专利名称：一种高粘度107胶的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种107胶的制备方法，尤其是一种高粘度107胶的制备方法。
背景技术：
107胶是一种羟基封端聚二甲基硅氧烷。与交联剂、催化剂，在室温下固化，能在-60 200°C温度范围内长期保持弹性，具有优良的电性能和化学稳定性，能耐水、耐气候老化。广泛用于建筑填缝、电子元件的绝缘、防震、防潮、防腐蚀，橡塑制品的制模、脱模及作皮革滑爽剂、隔离剂等，特种规格可用于织物整理和日用化工业上。目前高粘度107胶(>20万CS)的工艺流程是DMC先在一定的温度和真空下脱水， DMC脱水后，升至一定温度加四甲基氢氧化铵碱性催化剂，开环聚合至一定粘度，加水降解， 升温破坏碱性催化剂，然后脱除低沸。此工艺中间过程控制是依靠中控分析的结果来决定， 过程控制存在不稳定性，也存在等待浪费。DMC是二甲基环硅氧烷混合物的简称。
发明内容
本发明目的在于提供一种高粘度107胶的制备方法，利用低粘度107胶为封端剂， 过程控制稳定，不存在等待浪费。一种高粘度107胶的制备方法，按以下重量配比将200份DMC和6_50份粘度为 100-1500cs的107胶加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，升温至90-150°C时加入15-110ppm催化剂，并在90 170°C下平衡反应2 4小时，升温分解或直接进行中和碱性催化剂；如果中和，则加入与催化剂同样质量的磷酸或其硅醇盐酸胶中和剂，如不需中和则直接升温分解碱性催化剂，继续搅拌1小时，在IKPa /180°C下脱至无馏出物为止。—种高粘度107胶的制备方法，按以下重量配比将300gDMC加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，在50 60°C，2Kpa下脱水20min，消除真空，升温至90-170°C时加入15-1 IOppm催化剂，在此温度下反应2 3小时，加0. 05-0. 1份水降解，3小时升温分解或直接进行中和碱性催化剂；如果中和，则加入与催化剂同样质量的磷酸或其硅醇盐酸胶中和剂，如不需中和则直接升温分解碱性催化剂，继续搅拌1小时，然后在IKPa /180°C下脱至无馏出物为止。其中催化剂为氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化磷或以上碱的硅醇盐碱胶的一种。本发明制得的高粘度107胶，制备工艺简单，粘度稳定，产品收率高，满足生产的需要。粘度越高的107胶，粘合能力强，适应面较广。
具体实施方式
实施例1:
一种高粘度107胶的制备方法，按以下重量配比将200份DMC和6份粘度为IOOcs的 107胶加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，升温至110°C时加入15ppm氢氧化钾或其硅醇盐碱胶，并在150°C下平衡反应2小时，加15ppm磷酸或其硅醇盐酸胶直接进行中和，搅拌1小时，在IKPa /180°C下脱至无馏出物为止，得粘度(25°C)48 万cs、无色透明高粘度的改性107胶178. 2份，收率86. 5%。实施例2:
一种高粘度107胶的制备方法，按以下重量配比200份DMC和30份粘度为750cs的 107胶加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，升温至110°C时加入50ppm四甲基氢氧化铵或其硅醇盐碱胶催化剂，并在此温度下反应3小时，升温分解催化剂，然后在IKPa /180°C下脱至无馏出物为止，得粘度(25°C)32万cs、无色透明高粘度的改性107胶199. 4份，收率86. 7% ；收率高。实施例3:
一种高粘度107胶的制备方法，按以下重量配比200份DMC和50份粘度为1500cs的 107胶加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，升温至100°C时加入IlOppm四丁基氢氧化磷硅醇盐碱胶催化剂，并在此温度下反应4小时，升温分解碱性催化剂，然后在IKPa /180°C下脱至无馏出物为止，得粘度(25°C)80万cs、无色透明高粘度的改性107胶215份，收率86. 0%。实施例4:
一种高粘度107胶的制备方法，按以下重量配比300份DMC加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，在50°C，2Kpa脱水20min，消除真空，升温至110°C 时加入15ppm氢氧化钾或其硅醇盐碱胶催化剂，并在150°C下平衡反应2小时，加0. 05份水降解，3小时后，加15ppm磷酸或其硅醇盐酸胶直接进行中和，搅拌1小时，然后在IKPa /180°C下脱至无馏出物为止，得粘度(25°C) 47万cs、无色透明高粘度的改性107胶253. 5 份，收率84. 5%ο实施例5:
一种高粘度107胶的制备方法，按以下重量配比将300份DMC加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，在^°C，2Kpa下脱水20min，消除真空，升温至 100°C时加入50ppm四丁基氢氧化磷硅醇盐碱胶催化剂，在此温度下反应2. 5小时，加0. 07 份水降解，3小时后升温分解碱性催化剂，然后在IKPa /180°C下脱至无馏出物为止，得粘度 (25°C) 46万cs、无色透明高粘度的改性107胶254. 7份，收率84. 9% ；收率高。实施例6:
一种高粘度107胶的制备方法，按以下重量配比将300份DMC加入装有搅拌器、 温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，在60°C，2Kpa脱水20min，消除真空，升温至 900C时加入1 IOppm四甲基氢氧化铵或其硅醇盐碱胶催化剂，在此温度下反应3小时，加0. 1 份水降解，3小时后升温分解碱性催化剂，然后在IKPa /180°C下脱至无馏出物为止，得粘度 (250C ) 35万cs、无色透明高粘度的改性107胶253份，收率84. 3%。实施例7:
一种高粘度107胶的制备方法，按以下重量配比200份DMC和30份粘度为750cs的107胶加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，升温至110°C时加入30ppm四甲基氢氧化铵或其硅醇盐催化剂，并在此温度下反应3小时，升温分解催化剂， 然后在IKPa /180°C下脱至无馏出物为止，得粘度(25°C) 32万cs、无色透明高粘度的改性 107 胶 151. 3 份，收率 65. 8%。实施例8:
一种高粘度107胶的制备方法，按以下重量配比将300份DMC加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，在^°C，2Kpa下脱水20min，消除真空，升温至 110°C时加入25ppm四丁基氢氧化磷硅醇盐碱胶催化剂，在此温度下反应2. 5小时，加0. 07 份水降解，3小时后升温分解碱性催化剂，然后在IKPa /180°C下脱至无馏出物为止，得粘度 (25°C) 46万cs、无色透明高粘度的改性107胶191. 1份，收率63. 7%。实施例9:
一种高粘度107胶的制备方法，按以下重量配比200份DMC和60份粘度为1600cs 的107胶加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，升温至100°C时加入13ppm氢氧化钾或其硅醇盐碱胶催化剂，并在140°C下反应3小时，加13ppm磷酸或其硅醇盐酸胶直接进行中和，搅拌1小时，然后在IKPa /180°C下脱至无馏出物为止，得粘度 (25°C) 18万cs、无色透明高粘度的改性107胶179. 7份，收率69. 1%。实施例10
一种高粘度107胶的制备方法，按以下重量配比将300份DMC加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，在45°C，2Kpa下脱水20min，消除真空，升温至 100°C时加入120ppm四甲基氢氧化铵或其硅醇盐碱胶催化剂，在此温度下反应3. 5小时， 加0. 13份水降解，3小时后升温分解碱性催化剂，然后在IKPa /180°C下脱至无馏出物为止，得粘度(25°C) 16万cs、无色透明高粘度的改性107胶195. 3份，收率65. 1%。
权利要求
1.一种高粘度107胶的制备方法，其特征为按以下重量配比将200份DMC和6-50份粘度为100-1500CS的107胶加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，升温至90-150°C时加入15-110ppm碱性催化剂，并在90 170°C下平衡反应2 4小时，升温分解或直接进行中和碱性催化剂；如果中和，则加入与催化剂同样质量的酸性中和剂，如不需中和则直接升温分解碱性催化剂，继续搅拌1小时，在IKPa /180°C下脱至无馏出物为止。
2.一种高粘度107胶的制备方法，其特征为按以下重量配比将300份DMC加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，在50 60°C，2Kpa下脱水20min， 消除真空，升温至90-170°C时加入15-1 IOppm碱性催化剂，在此温度下反应2 3小时，加 0. 05-0. 1份水降解，3小时后升温分解或直接进行中和碱性催化剂；如果中和，则加入与催化剂同样质量的酸性中和剂，如不需中和则直接升温分解碱性催化剂，继续搅拌1小时，然后在IKPa /180°C下脱至无馏出物为止。
3.如权利要求1、2所述的一种高粘度107胶的制备方法，其特征为碱性催化剂为氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化磷或以上碱的硅醇盐碱胶的一种；酸性中和剂为磷酸或其硅醇盐酸胶。
4.如权利要求1所述的一种高粘度107胶的制备方法，其特征为按以下重量配比将 200份DMC和30份粘度为750cs的107胶加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，升温至110°c时加入50ppm四甲基氢氧化铵硅醇盐碱胶催化剂，并在此温度下反应3小时，升温分解催化剂，然后在IKPa /180°C下脱至无馏出物为止。
5.如权利要求2所述的一种高粘度107胶的制备方法，其特征为按以下重量配比将 300份DMC加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，在55°C，2Kpa下脱水20min，消除真空，升温至100°C时加入15ppm氢氧化钾或其硅醇盐碱胶催化剂，在此温度下反应2. 5小时，加0. 07份水降解，3小时后加入与催化剂同样质量的磷酸或其硅醇盐酸胶中和剂，然后在IKPa /180°C下脱至无馏出物为止。
全文摘要
本发明涉及一种高粘度107胶的制备方法，将一定量的DMC和粘度为100～1500cs的107胶或将一定量的DMC加入装有搅拌器、温度计及冷凝回流管的反应器皿中，开启搅拌，升温至一定温度时加入碱性催化剂，碱性催化剂包括氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化磷或以上碱的硅醇盐碱胶的一种；在此温度下平衡反应数小时，直接进行中和或升温分解碱性催化剂；如果中和，则加入与催化剂同样质量的磷酸或其硅醇盐酸胶中和剂，如不需中和则直接升温分解碱性催化剂，继续搅拌1小时，然后脱除低沸物。本发明制得的高粘度107胶，制备工艺简单，粘度稳定，产品收率高，满足生产的需要。
文档编号C08G77/44GK102558563SQ20111045458
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月30日 优先权日2011年12月30日
发明者张伶俐, 杨秀伟, 章淑娥 申请人:蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂