专利名称：一种室温硫化硅橡胶的脱低方法及其装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及化工生产领域，特别是一种室温硫化硅橡胶的脱低方法及其装置，该 装置中的脱低分子器上的筛板的眼孔已扩大，同时在筛板的下端还固定有一紧固筋。
背景技术：
目前，在硅油、硅橡胶的生产过程中，由于聚合平衡的原因，产物中总存在一些甲 基环硅氧烷混合物(DMC)、低分子线性聚二甲基硅氧烷及催化剂四甲基氢氧化铵的分解 产物三甲胺。这些低分子挥发分的存在会影响产品的质量和使用性能，脱除低分子挥发分 (简称脱低)的过程因为时间长、能耗大成为生产中的关键工序。常用的脱低技术是真空蒸 馏。其过程是在真空状态下被蒸液体中的易挥发分受热后气化，离开蒸发器，经真空管至 冷凝器冷凝并被收集；由于流体阻力的存在，蒸发器与冷凝器之间有压力差，从而使蒸发器 的真空度下降，经过脱低后的硫化硅橡胶的粘度往往都偏小，同时分布指数都较大，产品质 量容易受到影响。现有的室温硫化硅橡胶的脱低装置中的室温硫化硅橡胶的筛板脱低效果差，集中 体现在当室温硫化硅橡胶的通过进料口进入脱低分子器内碰触到筛板时，由于室温硫化硅 橡胶的本身的压力作用，容易造成室温硫化硅橡胶的分布不均勻，筛板呈凹状即涡流现象， 用法兰连接筛板，压力过高垫子易崩掉，漏胶；清理现场时间过长，任务繁重；同时脱低分 子器中两端侧壁上的法兰开关内易造成泄漏，整体循环系统噪音大，其中外循环泵承受压 力大，容易坏，检修周期短，维修任务重。脱低时间长即劳动强度大效率低下，设备需要检修 时间频繁，并且不能很好的保证产品的品质问题。以往的技术中利用脱低分子器时主要存在以下几个问题 1 外循环泵承受压力大，容易坏，检修周期短，维修任务重。2:脱低分子器脱低时，整个管线抖动，造成阀门易松动，存在安全隐患。3 用法兰连接筛板，压力过高垫子易崩掉，漏胶。清理现场时间过长，任务繁重。
发明内容
本发明的目的在于克服上述的不足，本发明提供的是一种室温硫化硅橡胶的脱低 方法及其装置，不仅能够进行循环脱低过程，同时该装置中的脱低分子器上的筛板的眼孔 已扩大，同时在筛板的下端还固定有一紧固筋。本发明所提供的脱低方法不但可以改进产 品的提纯工艺，为高纯度产品的纯化提供十分有效的手段，而且会极大地降低产品成本，提
高生产效率。室温硫化硅橡胶的的整个工艺包括投料拔水、降解调聚、中和、脱低四个步骤，脱 低需要经过脱低分子器，脱低分子器中的筛板起着至关重要的作用，影响着产品的质量。本发明的技术方案如下
本发明用于实现室温硫化硅橡胶的脱低方法包括下列步骤
(1)、将经过外循环泵混合处理后的室温硫化硅橡胶的打入脱低分子器中进行室温硫化硅橡胶的的脱低作用。(2)、室温硫化硅橡胶的由于受到泵压的处理会经过筛板顺利进入脱低分子器内 进行反应。(3)、经过脱低后的室温硫化硅橡胶的通过不锈钢导管进入聚合釜中，在搅拌机的 搅拌下进行聚合作用。(4)、在经过两至三次的循环脱低作用后可以打开取样阀进行取样并检测室温硫 化硅橡胶的的各项指标系数。(5)、当经过检测合格的室温硫化硅橡胶的则可以通过出料阀顺利进入到装料口 中。即完成整个室温硫化硅橡胶的的脱低工艺流程。本发明所提供的室温硫化硅橡胶的的脱低工艺过程为
将二甲基硅氧烷混合环体100份、氢氧化钾0. 001-0. 01份经过投料拔水、降解调聚、 中和、脱低四个步骤，拔水是在温度为80-100°C范围内进行的，中间历时0. 5-2h ；降解是在 i;35-150°C范围内进行3-5h ；中和温度为145_165°C，历时2_4h ；脱低温度为160_190°C， 脱低压力2-15毫米汞柱，时间10-24h ；脱低步骤在脱低分子器中完成；
其中二甲基硅氧烷混合环体是六甲基环三硅氧烷，八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅 氧烷，十二甲基环六硅氧烷，十四甲基环七硅氧烷中的任意一种或数种； 用于实现本发明的方法的装置包括
该脱低分子器的结构如下在脱低分子器1的筛板3上分布有多个直径为 1. 8mm-3. Omm的眼孔；在脱低分子器1的筛板3下固定一个紧致筋10 ；
该脱低分子器与外界设备的连接关系如下脱低分子器1的顶部与聚合釜2的底部之 间依次通过外循环阀6、出料口阀7、取样阀8、外循环泵4管道连接；脱低分子器1的底部 与聚合釜2的顶部通过管道连接；聚合釜2的顶部通过内循环阀5与三通管11管道连接； 搅拌电机9通过圆孔深入聚合釜2中；脱低分子器1还与真空泵相连。对比以往的脱低装置中，脱低分子器的筛板上分布的眼孔都是1. 2mm,由于眼孔太 小，当室温硫化硅橡胶的接触到筛板时，由于室温硫化硅橡胶的本身的压力作用，容易造成 室温硫化硅橡胶的分布不均勻，筛板呈凹状即涡流现象；同时在外部循环装置中的外循环 泵还容易产生噪音及溢漏现象，脱低时间更长导致工作效率低下。现有改进装置中，将筛板上分布的眼孔改进为1. 8mm-3. 0mm,即筛板上的筛孔，以 前的是Φ1. 1—1. 2mm,现在经过调整后改为Φ3_，可减缓上述问题。同时在筛板的下面 还固定了一个紧致筋，起到加强紧固的作用，因此很好的克服了上述问题。本发明优点本发明所提供的脱低工艺配合实现该工艺的装置使得脱低时间明显 缩短同时产品品质明显提高了许多，工作效率提高了很多。由于脱低分子器的筛板的眼孔 已扩大至1. 2mm-3. 0mm,同时下端还固定有一个加强紧致筋，其中，该装置在经过改进后，机 器检修时间延长至2至3个月一次，整套装置的产能提高了很多，钢平台不震动了、不易造 成材料的浪费、降低了噪音污染以及减少了由于法兰开关及循环泵的室温硫化硅橡胶的的 泄漏所造成的环境污染及工作强度、筛板也不易形成涡流，产品品质明显提高了许多。
附图1是本发明装置的结构示意图附图标记脱低分子器1、聚合釜2、筛板3、外循环泵4、内循环阀5、外循环阀6、出料口 阀7、取样阀8、搅拌电机9、紧致筋10、三通管11。
具体实施例方式实施例1、一种室温硫化硅橡胶的脱低方法及其装置，其中 室温硫化硅橡胶的的脱低工艺过程为
将二甲基硅氧烷混合环体100份、氢氧化钾0. 001-0. 01份经过投料拔水、降解调聚、 中和、脱低四个步骤，拔水是在温度为80-100°C范围内进行的，中间历时0. 5-2h ；降解是在 i;35-150°C范围内进行3-5h ；中和温度为145_165°C，历时2_4h ；脱低温度为160_190°C， 脱低压力2-15毫米汞柱，时间10-24h ；脱低步骤在脱低分子器中完成；
其中二甲基硅氧烷混合环体是六甲基环三硅氧烷，八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅 氧烷，十二甲基环六硅氧烷，十四甲基环七硅氧烷中的任意一种或数种； 用于实现本发明的方法的装置包括
该脱低分子器的结构如下在脱低分子器1的筛板3上分布有多个直径为 1. 8mm-3. Omm的眼孔；在脱低分子器1的筛板3下固定一个紧致筋10 ；
该脱低分子器与外界设备的连接关系如下脱低分子器1的顶部与聚合釜2的底部之 间依次通过外循环阀6、出料口阀7、取样阀8、外循环泵4管道连接；脱低分子器1的底部 与聚合釜2的顶部通过管道连接；聚合釜2的顶部通过内循环阀5与三通管11管道连接； 搅拌电机9通过圆孔深入聚合釜2中；脱低分子器1还与真空泵相连。实施例2、一种室温硫化硅橡胶的脱低方法及其装置，其中 室温硫化硅橡胶的的脱低工艺过程为
将二甲基硅氧烷混合环体100份、氢氧化钾0. 008份经过投料拔水、降解调聚、中和、 脱低四个步骤，拔水是在温度为80°C范围内进行的，中间历时0. 5h ；降解是在142°C范围内 进行3. 5h ；中和温度为155°C，历时2. 5h ；脱低温度为170°C，脱低压力5毫米汞柱，时间 15h ；脱低步骤在脱低分子器中完成；
其中二甲基硅氧烷混合环体是六甲基环三硅氧烷，八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅 氧烷，十二甲基环六硅氧烷，十四甲基环七硅氧烷中的任意一种或数种。其余同实施例1。实施例3、一种室温硫化硅橡胶的脱低方法及其装置，其中 室温硫化硅橡胶的的脱低工艺过程为
将二甲基硅氧烷混合环体100份、氢氧化钾0. 005份经过投料拔水、降解调聚、中和、脱 低四个步骤，拔水是在温度为90°C范围内进行的，中间历时Ih ；降解是在80°C范围内进行 3. 5h ；中和温度为150°C，历时汕；脱低温度为180°C，脱低压力10毫米汞柱，时间18h ；脱 低步骤在脱低分子器中完成；
其中二甲基硅氧烷混合环体是六甲基环三硅氧烷，八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅 氧烷，十二甲基环六硅氧烷，十四甲基环七硅氧烷中的任意一种或数种。其余同实施例1。实施例4、一种室温硫化硅橡胶的脱低方法及其装置，其中 室温硫化硅橡胶的的脱低工艺过程为
将二甲基硅氧烷混合环体100份、氢氧化钾0. 002份经过投料拔水、降解调聚、中和、脱 低四个步骤，拔水是在温度为100°c范围内进行的，中间历时池；降解是在140°C范围内进行4h ；中和温度为160°C，历时池；脱低温度为175°C，脱低压力15毫米汞柱，时间Mh ；脱 低步骤在脱低分子器中完成；
其中二甲基硅氧烷混合环体是六甲基环三硅氧烷，八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅 氧烷，十二甲基环六硅氧烷，十四甲基环七硅氧烷中的任意一种或数种。其余同实施例1。实施例5、一种室温硫化硅橡胶的脱低方法及其装置，其中 室温硫化硅橡胶的的脱低工艺过程为
将二甲基硅氧烷混合环体100份、氢氧化钾0. 004份经过投料拔水、降解调聚、中和、脱 低四个步骤，拔水是在温度为95°C范围内进行的，中间历时1.证；降解是在145°C范围内进 行釙；中和温度为165°C，历时2.釙；脱低温度为185°C，脱低压力12毫米汞柱，时间20h ； 脱低步骤在脱低分子器中完成；
其中二甲基硅氧烷混合环体是六甲基环三硅氧烷，八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅 氧烷，十二甲基环六硅氧烷，十四甲基环七硅氧烷中的任意一种或数种。其余同实施例1。实施例6、一种室温硫化硅橡胶的脱低方法及其装置，其中 室温硫化硅橡胶的的脱低工艺过程为
将二甲基硅氧烷混合环体100份、氢氧化钾0. 03份经过投料拔水、降解调聚、中和、脱 低四个步骤，拔水是在温度为60°C范围内进行的，中间历时0. Ih;降解是在100°C范围内进 行Ih ；中和温度为180°C，历时Mi ；脱低温度为200°C，脱低压力20毫米汞柱，时间^h ；脱 低步骤在脱低分子器中完成；
其中二甲基硅氧烷混合环体是六甲基环三硅氧烷，八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅 氧烷，十二甲基环六硅氧烷，十四甲基环七硅氧烷中的任意一种或数种。其余同实施例1。实施例7、一种室温硫化硅橡胶的脱低方法及其装置，其中 室温硫化硅橡胶的的脱低工艺过程为
将二甲基硅氧烷混合环体100份、氢氧化钾0. 06份经过投料拔水、降解调聚、中和、脱 低四个步骤，拔水是在温度为120°C范围内进行的，中间历时4h;降解是在180°C范围内进 行他；中和温度为120°C，历时1. 5h ；脱低温度为150°C，脱低压力1毫米汞柱，时间他；脱 低步骤在脱低分子器中完成；
其中二甲基硅氧烷混合环体是六甲基环三硅氧烷，八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅 氧烷，十二甲基环六硅氧烷，十四甲基环七硅氧烷中的任意一种或数种。其余同实施例1。实施例8、一种室温硫化硅橡胶的脱低方法及其装置，其中二甲基硅氧烷混合环 体是六甲基环三硅氧烷5份，八甲基环四硅氧烷30份，十甲基环五硅氧烷60份，十二甲基 环六硅氧烷4份，十四甲基环七硅氧烷1份。其余同实施例2。实施例9、一种室温硫化硅橡胶的脱低方法及其装置，其中二甲基硅氧烷混合环 体是六甲基环三硅氧烷3份，八甲基环四硅氧烷80份，十甲基环五硅氧烷15份，十二甲基 环六硅氧烷2份，十四甲基环七硅氧烷0份。其余同实施例2。实施例10、一种室温硫化硅橡胶的脱低方法及其装置，其中二甲基硅氧烷混合 环体是八甲基环四硅氧烷100份。其余同实施例3。实施例11、一种室温硫化硅橡胶的脱低方法及其装置，其中二甲基硅氧烷混合 环体是六甲基环三硅氧烷O份，八甲基环四硅氧烷5份，十甲基环五硅氧烷30份，十二甲基 环六硅氧烷60份，十四甲基环七硅氧烷5份。其余同实施例4。
将由各个实施例经过脱低处理后的室温硫化硅橡胶分别测定各组硫化硅橡胶的 胶液粘度及其分布指数，实验测得的数据结果如下
结论从以上表格中的数据可以看出由实施例8或9或10或11或5脱低后的室温硫 化硅橡胶的粘度都比较好，而由于实施例6或7中反应条件的改变脱低后的硫化硅橡胶的 胶液粘度偏低，得不到提高。另一方面，波峰宽窄程度相比由实施例6或实施例7脱低处理 后的室温硫化硅橡胶的波峰更窄，间距更短，因此实施例1-5的脱低效果最佳。
其中参考标准分布指数(Distribution Index)即指重均分子量与数均分子量 的比值。即用来表征分子量分布的宽度或多分散性。
权利要求
1.一种室温硫化硅橡胶的脱低方法，其特征在于该方法包括下列步骤将二甲基硅 氧烷混合环体100份、氢氧化钾0. 001-0. 01份经过投料拔水、降解调聚、中和、脱低四个步 骤，拔水是在温度为100°c范围内进行的，中间历时0. 5- ;降解是在135-150°c范围内进 行3-5h ；中和温度为145-165°C，历时2_4h ；脱低温度为160-190°C，脱低压力2_15毫米 汞柱，时间10-24h ；脱低步骤在脱低分子器中完成；其中二甲基硅氧烷混合环体是六甲基环三硅氧烷，八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅 氧烷，十二甲基环六硅氧烷，十四甲基环七硅氧烷中的任意一种或数种。
2.一种室温硫化硅橡胶的脱低方法，其特征在于该方法包括下列步骤将二甲基硅 氧烷混合环体100份、氢氧化钾0. 001-0. 01份经过投料拔水、降解调聚、中和、脱低四个步 骤，拔水是在温度为100°C范围内进行的，中间历时0. 5- ;降解是在135-150°C范围内进 行3-5h ；中和温度为145-165°C，历时2_4h ；脱低温度为160_190°C，脱低压力2_15毫米 汞柱，时间10-24h ；脱低步骤在脱低分子器中完成；其中二甲基硅氧烷混合环体是六甲基环三硅氧烷，八甲基环四硅氧烷，十甲基环五硅 氧烷，十二甲基环六硅氧烷，十四甲基环七硅氧烷中的任意一种或数种；该脱低分子器的结构如下在脱低分子器(1)的筛板(3)上分布有多个直径为 1. 8mm-3. Omm的眼孔；在脱低分子器(1)的筛板(3)下固定一个紧致筋(10)；该脱低分子器与外界设备的连接关系如下脱低分子器(1)的顶部与聚合釜(2)的底 部之间依次通过外循环阀(6)、出料口阀(7)、取样阀(8)、外循环泵(4)管道连接；脱低分子 器(1)的底部与聚合釜(2 )的顶部通过管道连接；聚合釜(2 )的顶部通过内循环阀(5 )与三 通管(11)管道连接；搅拌电机(9 )通过圆孔深入聚合釜(2 )中；脱低分子器(1)还与真空泵 相连。
全文摘要
本发明提供的是一种不易形成室温硫化硅橡胶的涡流和溢漏的室温硫化硅橡胶的脱低方法及其装置。室温硫化硅橡胶的整个工艺过程包括投料拔水、降解调聚、中和、脱低四个步骤，拔水是在温度为80—120℃范围内进行的，中间历时1h；降解是在140—145℃范围内进行3.5h；中和温度为150-160℃，历时2.5h。其中脱低需要的时间最长，随着系统真空度及客户对产品粘度、挥发份等的要求，一般在10到18h不等，有时更长。上述各个步骤都需要经过脱低分子器，其中脱低分子器的筛板上的眼孔扩大为1.8mm—3.0mm，同时在筛板的下端增加紧致筋加强固定。优点不易形成涡流、减少工作量，噪音小，检修时间缩短。
文档编号C08G77/06GK102086268SQ201010607109
公开日2011年6月8日 申请日期2010年12月27日 优先权日2010年12月27日
发明者刘忠, 徐金印, 龚文 申请人:蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂