专利名称：一种水溶性酚醛树脂的制备方法
技术领域：
本发明属于应用化学领域，具体涉及一种用胺类催化剂低温制备水溶性酚醛树脂的方法。
背景技术：
酚醛树脂是出现最早、工业上应用最早的合成树脂。其原材料来源丰富，制造工艺简单、加工方便、成本低，并具有良好的耐酸性能、力学性能、耐热性能，广泛应用于防腐蚀工程、胶粘剂、阻燃材料、砂轮片制造等行业，产量持续多年领先。酚醛树脂是由酚和醛在催化剂条件下经缩聚及干燥与热加工等所生产的树脂。由于采用酚、醛的种类、催化剂类别、酚与醛的摩尔比的不同可生产出多种多样的酚醛树脂。在胶黏剂和涂料工业中酚醛树脂必须以溶液的形式存在。目前，大部分酚醛树脂不溶于水，只溶于甲醇、乙醇和丙酮等有机溶剂。溶剂在干燥过程中被蒸发出去，不仅造成资金大量浪费，而且严重污染环境，形成公害。同时，有机溶剂易燃易爆，稍有不慎，便会造成严重安全事故。如若将其进行回收或燃烧处理，则产品成本将大力增加。若能制得水溶性酚醛树脂，以上问题将迎刃而解。在近些年的工业生产中，水溶性酚醛树脂主要制备方法为，将配方量的苯酚、甲醛及催化剂加入反应釜中，开动搅拌并升温。待物料沸腾后保温一段时间，继而进行真空干燥或后处理。工艺流程中催化剂若采用金属或碱土金属氢氧化物，如氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钡，由于氢氧化物对电性能影响严重，在树脂反应后需要用酸中和并脱盐，操作工艺复杂，产品制备成本高。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种水溶性酚醛树脂的制备方法，该方法采用氨类催化剂调节PH值，并通过调节制备温度，不仅使整个制备方法的生产时间缩短，而且能够减少生产成本。本发明的目的是通过以下技术方案来解决的这种水溶性酚醛树脂的制备方法，包括以下步骤1)首先在反应釜中加入苯酚和甲醛溶液，其中苯酚和甲醛的摩尔比为1 (1.5 1. 8)，然后搅拌下加入氨类催化剂并调节PH值为9 10，开始升温；2)当温度上升至65°C 70°C时开始记时，保温2. 5h ；3)保温结束后开始抽空，真空度不得小于0. 08MPa，釜内温度控制在50°C 55°C， 抽空2 3h ；4)抽空完成后，开始取样测试成型时间，若合格则通冷凝水降温至30°C以下，包装；若不合格则继续抽空直至合格。以上步骤1)中，所述苯酚的质量浓度为100%。
以上步骤1)中，加入的甲醛溶液的质量浓度为36% 40%。上述胺类催化剂为三乙胺、三乙撑四胺或乌洛托品。本发明相对于现有技术具有以下有益效果相比于现有的工艺，本发明主要是使用了胺类催化剂，并对制备温度进行改变，大大缩短了生产时间。而工艺流程并未改变，不必增加新设备。另外新选催化剂价格便宜，易于采购，不会提高相关产品成本。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进一步详细描述实施例1本实施例具体按照以下步骤进行1)首先在反应釜中加入苯酚和甲醛溶液，其中苯酚和甲醛的摩尔比为1 1.5，苯酚的质量浓度为100%，甲醛溶液的质量浓度为36% ；然后搅拌下加入三乙胺并调节PH值为10，开始升温；2)当温度上升至70°C时开始记时，保温2. 5h ；3)保温结束后开始抽空，真空度不得小于0. 08MPa，釜内温度控制在53°C 55°C， 抽空3h ；4)抽空完成后，开始取样测试成型时间，成型时间为5min50s，不符合标准要求， 继续抽空lh，测试成型时间为％iin50S，合格，通冷凝水降温至30°C以下，包装。所得树脂符合技术指标实施例2本实施例具体按照以下步骤进行1)首先在反应釜中加入苯酚和甲醛溶液，其中苯酚和甲醛的摩尔比为1 1.8，苯酚的质量浓度为100%，甲醛溶液的质量浓度为40% ；然后搅拌下加入三乙撑四胺并调节 PH值为9，开始升温；2)当温度上升至65°C时开始记时，保温2. 5h ；3)保温结束后开始抽空，真空度不得小于0. 08MPa，釜内温度控制在50°C 53°C， 抽空3h。4)抽空完成后，开始取样测试成型时间，成型时间为5min30s，不符合标准要求， 继续抽空40min，测试成型时间为5min，合格，通冷凝水降温至30°C以下，包装。所得树脂符合技术指标实施例3本实施例具体按照以下步骤进行1)首先在反应釜中加入苯酚和甲醛溶液，其中苯酚和甲醛的摩尔比为1 1.6，苯酚的质量浓度为100%，甲醛溶液的质量浓度为38% ；然后搅拌下加入乌洛托品并调节PH 值为9，开始升温；2)当温度上升至68°C时开始记时，保温2. 5h ；3)保温结束后开始抽空，真空度不得小于0.08MPa，釜内温度控制在53°C，抽空 2. 5h ；
4)抽空完成后，开始取样测试成型时间，成型时间为5min35s，不符合标准要求， 继续抽空50min，测试成型时间为％iin40S，合格。通冷凝水降温至30°C以下，包装。所得树脂符合技术指标下面结合应用实例对以本发明的方法所制得的树脂的性能做详细叙述
权利要求
1.一种水溶性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤1)首先在反应釜中加入苯酚和甲醛溶液，其中苯酚和甲醛的摩尔比为1 (1.5 1. 8)，然后搅拌下加入氨类催化剂并调节PH值为9 10，开始升温；2)当温度上升至65°C 70°C时开始记时，保温2.5h ；3)保温结束后开始抽空，真空度不得小于0.08MPa，釜内温度控制在50°C 55°C，抽空2 汕；4)抽空完成后，开始取样测试成型时间，若合格则通冷凝水降温至30°C以下，包装；若不合格则继续抽空直至合格。
2.根据权利要求1所述的水溶性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述苯酚的质量浓度为100%。
3.根据权利要求1所述的水溶性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，步骤1)中，加入的甲醛溶液的质量浓度为36% 40%。
4.根据权利要求1所述的水溶性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，所述胺类催化剂为三乙胺、三乙撑四胺或乌洛托品。
全文摘要
本发明公开了一种水溶性酚醛树脂的制备方法，该方法首先在反应釜中加入苯酚和甲醛溶液，并采用氨类催化剂调节PH值为9～10，开始升温、保温；保温结束后开始抽空，抽空完成后，开始取样测试成型时间，若合格则通冷凝水降温至30℃以下，包装；若不合格则继续抽空直至合格。相比于现有的工艺，本发明主要是使用了胺类催化剂，并对制备温度进行改变，大大缩短了生产时间。而工艺流程并未改变，不必增加新设备，另外新选催化剂价格便宜，易于采购，不会提高相关产品成本。
文档编号C08G8/10GK102190767SQ20111014400
公开日2011年9月21日 申请日期2011年5月31日 优先权日2011年5月31日
发明者刘洪斌, 姬媛, 李娜, 杨凯 申请人:中国西电集团公司