专利名称：一种超高密度壳聚糖的制备方法
技术领域：
本发明涉及壳聚糖的制备方法，具体的说是指一种超高密度壳聚糖的制备方法。
背景技术：
壳聚糖作为天然存在的唯一碱性多糖，来源广泛它具有成膜性、吸湿保湿性、生物可降解性、金属絮凝性以及安全无毒性等特性，有者广泛的应用前景，在食品、化妆品、废水处理、重金属回收、生物、医药、照相、纺织、印染以及造纸等领域中均有广泛的应用。壳聚糖是由几丁质加工而成。几丁质来源丰富，是自然界第二大纤维来源，包括动物界的虾、蟹、昆虫壳、鱿鱼软骨、微生物界的酵母菌以及真菌细胞壁等，目前工业界习惯使用的为蟹壳及虾壳，因其来源可与水产加工场配合，收集之成本较低。现有的壳聚糖的制备方法，采用了浓碱脱乙酰的制备法，该制备工艺流程如下，甲壳质中加入浓碱性物质，并在高温中进行脱乙酰；对物料进行离心脱水，使所得物质变为中性；加入浓度为95%乙醇和纯化水进行洗涤，将物料洗涤成中性；再将物料经过真空干燥、 粉碎、过筛，获得成品。用此工艺方法制备的100目壳聚糖产品松密度在0. 2-0. 4g/ml，紧密度在0. 3-0. 5 g/ml,因密度较低，限制了部分营养保健品胶囊剂型的应用，如无法装填500mg的胶囊，无法满足欧美市场的需求。
发明内容
本发明提供了一种超高密度壳聚糖的制备方法，其主要目的在于解决现有技术存在的上述问题。本发明的技术方案如下
一种超高密度壳聚糖的制备方法，包括以下步骤
a)脱乙酰甲壳质中加入浓碱性物质，并在高温中进行脱乙酰；
b)离心脱水将脱除乙酰后的物质加入纯化水，再对其进行离心脱水，使所得物质变为中性，此时的物料为湿壳聚糖片，所述的湿壳聚糖片包括有壳聚糖直长链大分子，该壳聚糖直长链大分子约有4500-5500个分子，分子量为80-100万；
c)降解湿壳聚糖片中加入降解剂，充分搅拌3-5小时，获得壳聚糖，所述壳聚糖包括有壳聚糖直短链小分子段，该壳聚糖直短链小分子段约有500-1000个分子，分子量约8-16 万；
d)离心脱水再经过离心脱水，脱除其中的水分；
e)洗涤加入浓度为95%的乙醇进行洗涤，将物料洗涤成中性；
f)成品再将物料经过真空干燥、粉碎、过筛，获得100目成品。所述甲壳质的制取，首先用稀氢氧化钠溶液除去蟹壳的蛋白质，然后，用盐酸除去钙盐，余下的为甲壳质。所述步骤C)中的降解剂为柠檬酸溶液。
由上述本发明的描述可知，和现有技术相比，本发明的优点在于
在现有浓碱脱乙酰的制备工艺基础上，增加分子降解工序，把经脱乙酰的壳聚糖长链大分子(约有4500-5500个分子，分子量为80-100万)降解成直短链小分子段(约有 500-1000个分子，分子量约8-16万)，再经过洗涤、真空干燥、粉碎、过筛，获得100目成品。经此制备方法，100目壳聚糖密度大大增加，其产品松密度可达0.6-0. 7 g/ml，紧密度 0. 7-0. 8g/ml，可装填500mg的胶囊，满足欧美市场的需求。经过研究发现，壳聚糖长链大分子在经过降解后成壳聚糖直短链小分子段，其密度并非是壳聚糖直短链小分子段的分子和分子量越多或者越少，其密度越大；壳聚糖直短链小分子段的分子和分子量越多或者越少时，其密度反而越小，而在直短链小分子段分子约有500-1000个、分子量约8-16万左右时，壳聚糖的密度最大。
具体实施例方式实施例一
本实施例为一种超高密度壳聚糖的制备方法，包括以下步骤
a)脱乙酰甲壳质的制取，首先用稀氢氧化钠溶液除去蟹壳的蛋白质，然后，用盐酸除去钙盐，余下的为甲壳质；甲壳质中加入浓碱性物质，并在高温中进行脱乙酰；
b)离心脱水将脱除乙酰后的物质加入纯化水，再对其进行离心脱水，使所得物质变为中性，此时的物料为湿壳聚糖片，所述的湿壳聚糖片包括有壳聚糖直长链大分子，该壳聚糖直长链大分子约有4500个分子，分子量为80万；
c)降解湿壳聚糖片中加入降解剂，可为柠檬酸溶液，充分搅拌3小时，获得壳聚糖，所述壳聚糖包括有壳聚糖直短链小分子段，该壳聚糖直短链小分子段约有500个分子，分子量约8万；
d)离心脱水再经过离心脱水，脱除其中的水分；
e)洗涤加入浓度为95%的乙醇进行洗涤，将物料洗涤成中性；
f)成品再将物料经过真空干燥、粉碎、过筛，获得100目成品。实施例二
本实施例为一种超高密度壳聚糖的制备方法，包括以下步骤
a)脱乙酰甲壳质的制取，首先用稀氢氧化钠溶液除去蟹壳的蛋白质，然后，用盐酸除去钙盐，余下的为甲壳质；甲壳质中加入浓碱性物质，并在高温中进行脱乙酰；
b)离心脱水将脱除乙酰后的物质加入纯化水，再对其进行离心脱水，使所得物质变为中性，此时的物料为湿壳聚糖片，所述的湿壳聚糖片包括有壳聚糖直长链大分子，该壳聚糖直长链大分子约有阳00个分子，分子量为100万；
c)降解湿壳聚糖片中加入降解剂，可为柠檬酸溶液，充分搅拌5小时，获得壳聚糖，所述壳聚糖包括有壳聚糖直短链小分子段，该壳聚糖直短链小分子段约有1000个分子，分子量约16万；
d)离心脱水再经过离心脱水，脱除其中的水分；
e)洗涤加入浓度为95%的乙醇进行洗涤，将物料洗涤成中性；
f)成品再将物料经过真空干燥、粉碎、过筛，获得100目成品。实施例三
4本实施例为一种超高密度壳聚糖的最优制备方法，包括以下步骤
a)脱乙酰甲壳质的制取，首先用稀氢氧化钠溶液除去蟹壳的蛋白质，然后，用盐酸除去钙盐，余下的为甲壳质；甲壳质中加入浓碱性物质，并在高温中进行脱乙酰；
b)离心脱水将脱除乙酰后的物质加入纯化水，再对其进行离心脱水，使所得物质变为中性，此时的物料为湿壳聚糖片，所述的湿壳聚糖片包括有壳聚糖直长链大分子，该壳聚糖直长链大分子约有5000个分子，分子量为90万；
c)降解湿壳聚糖片中加入降解剂，可为柠檬酸溶液，充分搅拌4小时，获得壳聚糖，所述壳聚糖包括有壳聚糖直短链小分子段，该壳聚糖直短链小分子段约有750个分子，分子量约12万；
d)离心脱水再经过离心脱水，脱除其中的水分；
e)洗涤加入浓度为95%的乙醇进行洗涤，将物料洗涤成中性；
f)成品再将物料经过真空干燥、粉碎、过筛，获得100目成品。在现有浓碱脱乙酰的制备工艺基础上，增加分子降解工序，把经脱乙酰的壳聚糖长链大分子(约有4500-5500个分子，分子量为80-100万)降解成直短链小分子段(约有 500-1000个分子，分子量约8-16万)，再经过洗涤、真空干燥、粉碎、过筛，获得100目成品。经此制备方法，100目壳聚糖密度大大增加，其产品松密度可达0.6-0. 7 g/ml，紧密度 0. 7-0. 8g/ml，可装填500mg的胶囊，满足欧美市场的需求。经过研究发现，壳聚糖长链大分子在经过降解后成壳聚糖直短链小分子段，其密度并非是壳聚糖直短链小分子段的分子和分子量越多或者越少，其密度越大；壳聚糖直短链小分子段的分子和分子量越多或者越少时，其密度反而越小，而在直短链小分子段分子约有500-1000个、分子量约8-16万左右时，壳聚糖的密度最大。上述仅为发明的具体实施方式
，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。
权利要求
1.一种超高密度壳聚糖的制备方法，其特征是包括以下步骤a)脱乙酰甲壳质中加入浓碱性物质，并在高温中进行脱乙酰；b)离心脱水将脱除乙酰后的物质加入纯化水，再对其进行离心脱水，使所得物质变为中性，此时的物料为湿壳聚糖片，所述的湿壳聚糖片包括有壳聚糖直长链大分子，该壳聚糖直长链大分子约有4500-5500个分子，分子量为80-100万；c)降解湿壳聚糖片中加入降解剂，充分搅拌3-5小时，获得壳聚糖，所述壳聚糖包括有壳聚糖直短链小分子段，该壳聚糖直短链小分子段约有500-1000个分子，分子量约8-16 万；d)离心脱水再经过离心脱水，脱除其中的水分；e)洗涤加入浓度为95%的乙醇进行洗涤，将物料洗涤成中性；f)成品再将物料经过真空干燥、粉碎、过筛，获得100目成品。
2.根据权利要求1所述的一种超高密度壳聚糖的制备方法，其特征是所述甲壳质的制取，首先用稀氢氧化钠溶液除去蟹壳的蛋白质，然后，用盐酸除去钙盐，余下的为甲壳质。
3.根据权利要求1所述的一种超高密度壳聚糖的制备方法，其特征是所述步骤c)中的降解剂为柠檬酸溶液。
全文摘要
一种超高密度壳聚糖的制备方法，包括通过如下步骤脱乙酰；离心脱水；降解；离心脱水；洗涤；真空干燥；粉碎；过筛；获得超高密度壳聚糖的成品。在现有浓碱脱乙酰的制备工艺基础上，增加分子降解工序，把经脱乙酰的壳聚糖长链大分子(有5000个分子，分子量为80-100万)降解成直短链小分子段(约有500-1000个分子，分子量约8-16万)，再经过洗涤、真空干燥、粉碎、过筛，获得100目成品。经此制备方法，100目壳聚糖密度大大增加，其产品松密度可达0.6-0.7g/ml，紧密度0.7-0.8g/ml，可装填500mg的胶囊，满足欧美市场的需求。
文档编号C08B37/08GK102492057SQ20111041884
公开日2012年6月13日 申请日期2011年12月15日 优先权日2011年12月15日
发明者刘文穗, 陈郴永 申请人:石狮市华宝海洋生物化工有限公司