度、电气性能；在加工温度下不分解； 毒性小；耐火性好。在所使用的阻燃剂中，最有发展前景的是无卤含磷类阻燃剂。但是现有的大部分 无卤含磷类阻燃剂的成本都较高，阻燃效果也不是很好。
发明内容
本发明的目的是提供一种阻燃性能好，并且节省成本的新型无卤含磷类阻燃剂。本发明是通过以下方式实现的一种新型阻燃剂三(1，3-二氧杂-2-磷杂-2-氧 代-1，2-二氢化氧茚)磷酸间苯三酚酯，其特征在于它具有式1所示的结构式
权利要求
1. 一种新型阻燃剂三(1，3-二氧杂-2-磷杂-2-氧代-1，2-二氢化氧茚)磷酸间苯J 酚酯，其特征在于它具有式1所示的结构式
2. 一种制备权利要求1所述新型阻燃剂三(1，3-二氧杂-2-磷杂-2-氧代-1，2-二氢 化氧茚)磷酸间苯三酚酯的方法，其特征在于它包括以下步骤第一步，在氯仿中，在三乙 胺的催化下，加热使邻苯二酚与三氯氧磷反应，减压蒸馏后得到合环化合物；第二步，在氯 仿中，在三乙胺的催化下，将上述合环化合物与间苯三酚加热反应，减压蒸馏并用无机碱洗 涤后即得到三(1，3-二氧杂-2-磷杂-2-氧代-1，2-二氢化氧茚)磷酸间苯三酚酯。
3.根据权利要求2所述新型阻燃剂三(1，3-二氧杂-2-磷杂-2-氧代-1，2-二氢化氧 茚)磷酸间苯三酚酯的制备方法，其特征在于所述无机碱为碱金属盐。
4.根据权利要求3所述新型阻燃剂三(1，3-二氧杂-2-磷杂-2-氧代-1，2-二氢化氧 茚)磷酸间苯三酚酯的制备方法，其特征在于所述碱金属盐为碳酸钠。
5.根据权利要求4所述新型阻燃剂三(1，3-二氧杂-2-磷杂-2-氧代-1，2-二氢化氧 茚)磷酸间苯三酚酯的制备方法，其特征在于所述碳酸钠的浓度为2-15%。
6.根据权利要求2所述新型阻燃剂三(1，3-二氧杂-2-磷杂-2-氧代-1，2-二氢化氧 茚)磷酸间苯三酚酯的制备方法，其特征在于所述第一步反应中的加热温度为10-70度， 反应时间为1-10小时。
7.根据权利要求2所述新型阻燃剂三(1，3-二氧杂-2-磷杂-2-氧代-1，2-二氢化氧 茚)磷酸间苯三酚酯的制备方法，其特征在于所述第二步反应中的加热温度为10-60度， 反应时间为3-9小时。
8.根据权利要求2所述新型阻燃剂三(1，3-二氧杂-2-磷杂-2-氧代-1，2-二氢化氧 茚)磷酸间苯三酚酯的制备方法，其特征在于所述减压蒸馏的温度为100度以下，时间为 10-60分钟。
9.根据权利要求2所述新型阻燃剂三(1，3-二氧杂-2-磷杂-2-氧代-1，2-二氢化氧 茚)磷酸间苯三酚酯的制备方法，其特征在于所述第一步反应中，邻苯二酚、三氯氧磷与 有机碱的摩尔比为1 1.1-4.5 2-8。
10.根据权利要求2所述新型阻燃剂三(1，3-二氧杂-2-磷杂-2-氧代-1，2-二氢化 氧茚)磷酸间苯三酚酯的制备方法，其特征在于所述第二步反应中，合环化合物、间苯三 酚与有机碱的摩尔比为1 0.3-1.2 2-4。
全文摘要
本发明提供了一种新型阻燃剂三(1，3-二氧杂-2-磷杂-2-氧代-1，2-二氢化氧茚)磷酸间苯三酚酯，其特征在于它具有式1所示的结构式。本发明合成了一种新型的无卤含磷类阻燃剂，不仅阻燃效果好，而且环保无污染，可降解性好。同时，本发明的原料简单易得，成本低廉，具有很强的实用性。
文档编号C08K5/527GK102086215SQ20101060543
公开日2011年6月8日 申请日期2010年12月27日 优先权日2010年12月27日
发明者刘继延, 胡思泉 申请人:江汉大学