专利名称：一种利用废油脂制备油田破乳剂的方法
技术领域：
本发明涉及一种破乳剂的制备方法，具体地说是一种利用废油脂制备油田破乳剂的方法。
背景技术：
破乳剂是所有油田不可缺少的化学助剂，目前国内使用的以聚醚类破乳剂为主， 该类破乳剂大都是以含活泼氢化合物为起始剂，在碱金属催化剂作用下与氧化烯烃进行阴离子开环聚合反应，制得聚氧乙烯聚氧丙烯醚类破乳剂。而许多油田采出的原油中含水率逐年增加，污水回注后原油中的多种残存化学药剂使得乳化原油破乳脱水更为复杂和困难，普通的聚醚类破乳剂脱水效果不理想，不断增加用量仍难以解决问题，导致原油乳状液脱水成本的提高和脱水效果的降低，对原油输送过程和炼油厂进行石油炼制也造成很多不利影响。
发明内容
为了克服现有聚醚类破乳剂存在的问题，本发明的目的是提供一种利用废油脂制备油田破乳剂的方法。该方法以包括回收的地沟油等废油脂为原料，经过改性后与乙二胺反应，然后在催化剂条件下通入环氧化物，制得聚醚类破乳剂，再采用多元羧酸将聚醚类破乳剂进行自交联反应，最后和超细聚合氯化铝复配制得新型破乳剂。本发明将废油脂变废为宝，成本低，制备的破乳剂对于油田原油的破乳脱水效果理想，脱出水质清、用量少。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的
一种利用废油脂制备油田破乳剂的方法，其特征在于该方法包括以下步骤 1)将废油脂进行改性；
废油脂加入到反应器中，加热升温，控制在100 110°C抽真空，时间为2 3小时，然后加入废油脂重量5-10%的乙酸，1-4%的硫酸，75 85°C，搅拌1 2小时，然后在75 85°C下将废油脂重量40-50%的双氧水滴加入反应器，搅拌1 3小时，然后加入废油脂重量70-90%乙二胺，120-150°C反应3-6小时，减压脱除未反应物，得到改性后的废油脂；所述的废油脂可以是回收的地沟油。2)制备聚醚类破乳剂A ；
将改性后的废油脂加入反应器中，再向反应器中加入碱性催化剂，加热升温，通入环氧乙烷，控制温度在150 180°C，压力维持在0. 3MPa以下，并使其进行充分反应，真空1_2小时，再通入环氧丙烷，控制温度在105 115°C，压力维持在0. 以下，并使其进行充分反应，制得聚醚类破乳剂A ；其中重量比例为，以改性废油脂、环氧乙烷和环氧丙烷作为总量计，改性废油脂占总量的5-15%，环氧乙烷占总量的41-70%，环氧丙烷占总量的25巧4%，以总量计，碱性催化剂用量为0. 2-2% ；催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠的一种或两种混合物，优选氢氧化钾。为方便于应用，也可以将催化剂溶解于水中制成液体催化剂。3)制备产物B;将制备的聚醚类破乳剂A加入反应器中，加入催化剂，加热升温，控制温度在75 125°C，常压下加入多元羧酸，反应2-3小时，真空1-2小时，过程控制温度在75 125°C， 制得产物B ；其中重量比例为，以聚醚类破乳剂A和多元羧酸作为总量，聚醚类破乳剂A占总量的90-96%，多元羧酸占总量的4-10% ；以总量计，催化剂用量为400-4000ppm ；催化剂是
十二烷基苯磺酸或对甲基苯磺酸，优选对甲基苯磺酸。多元羧酸是草酸、丁二酸或己二酸， 优选丁二酸。4)将产物B与聚合氯化铝混合复配，经胶体磨超细化后制得最终产物油田破乳剂；
将产物B加入反应器中，控制温度在75 85°C，边搅拌边加入聚合氯化铝，加完搅拌2-3小时使其进行充分混合，再经胶体磨剪切分散后制得最终产物油田破乳剂；其中重量比例为，以聚合氯化铝和产物B作为总量，聚合氯化铝占总量的2-10%，产物B占总量的 90-98%ο本发明中，在催化剂作用下采用多元羧酸将聚醚类破乳剂A进行自交联反应，制得产物B。自交联反应提高了破乳剂相对分子量，可以较好地降低原油乳液油水界面张力， 聚合氯化铝具有较好的絮凝效果，二者产生破乳的协同作用，显著提高破乳脱水效果。本发明制备破乳剂的方法相较普通聚醚类破乳剂消耗的环氧化物少，降低了成本，并且将废油脂变废为宝，制备的破乳剂对于油田原油的破乳脱水效果理想，脱出水质清、用量少。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明进一步说明，但是实施例不是对本发明的限制。一种利用废油脂制备油田破乳剂的方法，包括以下步骤
将1000克废油脂(回收的地沟油)加入到反应器中，加热升温，控制在110°C抽真空2 小时，然后加入90克乙酸和20克硫酸，75°C搅拌1小时，然后在75°C下将450克双氧水滴加入反应器，搅拌3小时，然后加入800克乙二胺，150°C反应6小时，减压脱除未反应物，得到改性后的废油脂；
将制备的改性后的废油脂100克加入反应器中，再向反应器中加入10克氢氧化钾，加热升温，通入500克环氧乙烷，控制温度在170°C，压力维持在0. 3MPa以下，并使其进行充分反应，真空1小时，再通入400克环氧丙烷，控制温度在1151，压力维持在0. 6MPa以下，并使其进行充分反应，制得聚醚类破乳剂A，备用。将制备的聚醚类破乳剂A 950克加入反应器中，将上述制备的聚醚类破乳剂A加入反应器中，加入对甲基苯磺酸3克，加热升温，控制温度在105°C，加入丁二酸50克，反应 3小时，真空1小时后制得产物B，备用。制备最终产物油田破乳剂；将制得产物B B970克加入反应器中，控制温度在75 850C，边搅拌边加入聚合氯化铝30克，加完搅拌2小时使其进行充分混合，再经胶体磨剪切分散后制得目的产物油田破乳剂。本发明制备的新型高性能破乳剂对于油田原油的破乳脱水效果理想，脱出水质清、用量少。相对普通聚醚类破乳剂消耗的环氧化物少，将废油脂变废为宝，降低了成本。
权利要求
1.一种利用废油脂制备油田破乳剂的方法，其特征在于该方法包括以下步骤1)将废油脂进行改性；将废油脂加入到反应器中，加热升温，控制在100 110°C抽真空，时间为2 3小时， 然后加入废油脂重量5-10%的乙酸，1-4%的硫酸，75 85°C，搅拌1 2小时，然后在75 85°C下将废油脂重量40-50%的双氧水滴加入反应器，搅拌1 3小时，然后加入废油脂重量70-90%乙二胺，120-150°C反应3_6小时，减压脱除未反应物，得到改性后的废油脂；2)制备聚醚类破乳剂A；将改性后的废油脂加入反应器中，再向反应器中加入碱性催化剂，加热升温，通入环氧乙烷，控制温度在150 180°C，压力维持在0. 3MPa以下，并使其进行充分反应，真空1_2小时，再通入环氧丙烷，控制温度在105 115°C，压力维持在0. 以下，并使其进行充分反应，制得聚醚类破乳剂A ；其中重量比例为，以改性废油脂、环氧乙烷和环氧丙烷作为总量计，改性废油脂占总量的5-15%，环氧乙烷占总量的41-70%，环氧丙烷占总量的25巧4%，以总量计，碱性催化剂用量为0. 2-2% ；3)制备产物B;将制备的聚醚类破乳剂A加入反应器中，加入催化剂，加热升温，控制温度在75 125°C，常压下加入多元羧酸，反应2-3小时，真空1-2小时，过程控制温度在75 125°C，制得产物B ；其中重量比例为，以聚醚类破乳剂A和多元羧酸作为总量，聚醚类破乳剂A占总量的90-96%，多元羧酸占总量的4-10% ；以总量计，催化剂用量为400-4000ppm ；4)将产物B与聚合氯化铝混合复配，经胶体磨超细化后制得最终产物油田破乳剂；将产物B加入反应器中，控制温度在75 85°C，边搅拌边加入聚合氯化铝，加完搅拌2-3小时使其进行充分混合，再经胶体磨剪切分散后制得最终产物油田破乳剂；其中重量比例为，以聚合氯化铝和产物B作为总量，聚合氯化铝占总量的2-10%，产物B占总量的 90-98%ο
2.根据权利要求1所述的利用废油脂制备油田破乳剂的方法，其特征在于步骤2)中， 催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠的一种或两种混合物。
3.根据权利要求2所述的利用废油脂制备油田破乳剂的方法，其特征在于步骤2)中， 催化剂为溶解于水中制成的液体催化剂。
4.根据权利要求1所述的利用废油脂制备油田破乳剂的方法，其特征在于步骤3)中， 催化剂是十二烷基苯磺酸或对甲基苯磺酸；多元羧酸是草酸、丁二酸或己二酸。
5.根据权利要求1所述的利用废油脂制备油田破乳剂的方法，其特征在于步骤1)中， 所述的废油脂是回收的地沟油。
全文摘要
本发明公开了一种利用废油脂制备油田破乳剂的方法，该方法以废油脂为原料，经过改性后与乙二胺反应，然后在催化剂条件下通入环氧化物，制得聚醚类破乳剂，再采用多元羧酸将聚醚类破乳剂进行自交联反应，最后和聚合氯化铝复配制得新型破乳剂。本发明制备破乳剂的方法相较普通聚醚类破乳剂消耗的环氧化物少，降低了成本，并且将废油脂变废为宝，制备的破乳剂对于油田原油的破乳脱水效果理想，脱出水质清、用量少。
文档编号C08G65/26GK102321491SQ20111024611
公开日2012年1月18日 申请日期2011年8月25日 优先权日2011年8月25日
发明者于文超, 倪小明, 应军, 应珏, 徐华丽, 翟洪金, 蔡敏俊, 郑磊, 陈杰 申请人:句容宁武高新技术发展有限公司