专利名称：一种半芳香聚酰胺的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种半芳香聚酰胺的制备方法，属于高分子合成领域。
背景技术：
随着科学技术的发展，各种应用领域尤其是汽车制造业和电子工业对结构材料的要求越来越高，普通尼龙(PA66，PA6)已接近其性能极限；因此一类含芳环的聚酰胺近年来得到长足的发展，如全芳族聚酰胺具有优异的机械强度和热性能，但其很难通过传统的方法成型力口工(Rao, Y. ；Waddon, A. J. ；Farris, R. J. Structure-property relation in poly(p-phenylene terephthalamide) (PPTA) fibers. Polymer 2001,42,5937-5946) ；M^ 芳族聚酰胺(如PA6T、PA9T等)既具有高强高模、出色的耐热性能又具有优异的加工性能， 是一类性能优良的工程塑料。美国专利US2002183479A1报道了固相缩聚合成聚对苯二甲酰丁二胺/己二胺共聚物(PA4T/6T)，但该工艺时间长、能耗高，且单纯固相缩聚得到的产品分子量不高；本发明的前期工作已公开发明专利CN101709111A以界面缩聚合成聚对苯二甲酰乙二胺/己二胺(PA2T/6T)，该半芳香聚酰胺熔点高、耐热性好。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种半芳香聚酰胺的制备方法，其特点是以芳香二酸、脂肪二酸、脂肪二胺、内酰胺、氨基酸和二酸二胺盐(尼龙盐)为单体，在催化剂和水的作用下合成得到预聚物，再在反应挤出机中进一步反应得到高分子量半芳香聚酰胺树脂。此方法所得树脂具有收率高、纯度高、分子量高、易加工、耐高温和耐腐蚀的优
点ο本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数。半芳香聚酰胺的制备方法包括以下步骤(1)将单体200-800份，催化剂1_10份和去离子水50-200份依次加入带有搅拌器、温度计、排气口和氮气进出口的反应器中，在氮气保护下，升温至80-100°C，反应 0.5-lh ；(2)封闭反应器，在0. 5-lh内升温到200-250°C，反应2_5h ；(3)在0. 5-lh内排出气体，并抽真空至0. 07-0. 09MPa,充入惰性气体至 0. 5-1. 5MPa，在温度 220_280°C反应 l_2h ；(4)重复上述步骤(3)的排气、抽真空、充气和反应操作1-4次；(5)降温出料，固体经粉碎、去离子水洗涤、干燥后加入反应挤出机，在温度 260-320°C和真空度0. 07-0. 09MPa反应挤出l-30min，获得高分子量半芳香聚酰胺树脂。其结构式为
权利要求
1.一种半芳香聚酰胺的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤(1)按重量份计，将单体200-800份，催化剂1-10份和去离子水50-200份依次加入带有搅拌器、温度计、排气口和氮气进出口的反应器中，在氮气保护下，升温至80-100°C，反应 0.5-lh ；(2)封闭反应器，在0.5-lh内升温到200-250°C，反应2_5h ；(3)在0.5-lh内排出气体，并抽真空至0. 07-0. 09MPa，充入惰性气体至0. 5-1. 5MPa，在温度 220-280°C反应 l_2h;(4)重复上述步骤(3)的排气、抽真空、充气和反应操作1-4次；(5)降温出料，固体经粉碎、去离子水洗涤、干燥后加入反应挤出机中，在温度 260-320°C和真空度0. 07-0. 09MPa反应挤出l-30min，获得高分子量半芳香聚酰胺树脂。其结构式为
2.按照权利要求1所述半芳香聚酰胺的制备方法，其特征在于催化剂为磷酸、焦磷酸、 多聚磷酸、亚磷酸、磷酸钠、三磷酸钠、亚磷酸钠、次磷酸钠、丙酸或丁酸中的任一种。
3.按照权利要求1所述半芳香聚酰胺的制备方法，其特征在于惰性气体为氮气、氩气或氦气中的任一种。
全文摘要
本发明公开了一种半芳香聚酰胺的制备方法，其特点是将单体200-800份、催化剂1-10份和去离子水50-200份加入反应器中，在温度200-250℃下反应2-5h；排出气体，抽真空至0.07-0.09MPa，充入惰性气体至0.5-1.5MPa，在温度220-280℃反应1-2h，重复上述排气、抽真空、充气和反应操作1-4次；降温出料，固体经粉碎、洗涤、干燥后加入反应挤出机在温度260-320℃和真空度0.07-0.09MPa进行反应挤出1-30min，获得高分子量半芳香聚酰胺树脂。其特性粘数[η]＝1.0-2.5dL·g-1，熔点Tm为280-330℃，初始热分解温度Td为420-440℃。
文档编号C08G69/40GK102532528SQ20121002988
公开日2012年7月4日 申请日期2012年2月10日 优先权日2012年2月10日
发明者严永刚, 张刚, 张目, 张美林, 杨杰, 王孝军, 瞿兰, 龙盛如 申请人:四川大学