专利名称：一种三聚磷酸铝掺杂聚苯胺防锈颜料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种防锈颜料，属于化工材料及合成技术领域，特别涉及一种三聚磷酸铝掺杂聚苯胺防锈颜料及其制备方法。
背景技术：
随着工业与民用产品的防锈要求的提高，对防锈颜料行业也提出了新的挑战，现在防腐蚀涂料中常常用到防锈颜料，它起着重要的防腐蚀作用。而早期的防锈颜料主要是红丹(此外也用一些锌粉)。苯胺在酸性条件下进行化学氧化，即可制得聚苯胺。三聚磷酸铝为一种固体酸，利用三聚磷酸铝在酸性条件下掺杂改性聚苯胺，制得的防锈颜料具有卓越的防腐蚀性能。中国专利CNI583830A公开了一种利用苯胺单体直接合成聚苯胺溶液的方法，使用十二烷基苯磺酸、二壬基萘硫酸、十二烷基磺酸、十二烷基硫酸、硬脂酸、油酸或他们的钠盐、钾盐，所述胶乳包含水、掺杂聚苯胺和高分子分散助剂，得到一种非常稳定的水相的聚苯胺乳液。中国专利CNI325382A公开了一种以苯磺酸及其衍生物作为掺杂酸制备导电聚苯胺的方法，利用这种掺杂共轭聚合物制成的导电聚合物材料，具有高导电率和优良的耐热性，但该掺杂酸制备工艺复杂，且成本较高。中国专利CN1733820公开了一种复合酸掺杂制备导电聚苯胺，所述掺杂剂由主掺杂剂和辅掺杂剂组成，主掺杂剂选用磺基水杨酸，掺杂剂成本高，掺杂不稳定。中国专利CN101538365公开了一种一种有机/无机酸复合掺杂导电聚苯胺的制备方法。将一定比例的苯胺单体、掺杂剂、氧化剂和酸性溶液加入到反应容器，高速搅拌至形成悬浊液。反应过程中严格控制反应条件，反应结束后，经过洗涤、抽滤、烘干、研磨成固体粉末。通过调整有机/无机复合酸掺杂比例、复合酸种类、掺杂剂与苯胺单体的配比等可有效控制聚苯胺的电导率大小。以上专利在实际操作过程中都使用单一的掺杂剂或有机/无机掺杂剂对苯胺单体进行掺杂，其掺杂剂均为液相。而本发明使用固体酸三聚磷酸铝对聚苯胺进行掺杂，更加可能的实现了聚苯胺作为防腐材料在涂料中的应用。
发明内容
本发明的提供了一种三聚磷酸铝掺杂聚苯胺防锈颜料及其制备方法，极大拓展了聚苯胺在防腐领域的应用范围。该防锈颜料具有卓越的防腐性能、环保、易于分散等特点。本发明所述的三聚磷酸铝掺杂聚苯胺防锈颜料，其各组份重量份数比为苯胺 16. 0 20. 0，三聚磷酸铝62. 0 70. 0，PH调节剂2. 0 3. 0，氧化剂14. 0 20. 0，乳化剂 0. 5 1. 0，表面改性剂1. 0 2. 0。本发明所述的PH调节剂为磷酸、单宁酸、水杨酸、十二烷基苯磺酸、柠檬酸中的一种或多种。
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本发明所述的氧化剂为双氧水、过硫酸铵、钼酸铵、高锰酸钾、碘酸钾、重铬酸钾、 三氧化铬中的一种或多种。本发明所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、椰油酰二乙醇胺、聚氧化乙烯00)山梨醇酐单月桂酸酯、聚氧化乙烯00)山梨醇酐单硬脂酸酯，聚氧化乙烯OO)乙二醇单硬脂酸酯中的一种或多种。发明所述的表面改性助剂为Y -巯丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、 焦磷酸酯钛酸酯、单烷氧基磷酸酯钛酸酯偶联剂中的一种或多种。本发明所给出的三聚磷酸铝掺杂聚苯胺防锈颜料的制备方法为1、在带有控温和高速搅拌分散装置的釜中加入适量的去离子水，在高速搅拌下加入三聚磷酸铝，使三聚磷酸铝均勻分散在水中。2、在高速搅拌下依次加入氧化剂、PH调节剂，滴加苯胺乳液共同反应8 Mh，控制反应温度为0 5°C。3、将反应产物经水洗过滤去除氧化剂、PH调节剂和其它杂质，加入到装有适量水的釜中，加入表面改性剂进行改性。4、把物料过滤、干燥、粉碎和筛分，即制得三聚磷酸铝掺杂聚苯胺防锈颜料。本发明给出的三聚磷酸铝掺杂聚苯胺防锈颜料经测试其防腐性能，耐盐雾达到 2000h以上。与现有技术相比，本发明的有益效果为本发明利用三聚磷酸铝掺杂改性聚苯胺，实现了固体酸掺杂改性聚苯胺的工艺技术，拓展了聚苯胺在防腐材料领域的应用范围。
具体实施例方式实施例1 1、在带有搅拌装置和滴加器的釜中加入去离子水40. 0kg，在高速搅拌下加入三聚磷酸铝65. Okg,使三聚磷酸铝均勻分散在水中。2、在高速搅拌下依次加入过硫酸铵15. Okg,单宁酸0. Ikg,磷酸2. Okg,调节PH为 1. 0。3、在另一个釜中加入水2. 0kg，十二烷基苯磺酸钠0. ^ig,椰油酰二乙醇胺0. 5kg, 在搅拌下加入苯胺16. 0kg，制得苯胺乳液。4、用冰浴控制温度为1°C，在搅拌下滴加苯胺乳液，3. Oh滴完，然后继续反应 12. Oh05、反应产物水洗过滤，除去氧化剂、PH调节剂和其它杂质。6、釜中加入水40. 0kg，搅拌下加入过滤好的物料，使物料均勻分散在水中，加入 Y -巯丙基三乙氧基硅烷1. 2kg进行改性。7、物料经过滤、干燥、粉碎和筛分即制得成品。实施例2:1、在带有搅拌装置和滴加器的釜中加入去离子水40. 0kg，在高速搅拌下加入三聚磷酸铝66. Okg,使三聚磷酸铝均勻分散在水中。2、在高速搅拌下依次加入双氧水13. Okg,柠檬酸0. 8kg,磷酸1. 6kg,调节PH为
42. 0。3、在另一个釜中加入水2. 0kg，椰油酰二乙醇胺0. 4kg，聚氧化乙烯Q0)山梨醇酐单硬脂酸酯0. f5kg，在搅拌下加入苯胺16. Wcg，制得苯胺乳液。4、用冰浴控制温度为1°C，在搅拌下滴加苯胺乳液，3. Oh滴完，然后继续反应 12. Oh05、反应产物水洗过滤，除去氧化剂、PH调节剂和其它杂质。6、釜中加入水40. 0kg，搅拌下加入过滤好的物料，使物料均勻分散在水中，加入焦磷酸酯钛酸酯1. Okg进行改性。7、物料经过滤、干燥、粉碎和筛分即制得成品。
权利要求
1.一种三聚磷酸铝掺杂聚苯胺防锈颜料，其特征在于各组份的重量份数比为苯胺 16. 0 20. 0，三聚磷酸铝62. 0 70. 0，PH调节剂2. 0 3. 0，氧化剂14. 0 19. 0，乳化剂 0. 5 1. 0，表面改性剂1. 0 2. 0。
2.根据权利要求1所述的一种三聚磷酸铝掺杂聚苯胺防锈颜料，其特征在于所述的PH 调节剂为磷酸、单宁酸、水杨酸、十二烷基苯磺酸、柠檬酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种三聚磷酸铝掺杂聚苯胺防锈颜料，其特征在于所述的氧化剂为双氧水、过硫酸铵、钼酸铵、高锰酸钾、碘酸钾、重铬酸钾、三氧化铬中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种三聚磷酸铝掺杂聚苯胺防锈颜料，其特征在于所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、椰油酰二乙醇胺、聚氧化乙烯00)山梨醇酐单月桂酸酯、聚氧化乙烯00)山梨醇酐单硬脂酸酯，聚氧化乙烯00)乙二醇单硬脂酸酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种三聚磷酸铝掺杂聚苯胺防锈颜料，其特征在于所述的表面改性剂为Y-巯丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、焦磷酸酯钛酸酯、单烷氧基磷酸酯钛酸酯偶联剂中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种三聚磷酸铝掺杂聚苯胺防锈颜料的制备方法，其特征在于在去离子水中依次加入三聚磷酸铝、氧化剂、PH调节剂、苯胺乳液，控制PH为1 2，反应温度温度为0 5°C，反应时间为8 Mh。
全文摘要
本发明涉及了一种三聚磷酸铝掺杂聚苯胺防锈颜料及其制备方法，其特征在于各组份的重量份数比为苯胺16.0～20.0，三聚磷酸铝62.0～70.0，pH调节剂2.0～3.0，氧化剂14.0～19.0，乳化剂0.5～1.0，表面改性剂1.0～2.0。本发明使用三聚磷酸铝固体酸对聚苯胺进行掺杂，极大的提到了其防腐性能，更加可能的实现了聚苯胺作为防腐材料在涂料中的应用。
文档编号C08G73/02GK102226045SQ201110094458
公开日2011年10月26日 申请日期2011年4月15日 优先权日2011年4月15日
发明者刘应科, 张建新, 杨远松 申请人:贵阳神迪化工有限公司