专利名称：水性聚氨酯接枝改性多胺固色剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于纺织品染整助剂的合成技术领域，涉及一种固色剂，具体涉及一种水性聚氨酯接枝改性多胺固色剂，本发明还涉及该固色剂的制备方法。
背景技术：
经阴离子型染料如直接染料、酸性染料等染色之后的纺织物，其湿处理色牢度较差，即使活性染料染色的织物，其湿摩擦牢度也不能满足高品质产品的要求，所以一般还须经过固色处理，才能达到穿着和使用的各项色牢度标准。目前，我国高品质的染色纺织品， 特别是出口产品，包括服装面料、装饰织物等，大多需要用进口的固色剂进行固色，成本较高。国内虽然开发了一些固色剂，如广东德美的高分子阳离子化合物固色剂DM-2518、湿摩牢度提升剂DM-2588以及浙江传化的多胺型高分子复合物固色剂TF-232A等，但固色效果仍难以满足出口产品的要求。因此，开发新型高效固色剂，不但可以替代进口产品，降低纺织品染整加工成本，还可以提高染色品质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种水性聚氨酯接枝改性多胺固色剂，解决了现有固色剂固色效果不好，且含有甲醛对环境造成污染的问题。本发明的另一目的是提供上述水性聚氨酯接枝改性多胺固色剂的制备方法。本发明所采用的技术方案是，水性聚氨酯接枝改性多胺固色剂，其分子式为
权利要求
1.水性聚氨酯接枝改性多胺固色剂，其特征在于，其分子式为 式中，A为多乙烯多胺基，X为封闭基团，Y为二异氰酸酯主体基团，Z为聚氨酯软段，R、 R'为烷基，η = 1 15。
2.制备权利要求1所述水性聚氨酯接枝改性多胺固色剂的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施步骤1 按照质量百分比，称取2. 51%-32. 19%的胺基化合物、3. 77%-52. 95%的环氧氯丙烷、0. 63% -1. 61%的多乙烯多胺、2. 00% -26. 38%的二异氰酸酯、2. 70% -42. 82%的聚多元醇、0.013% -0. 135%的催化剂、0. 96% -6. 28%的封闭剂、3. 22% -13. 24%的有机溶剂a、3. 60% -17. 95%的有机溶剂b、0. 13% -2. 58%的酸化试剂，余量为去离子水，以上各组分的质量百分比之和为100% ；步骤2 多胺高分子聚合物的制备在干燥的反应器中加入步骤1称取的胺基化合物，然后向其中滴加步骤1称取的环氧氯丙烷，在20 60°C的条件下回流反应1. 5 5小时，滴加步骤1称取的多乙烯多胺，然后逐渐升温到50 100°C，回流反应2 5小时，得到多胺高分子聚合物；步骤3 聚氨酯预聚体的制备将步骤1中称取的聚多元醇在100°C下减压蒸馏2小时，降温到50 60°C，加入步骤 1称取的有机溶剂a得到聚多元醇混合溶液，在干燥的反应器中加入步骤1称取的二异氰酸酯，滴加得到的聚多元醇混合溶液，然后加入步骤1称取的催化剂，在50 80°C的条件下反应2 4小时，得到聚氨酯预聚体；步骤4 扩链反应将步骤3得到的聚氨酯预聚体降温到2 10°C，在高速搅拌下加入步骤1称取的有机溶剂b，再将步骤2得到的多胺高分子聚合物调节pH至8 10后，逐渐滴加到聚氨酯预聚体中，在2 10°C下反应0. 5 1小时，得到端基为异氰酸酯基团的聚氨酯聚合物；步骤5:封闭反应将步骤4得到的聚氨酯聚合物保持温度在2 10°C，加入步骤1称取的封闭剂，封闭反应1 2小时，得到端基封闭的聚氨酯聚合物乳液；步骤6:脱除溶剂及乳化将步骤5得到的聚氨酯聚合物乳液进行减压蒸馏，脱除有机溶剂，用步骤1称取的酸化试剂将PH值调节至5 6. 5，然后加入步骤1称取的去离子水，用高速乳化机乳化0. 5 1 小时，得到本发明乳液状水性聚氨酯接枝改性多胺固色剂。
3.根据权利要求2所述的水性聚氨酯接枝改性多胺固色剂的制备方法，其特征在于， 所述的胺基化合物，采用N-甲基甲胺、N-乙基乙胺、N-甲基乙胺中的一种、两种或两种以上的混合物；或者三甲胺、三乙胺、三丙胺、三丁胺中的一种、两种或两种以上的混合物；或者三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-异丙基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N- 丁基二乙醇胺、3- 二甲胺基-1，2-丙二醇中的一种、两种或两种以上的混合物。
4.根据权利要求2所述的水性聚氨酯接枝改性多胺固色剂的制备方法，其特征在于，所述的多乙烯多胺，采用二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺中的一种、两种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求2所述的水性聚氨酯接枝改性多胺固色剂的制备方法，其特征在于， 所述的二异氰酸酯，采用异佛尔酮二异氰酸酯、甲基环己基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、四甲基笨二亚甲基二异氰酸酯、1，6_己二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、萘-1，5- 二异氰酸酯或二苯基甲烷_4，4' - 二异氰酸酯中的一种。
6.根据权利要求2所述的水性聚氨酯接枝改性多胺固色剂的制备方法，其特征在于， 所述的聚多元醇，采用聚醚多元醇或聚酯多元醇，聚醚多元醇采用氧化乙烯二醇、聚氧化丙烯二醇或聚四氢呋喃二醇中的一种、两种或两种以上的混合物；聚酯多元醇采用聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸一缩二乙二醇酯二醇、聚己二酸-1，4-丁二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇-丙二醇酯二醇或聚碳酸-1，6-己二醇酯二醇中的一种、两种或两种以上的混合物。
7.根据权利要求2所述的水性聚氨酯接枝改性多胺固色剂的制备方法，其特征在于， 所述的催化剂采用二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、辛酸铅、辛酸钴、辛酸铁、环烷酸锌或钛酸四异丁酯中的一种。
8.根据权利要求2所述的水性聚氨酯接枝改性多胺固色剂的制备方法，其特征在于， 所述的封闭剂采用亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾或亚硫酸氢铵中的一种。
9.根据权利要求2所述的水性聚氨酯接枝改性多胺固色剂的制备方法，其特征在于， 所述的有机溶剂a采用丙酮、丁酮、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一种；所述的有机溶剂b采用异丙醇或无水乙醇。
10.根据权利要求2所述的水性聚氨酯接枝改性多胺固色剂的制备方法，其特征在于， 所述的酸化试剂采用盐酸或冰醋酸。
全文摘要
本发明公开的水性聚氨酯接枝改性多胺固色剂，见结构式(I)，该固色剂的制备方法按照质量百分比，称取2.51％-32.19％的胺基化合物、3.77％-52.95％的环氧氯丙烷、0.63％-1.61％的多乙烯多胺、2.00％-26.38％的二异氰酸酯、2.70％-42.82％的聚多元醇、0.013％-0.135％的催化剂、0.96％-6.28％的封闭剂、3.22％-13.24％的有机溶剂a、3.60％-17.95％的有机溶剂b、0.13％-2.58％的酸化试剂，余量为去离子水，依次制备多胺高分子聚合物、聚氨酯预聚体，进行扩链反应、封闭反应、脱除溶剂及乳化、得到本发明水性聚氨酯接枝改性多胺固色剂。
文档编号C08G65/26GK102251416SQ20111009461
公开日2011年11月23日 申请日期2011年4月15日 优先权日2011年4月15日
发明者李庆, 樊增禄 申请人:西安工程大学