专利名称：一种pbt填充母粒及其制备方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种PBT填充母粒及其制备方法。
背景技术：
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种结晶性材料，它有更高的熔点，具有价格低 廉，具有优良的耐磨性、耐化学药品性、优异的电绝缘性、较好的力学强度和良好的加工成 型等特性，广泛应用于汽车、电气、机械、无线电、纺织、等工程配件，日用品、周转箱、医疗卫 生器材、建筑等材料。目前很多厂家为降低成本增加市场竞争力度，在含有PBT的塑胶制品的加工过程 增加填料含量降低成本，但这样导致了含有PBT的塑胶制品在加工时各组分分散性差，加 工性能降低，如表面起麻点、条纹等因填料分散不良产生的缺陷，同时导致该含有PBT的塑 胶制品机械强度降低，极易破损。
发明内容
本发明实施例的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种具有优良的分散性 能、机械强度和加工性能的PBT填充母粒。以及，上述PBT填充母粒的制备方法。为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下一种PBT填充母粒，包括如下重量份数的配方组分PBT 树脂11. 5 17. 5 份相容剂6 3份天然硫酸钡 20 30份
沉淀硫酸钡 50 45份滑石粉2 3份润滑剂0.5 1.5份。以及，一种PBT填充母粒制备方法，包括如下步骤按照上述PBT填充母粒的配方称取各组分；将称取的各组分混合，形成混合物料；将所述混合物料进行挤出，造粒，得到所述PBT填充母粒。上述PBT填充母粒通过适当含量范围的各组分在挤出过程中互相作用，使得PBT 填充母粒具有优异的分散性能、机械强度和加工性能，将该PBT填充母粒注塑制品时，该制 品表面没有因分散不良产生的条纹、结团、麻点等现象，使其表面光亮、尺寸稳定，将PBT填 充母粒做有色产品时能使产品色彩更鲜艳，同时降低了 PBT填充母粒的生产成本。其中，相 容剂、润滑剂在挤出过程中的高速剪切作用下，与PBT树脂、天然硫酸钡、沉淀硫酸钡等其 他组分共同作用，能有效地降低混合物的粘度，使得各组分分散均勻，从而使得PBT填充母 粒具有优异的分散性能；天然硫酸钡、沉淀硫酸钡、滑石粉与PBT树脂互相作用，有效增强了 PBT填充母粒的机械强度，同时降低了 PBT填充母粒的生产成本。该PBT填充母粒制备 方法采用混炼反应挤出造粒一次性完成的工艺，其制备方法工艺简单，操作方便，效益高， 成本低，适于工业化生产。
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中图1为本发明PBT填充母粒制备方法的工艺流程示意图。
具体实施例方式为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合 实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释 本发明，并不用于限定本发明。本发明实施例提供一种具有优良的分散性能、机械强度和加工性能的PBT填充母 粒。该PBT填充母粒包括如下重量百分比的配方组分PBT 树脂11. 5 17. 5 份相容剂6 3份天然硫酸钡20 30份沉淀硫酸钡50 45份滑石粉2 3份润滑剂0.5 1.5份。具体地，上述PBT树脂的重量份数的含量优选为14. 7份。该PBT树脂相对密度优 选为1. 30 1. 38g/cm3，进一步优选为1. 38g/cm3 ；其粘度优选为0. 8 1. OP · S，进一步优 选为 1. OP · S。上述相容剂的重量份数的含量优选为6份。该相容剂优选为POE与甲基丙烯酸环 氧丙酯的接枝物，接枝率为0. 8 1. 2%，其接枝率进一步优选为1 %，粘度优选大于或等于 2. 5P. S。在挤出过程中的高速剪切作用下，该优选的相容剂更能有效的PBT树脂分子之间 以及PBT树脂与其他组分发生结合，从而提高PBT填充母粒的机械强度。上述天然硫酸钡的重量份数的含量优选为25份。该天然硫酸钡，相对密度优选为 4. 5 5g/cm3，细度优选1250 3000目，其细度进一步优选为2500目。上述沉淀硫酸钡的重量份数的含量优选为50份。该沉淀硫酸钡相对密度优选为 4. 0 4. lg/cm3,细度优选1250 3000目，其细度进一步优选为1250目。上述滑石粉的重量份数的含量优选为2. 3份。该滑石粉相对密度优选为2. 7 2. 8g/cm3,细度800 1250目，其细度进一步优选为1250目。上述润滑剂的重量份数的含量优选为1份。该润滑剂优选为熔点是145 150°C 的PP蜡与软化点是90 105°C的PE蜡所组成的混合物。在挤出过程中的高速剪切作用下， 该优选的润滑剂更能与PBT树脂、天然硫酸钡、沉淀硫酸钡等其他组分共同作用，能有效地 降低混合物的粘度，使得各组分分散均勻，使得PBT填充母粒具有优异的分散性能，从而提 高PBT填充母粒的加工性能，如将该PBT填充母粒注塑制品时，可使得制品表面没有因分散 不良产生的条纹、结团、麻点等现象，使其表面光亮、尺寸稳定，将PBT填充母粒做有色产品时能使产品色彩更鲜艳。进一步地，上述PBT填充母粒的配方还包括0. 2 0. 6重量份数的抗氧剂和0. 2 0.8重量份数的偶联剂。具体地，上述抗氧剂的重量份数的含量优选为0. 2份。该抗氧剂优选为无色污受 阻酚类抗氧剂，如由β-(3，5_二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯复配四[3-(3，5_二 叔丁基-4-羟苯基)丙酸]所形成的复合抗氧剂。该优选含量和种类的抗氧剂在挤出过程 中的高速剪切作用下，能较好的与PBT树脂发生作用，使得PBT填充母粒获得了抗氧化性 能，从而延缓了该PBT填充母粒老化。上述偶联剂的重量份数的含量优选为0. 8份。该偶联剂优选为钛酸酯偶联剂，如 市售KR-TTS。该优选含量和种类的偶联剂在挤出过程中的高速剪切作用下，能有效地降低 混合物熔体的粘度，提高天然硫酸钡、沉淀硫酸钡、滑石粉等其他组分的分散度，从而提高 PBT填充母粒的加工性能。由上所述，在一优选的实施例中，上述PBT填充母粒包括的重量份数的配方组分 为PBT 树脂11. 5 17. 5 份相容剂3 6份天然硫酸钡20 30份沉淀硫酸钡45 50份滑石粉2 3份润滑剂0. 5 1. 5份抗氧剂0. 2 0. 6份偶联剂0. 2 0. 8份。在另一优选的实施例中，上述PBT填充母粒包括的重量份数的配方组分为PBT 树脂14. 7 份相容剂6份天然硫酸钡25份沉淀硫酸钡50份滑石粉2. 3份润滑剂1份。抗氧剂0. 2份偶联剂0.8份。在再一优选的实施例中，上述PBT填充母粒包括的重量份数的配方组分为PBT 树脂14. 7 份相容剂6份天然硫酸钡25份沉淀硫酸钡50份滑石粉2. 3份润滑剂1份。由PBT填充母粒的配方中各组分所构成的混合物在挤出过程中的高速剪切作用下，相容剂组分使PBT树脂分子之间以及PBT树脂与其他组分发生结合，从而提高PBT填 充母粒的机械强度；天然硫酸钡、沉淀硫酸钡、滑石粉组分的存在有效地提高了 PBT填充母 粒的机械强度，降低了生产成本；润滑剂或润滑剂与偶联剂一起与PBT树脂、天然硫酸钡、 沉淀硫酸钡等其他组分共同作用，能有效地降低混合物的粘度，使得各组分分散均勻，使得 PBT填充母粒具有优异的分散性能，从而提高PBT填充母粒的加工性能，如将该PBT填充母 粒注塑制品时，可使得制品表面没有因分散不良产生的条纹、结团、麻点等现象，使其表面 光亮、尺寸稳定，将PBT填充母粒做有色产品时能使产品色彩更鲜艳；当PBT填充母粒的配 方中含有抗氧剂时，该抗氧剂与PBT树脂发生作用，使得PBT填充母粒获得抗氧化性能，从 而延缓该PBT填充母粒老化。因此，上述PBT填充母粒通过适当含量范围的各组分在挤出 过程中互相作用，使得PBT填充母粒具有优异的分散性能、机械强度、加工性能和抗氧化性 能，将该PBT填充母粒注塑制品时，该制品表面没有因分散不良产生的条纹、结团、麻点等 现象，使其表面光亮、尺寸稳定，将PBT填充母粒做有色产品时能使产品色彩更鲜艳，同时 降低了 PBT填充母粒的生产成本。本发明实施例还提供了上述PBT填充母粒复合材料制备方法，其工艺流程如图1 所示。该方法包括如下步骤Sl 按照上述PBT填充母粒的配方称取各组分；S2 将称取的各组分混合，形成混合物料；S3 将所述混合物料进行挤出，造粒，得到所述PBT填充母粒。具体地，上述PBT填充母粒制备方法Sl步骤中，该PBT填充母粒的配方如上所述 的不含有抗氧剂、偶联剂组分的配方或含抗氧剂、偶联剂的另一优选的实施例的配方。为了 节约篇幅，在此不再赘述。上述PBT填充母粒制备方法S2步骤中，各组分应该尽可能的混合均勻。该混合物 料形成方法优选如下先将PBT树脂、相容剂混合，或者PBT树脂、相容剂与偶联剂在100 150r/min混 合1 2min ；再加入天然硫酸钡、沉淀硫酸钡、滑石粉，或者天然硫酸钡、沉淀硫酸钡、滑石 粉、润滑剂和抗氧剂在400 700r/min混合3 5min，形成混合物料。进一步地，该混合物料形成方法优选如下先将PBT树脂、相容剂混合，或者PBT树脂、相容剂与偶联剂在100 150r/min混 合1min ；再加入天然硫酸钡、沉淀硫酸钡、滑石粉，或者天然硫酸钡、沉淀硫酸钡、滑石粉、 润滑剂和抗氧剂在400 500r/min混合5min ；形成混合物料。上述PBT填充母粒制备方法S3步骤中，在S2步骤中各组分经混合后所形成的混 合物料的挤出优选采用双螺杆挤出机挤出。该混合物料在双螺杆挤出机中各段的温度分别 优选为一区100 150°C、二区230 240°C、三区230 240°C、四区230 240°C、五区 210 220°C、六区 210 220°C、七区 210 220°C、八区 220 230°C、九区 240 250°C， 其中，八区开真空口进行抽真空；该双螺杆挤出机的螺杆转速优选为400 450r/min。在上述Sl S3步骤的中，各组分在高速剪切作用下迅速升温使得各组分分子间 互相之间发生作用，从而形成本发明实施例PBT填充母粒，并赋予该PBT填充母粒优异的分 散性能、机械强度、加工性能和抗氧化性能。该PBT填充母粒制备方法采用混炼反应挤出造 粒一次性完成的工艺，其制备方法工艺简单，操作方便，效益高，成本低，适于工业化生产。
本发明实施例PBT填充母粒正是由于具有上述优异的性能，因此，该PBT填充母粒 可以在仿瓷领域中的应用，如将该PBT填充母粒先在鼓风烘箱中80 90°C的条件下干燥 1 2小时，然后用将干燥好的PBT填充母粒注射成型机成型成花瓶、阳台护栏、专用筹码、 花盘等各类仿瓷饰件。当然，该PBT填充母粒还可以与PBT，PET等树脂搭配使用。现以具体PBT填充母粒的配方和制备方法为例，对本发明进行进一步详细说明。实施例1PBT填充母粒重量百分比的配方组分如下PBT 树脂14. 7 份相容剂6份天然硫酸钡25份沉淀硫酸钡50份滑石粉2. 3份润滑剂1份。其中，PBT树脂相对密度为1. 38g/cm3 ；其粘度为1. OP · S ；相容剂为POE与甲基 丙烯酸环氧丙酯的接枝物，其接枝率为为1%，粘度为2. 5P. S ；天然硫酸钡相对密度为5g/ cm3，细度为1250目；沉淀硫酸钡相对密度为4. lg/cm3，细度为2000目；滑石粉相对密度为 2. 7g/cm3，细度为1250目；润滑剂为熔点是147°C的PP蜡与软化点是100°C的PE蜡所组成 的混合物。PBT填充母粒制备方法如下Sll 按照上述PBT填充母粒的配方称取各组分；S12 先将PBT树脂、相容剂混合，在130r/min混合lmin，再加入天然硫酸钡、沉淀 硫酸钡、滑石粉，在450r/min混合5min ；S13 将所述混合物料进行挤出，造粒，得到所述PBT填充母粒；该混合物料在L/D、 36 1型号的双螺杆挤出机中各段的温度分别为一区120°C、二区235°C、三区235°C、四区 2!35°C、五区215°C、六区215°C、七区215°C、八区225°C、九区245°C，其中，八区开真空口进 行抽真空；该双螺杆挤出机的螺杆转速为430r/min。实施例2PBT填充母粒重量百分比的配方组分如下PBT 树脂14. 7 份相容剂6份天然硫酸钡25份沉淀硫酸钡50份滑石粉2. 3份润滑剂1份抗氧剂0. 2份偶联剂0.8份。 其中，PBT树脂相对密度为？ g/cm3;其粘度为1. OP · S ；相容剂为POE与甲基丙烯 酸环氧丙酯的接枝物，其接枝率为为1. 0%，粘度为4. OP. S ；天然硫酸钡相对密度为4. 5g/ cm3，细度为3000目；沉淀硫酸钡相对密度为4. Og/cm3，细度为3000目；滑石粉相对密度为2.8g/cm3，细度为1250目；润滑剂为熔点是145°C的PP蜡与软化点是105°C的PE蜡所组成 的混合物。PBT填充母粒制备方法如下S21 按照上述PBT填充母粒的配方称取各组分；S22 先将PBT树脂、相容剂混合，在150r/min混合2min，再加入天然硫酸钡、沉淀 硫酸钡、滑石粉，在700r/min混合5min，形成混合物料；S23 将所述混合物料进行挤出，造粒，得到所述PBT填充母粒；该混合物料在L/D、 36 1型号的双螺杆挤出机中各段的温度分别为一区100°C、二区230°C、三区230°C、四区 230°C、五区220°C、六区220°C、七区220°C、八区230°C、九区250°C，其中，八区开真空口进 行抽真空；该双螺杆挤出机的螺杆转速为450r/min。实施例3PBT填充母粒重量百分比的配方组分如下PBT 树脂17. 5 份相容剂3份天然硫酸钡30份沉淀硫酸钡46份滑石粉2份润滑剂0.7份抗氧剂0.3份偶联剂0.5份。其中，PBT树脂相对密度为135g/cm3 ；其粘度为0. 8P · S ；相容剂为POE与甲基丙 烯酸环氧丙酯的接枝物，其接枝率为0. 8%，粘度为4. OP. S ；天然硫酸钡相对密度为4. 5g/ cm3，细度为1250目；沉淀硫酸钡相对密度为4.0g/cm3，细度为1250目；滑石粉相对密度为 2.8g/cm3，细度为800目；润滑剂为熔点是150°C的PP蜡与软化点是90°C的PE蜡所组成的 混合物。PBT填充母粒制备方法如下S31 按照上述PBT填充母粒的配方称取各组分；S32 先将PBT树脂、相容剂混合，在lOOr/min混合2min，再加入天然硫酸钡、沉淀 硫酸钡、滑石粉，在400r/min混合5min，形成混合物料；S33 将所述混合物料进行挤出，造粒，得到所述PBT填充母粒；该混合物料在L/D、 36 1型号的双螺杆挤出机中各段的温度分别为一区150°C、二区240°C、三区240°C、四 区240°C、五区210°C、六区210°C、七区210°C、八区220°C、九区240°C，其中，八区开真空口 进行抽真空；该双螺杆挤出机的螺杆转速为400r/min。实施例4
PBT填充母粒量百分比的配方组分如下
PBT树脂15. 6 份
相容剂3份
天然硫酸钡30份
沉淀硫酸钡48份
9
滑石粉3份润滑剂0.4份其中，PBT树脂相对密度为？ g/cm3 ；其粘度为0. 85P · S ；相容剂为POE与甲基丙 烯酸环氧丙酯的接枝物，其接枝率为1. 2%，粘度为4. OP. S ；天然硫酸钡相对密度为4. Sg/ cm3，细度为3000目；沉淀硫酸钡相对密度为4. Og/cm3，细度为3000目；滑石粉相对密度为 2.8g/cm3，细度为1000目；润滑剂为熔点是150°C的PP蜡与软化点是90°C的PE蜡所组成 的混合物。PBT填充母粒制备方法如同实施例1中PBT填充母粒的制备方法。性能测试实验将上述实施例1至实施例4中制得的PBT填充母粒进行性能测试，测试结果见下 述表1中数据。表权利要求
1.一种PBT填充母粒，包括如下重量份数的配方组分 PBT树脂 11. 5 17. 5份 相容剂 3 6份天然硫酸钡 20 30份 沉淀硫酸钡45 50份滑石粉 2 3份润滑剂 0. 5 1. 5 份。
2.根据权利要求1所述的PBT填充母粒，其特征在于包括如下重量份数的配方组分PBT树脂 11. 5 17. 5份 相容剂 3 6份天然硫酸钡 20 30份 沉淀硫酸钡45 50份滑石粉 2 3份润滑剂 0. 5 1. 5 份。
3.根据权利要求1或2所述的PBT填充母粒，其特征在于所述PBT树脂的相对密度 为 1. 30 1. 38g/cm3，粘度为 0. 8 1. OP · S。
4.根据权利要求1或2所述的PBT填充母粒，其特征在于所述相容剂为POE与甲基 丙烯酸环氧丙酯的接枝物，接枝率为0. 8 1. 2%。
5.根据权利要求1或2所述的PBT填充母粒，其特征在于所述天然硫酸钡相对密度 为4. 5 5g/cm3，细度为1250 3000目；所述沉淀硫酸钡的相对密度为4. 0 4. lg/cm3，细度为1250 3000目；所述滑石粉的相对密度为2. 7 2. 8g/cm3，细度为800 1250目；所述润滑剂为熔点是145 150°C的PP蜡与软化点是90 105°C的PE蜡所组成的混 合物。
6.根据权利要求1或2所述的PBT填充母粒，其特征在于还包括0.2 0. 6重量份 数的抗氧剂、0. 2 0. 8重量份数的偶联剂。
7.根据权利要求6所述的PBT填充母粒，其特征在于所述抗氧剂为无色污受阻酚类 抗氧剂；所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
8.一种PBT填充母粒制备方法，包括如下步骤按照权利要求1 7任一所述PBT填充母粒的配方称取各组分；将称取的各组分混合，形成混合物料；将所述混合物料进行挤出，造粒，得到所述PBT填充母粒。
9.根据权利要求8所述的PBT填充母粒制备方法，其特征在于所述挤出是采用双 螺杆挤出机挤出，所述混合物料在所述双螺杆挤出机中各段的温度分别为一区100 150°C、二区 230 240°C、三区 230 240°C、四区 230 240°C、五区 210 220°C、六区 210 220°C、七区210 220°C、八区220 230°C、九区240 250°C，其中，八区开真空口 进行抽真空；所述双螺杆挤出机的螺杆转速为400 450r/min。
10.根据权利要求8所述的PBT填充母粒制备方法，其特征在于所述将称取的各组分 混合形成混合物料的方法为先将PBT树脂、相容剂混合，或者PBT树脂、相容剂与偶联剂在100 150r/min混合 1 aiiin ；再加入天然硫酸钡、沉淀硫酸钡、滑石粉，或者天然硫酸钡、沉淀硫酸钡、滑石粉、 润滑剂和抗氧剂在400 700r/min混合3 5min，形成混合物料。
全文摘要
本发明公开了一种PBT填充母粒及其制备方法，该PBT填充母粒包括的重量百分比的配方组分为PBT树脂11.5～17.5份、相容剂3～6份、天然硫酸钡20～30份、沉淀硫酸钡45～50份、滑石粉2～3份、润滑剂0.5～1.5份。本发明PBT填充母粒通过适当含量范围的各组分在挤出过程中互相作用，使得PBT填充母粒具有优异的分散性能、机械强度、加工性能和抗氧化性能。该PBT填充母粒制备方法采用混炼反应挤出造粒一次性完成的工艺，其制备方法工艺简单，操作方便，效益高，成本低，适于工业化生产。
文档编号C08K3/34GK102146198SQ20111000453
公开日2011年8月10日 申请日期2011年1月11日 优先权日2011年1月11日
发明者徐东, 徐永, 罗田元 申请人:深圳市科聚新材料有限公司