专利名称：一种生产低取代羟丙基纤维素的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及精细化工领域，具体说是一种生产低取代羟丙基纤维素的工艺。
背景技术：
目前，低取代羟丙基纤维素是用天然纤维素纤维(一般为0.5_2mm)，在水和碱的作用下进行碱化，然后和环氧丙烧反应而制得。目前，国内全部采用碱的水溶液作为碱化和醚化的介质，由于是在过量碱液环境中进行碱化、醚化，导致大量的环氧丙烷被副反应掉， 环氧丙烷的消耗比较高，一般环氧丙烷的消耗在250-350公斤/吨产品。环氧丙烷水解产生大量的丙二醇类物质，对后面的洗涤纯化、分离带来很大的困难，同时过量的碱液需要大量的盐酸中和，产生难以除掉的氯化钠杂质，由于盐酸的存在，导致腐蚀性很强，对设备危害很大。
发明内容
为解决上述存在的技术问题，本发明提供了一种生产低取代羟丙基纤维素的工艺，采用低碳脂肪醇作为溶剂，大大提高环氧丙烷的反应效率，降低物料消耗，减少副反应的发生，洗涤、纯化、分离、干燥等后续处理比较方便。为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下
一种生产低取代羟丙基纤维素的工艺，通过以下步骤实现
1)破碎将1000质量份数的天然精制纤维素开松，制成O.5-3 Cm的块状精制棉；
2)碱化向反应釜内加入1000-6000质量份数的低碳脂肪醇溶剂，加入150-350质量的水，搅拌，加入100-300质量份数的片碱，升温到60-75°C化碱，化碱结束后，降温到常温， 加入步骤I)中破碎得到的精制棉，在20-30°C下碱化O. 5-2小时；
3)反应把步骤2)中碱化好的物料放到反应釜中，抽真空到-O.05Mpa，然后加入 100-200质量份数的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段为在温度50-55°C的条件下反应 1-2小时，第二阶段为在温度70-85°C的条件下反应O. 5-1小时，整个反应过程由计算机进行程序控制；
4)中和向反应釜中加入20-80质量份数的醋酸，在40-60°C的温度下中和反应O.5-1 小时，调整产品的PH值为5. 5-8. 5 ；
5)萃取蒸馏将反应后的物料靠重力放到脱溶釜，升温到60-80°C，用80-95°C的热水进行萃取蒸馏，得到溶剂沉淀物，并不断升温到85-95°C，通过精馏彻底回收溶剂，重复利用于步骤2);
6)一次分离过滤剩余物料，将滤液进行污水处理；
7)洗涤向洗涤釜内加入4000-8000质量份数75-95°C的热水，进行洗涤，保证步骤6) 得到的物料在70-95°C的温度下洗涤1-2小时；
8)二次分离将步骤7)中的得到的液体通过分离机进行分离，固体物料进行干燥，然后粉碎、包装制成产品，分离出的废液进行污水处理。
所述的低碳脂肪醇溶剂包含有丁醇、异丙醇、正丙醇、乙醇、甲醇以及由上述纯溶剂之间组成的混合物。本发明通过在原有反应基础上加入低碳脂肪醇作为溶剂，再对整个工艺进行相应的改进，确保了环氧丙烷在反应过程中的高反应效率，达到了环氧丙烷消耗< 200公斤/吨产品，比常规工艺降低50%，减少了副反应的发生，从而为后续的处理提供了方便，提高了生产效率，减少了废液的处理量，减轻环境污染，制得产品的取代度达到O. 2-0. 35，羟丙基含量达到7-28%，达到国外同等甚至先进水平。整个反应过程采用计算机DCS程序控制，降低了劳动强度，同等规模生产装置可以节约12个定员，提高劳动效率和生产安全性。
附图为本发明的流程示意图。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述
如图所示，本发明通过如下步骤实现
1)破碎将1000质量份数的天然精制纤维素开松，制成O.5-3 Cm的块状精制棉；
2)碱化向反应釜内加入1000-6000质量份数的低碳脂肪醇溶剂，加入150-350质量的水，搅拌，加入100-300质量份数的片碱，升温到60-75°C化碱，化碱结束后，降温到常温， 加入步骤I)中破碎得到的精制棉，在20-30°C下碱化O. 5-2小时，所述的低碳脂肪醇溶剂包含有丁醇、异丙醇、正丙醇、乙醇、甲醇以及由上述纯溶剂之间组成的混合物；
3)反应把步骤2)中碱化好的物料放到反应釜中，抽真空到-O.05Mpa，然后加入 100-200质量份数的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段为在温度50-55°C的条件下反应 1-2小时，第二阶段为在温度70-85°C的条件下反应O. 5-1小时，整个反应过程由计算机进行程序控制；
4)中和向反应釜中加入20-80质量份数的醋酸，在40-60°C的温度下中和反应O.5-1 小时，调整产品的PH值为5. 5-8. 5 ；
5)萃取蒸馏将反应后的物料靠重力放到脱溶釜，升温到60-80°C，用80-95°C的热水进行萃取蒸馏，得到溶剂沉淀物，并不断升温到85-95°C，通过精馏彻底回收溶剂，重复利用于步骤2);
6)一次分离过滤剩余物料，将滤液进行污水处理；
7)洗涤向洗涤釜内加入4000-8000质量份数75-95°C的热水，进行洗涤，保证步骤6) 得到的物料在70-95°C的温度下洗涤1-2小时；
8)二次分离将步骤7)中的得到的液体通过分离机进行分离，固体物料进行干燥，然后粉碎、包装制成产品，分离出的废液进行污水处理。实施例I :
1)破碎将成包的天然精制纤维素经过开包，用旋转开松机开松，取1000质量份数的开松后精制纤维素，制成O. 5-3 Cm的块状精制棉；
2)碱化向反应爸内加入1000质量份数的丁醇溶剂,加入150质量份数的水，开启搅拌机进行搅拌，加入300质量份数的片碱，升温到60°C化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤I)中破碎得到的精制棉，在20°C下碱化O. 5小时；
3)反应把步骤2)中碱化好的物料放到反应釜中，抽真空到-O.05Mpa，然后加入100 质量份数的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段为在温度55°C的条件下反应I小时，第二阶段为在温度75°C的条件下反应O. 5小时，整个反应过程由计算机进行程序控制；
4)中和向反应釜中加入20质量份数的醋酸，在60°C的温度下中和反应O.5小时，调整产品的PH值为5. 5 ；
5)萃取蒸馏将反应后的物料靠重力放到脱溶釜，升温到65°C，用80°C的热水进行萃取蒸馏，得到溶剂沉淀物，并不断升温到95°C，通过精馏彻底回收溶剂，重复利用于步骤 2)；
6)一次分离过滤剩余物料，将滤液进行污水处理；
7)洗涤向洗涤釜内加入5000质量份数75°C的热水，进行洗涤，保证步骤6)得到的物料在70°C的温度下洗涤2小时；
8)二次分离将步骤7)中的得到的液体通过分离机进行分离，固体物料进行干燥，然后粉碎、包装制成产品，分离出的废液进行污水处理。实施例2
1)破碎将成包的天然精制纤维素经过开包，用旋转开松机开松，取1000质量份数的开松后精制纤维素，制成O. 5-3 Cm的块状精制棉；
2)碱化向反应爸内加入6000质量份数的异丙醇溶剂,加入180质量份数的水,开启搅拌机进行搅拌，加入100质量份数的片碱，升温到70°C化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤I)中破碎得到的精制棉，在30°C下碱化2小时；
3)反应把步骤2)中碱化好的物料放到反应釜中，抽真空到-O.05Mpa，然后加入200 质量份数的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段为在温度50°C的条件下反应2小时，第二阶段为在温度70°C的条件下反应I小时，整个反应过程由计算机进行程序控制；
4)中和向反应釜中加入80质量份数的醋酸，在40°C的温度下中和反应I小时，调整产品的PH值为8. 5 ;
5)萃取蒸馏将反应后的物料靠重力放到脱溶釜，升温到60°C，用95°C的热水进行萃取蒸馏，得到溶剂沉淀物，并不断升温到85°C，通过精馏彻底回收溶剂，重复利用于步骤
2)；
6)一次分离过滤剩余物料，将滤液进行污水处理；
7)洗涤向洗涤釜内加，4000质量份数95°C的热水，进行洗涤，保证步骤6)得到的物料在95°C的温度下洗涤I小时；
8)二次分离将步骤7)中的得到的液体通过分离机进行分离，固体物料进行干燥，然后粉碎、包装制成产品，分离出的废液进行污水处理。实施例3:
I)破碎将成包的天然精制纤维素经过开包，用旋转开松机开松，取1000质量份数的开松后精制纤维素，制成O. 5-3 Cm的块状精制棉；
2)碱化向反应釜内加入4000质量份数的正丙醇溶剂，加入200质量份数的水，开启搅拌机进行搅拌，加入200质量份数的片碱，升温到75°C化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤I)中破碎得到的精制棉，在25°C下碱化I小时；3)反应把步骤2)中碱化好的物料放到反应釜中，抽真空到-O.05Mpa，然后加入150 质量份数的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段为在温度50°C的条件下反应I. 5小时，第二阶段为在温度80°C的条件下反应I小时，整个反应过程由计算机进行程序控制；
4)中和向反应釜中加入60质量份数的醋酸，在50°C的温度下中和反应O.5小时，调整产品的PH值为7 ；
5)萃取蒸馏将反应后的物料靠重力放到脱溶釜，升温到80°C，用85°C的热水进行萃取蒸馏，得到溶剂沉淀物，并不断升温到85°C，通过精馏彻底回收溶剂，重复利用于步骤 2)；
6)一次分离过滤剩余物料，将滤液进行污水处理；
7)洗涤向洗涤釜内加入6000质量份数80°C的热水，进行洗涤，保证步骤6)得到的物料在90°C的温度下洗涤2小时；
8)二次分离将步骤7)中的得到的液体通过分离机进行分离，固体物料进行干燥，然后粉碎、包装制成产品，分离出的废液进行污水处理。
实施例4
1)破碎将成包的天然精制纤维素经过开包，用旋转开松机开松，取1000质量份数的开松后精制纤维素，制成O. 5-3 cm的块状精制棉；
2)碱化向反应釜内加入3000质量份数的乙醇溶剂，加入250质量份数的水，开启搅拌机进行搅拌，加入200质量份数的片碱，升温到60°C化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤I)中破碎得到的精制棉，在20°C下碱化2小时；
3)反应把步骤2)中碱化好的物料放到反应釜中，抽真空到-O.05Mpa，然后加入150 质量份数的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段为在温度55°C的条件下反应I小时，第二阶段为在温度，85°C的条件下反应O. 5小时，整个反应过程由计算机进行程序控制；
4)中和向反应釜中加入50质量份数的醋酸，在50°C的温度下中和反应I小时，调整产品的PH值为6 ;
5)萃取蒸馏将反应后的物料靠重力放到脱溶釜，升温到75°C，用85°C的热水进行萃取蒸馏，得到溶剂沉淀物，并不断升温到85°C，通过精馏彻底回收溶剂，重复利用于步骤
2)；
6)一次分离过滤剩余物料，将滤液进行污水处理；
7)洗涤向洗涤釜内加入8000质量份数75°C的热水，进行洗涤，保证步骤6)得到的物料在80°C的温度下洗涤I小时；
8)二次分离将步骤7)中的得到的液体通过分离机进行分离，固体物料进行干燥，然后粉碎、包装制成产品，分离出的废液进行污水处理。实施例5:
1)破碎将成包的天然精制纤维素经过开包，用旋转开松机开松，取1000质量份数的开松后精制纤维素，制成O. 5-3 Cm的块状精制棉；
2)碱化向反应釜内加入2000质量份数的甲醇溶剂，加入320质量份数的水，开启搅拌机进行搅拌，加入150质量份数的片碱，升温到60°C化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤I)中破碎得到的精制棉，在25°C下碱化I. 5小时；
3)反应把步骤2)中碱化好的物料放到反应釜中，抽真空到-O.05Mpa，然后加入200质量份数的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段为在温度50°C的条件下反应2小时，第二阶段为在温度85°C的条件下反应O. 5小时，整个反应过程由计算机进行程序控制；
4)中和向反应釜中加入40质量份数的醋酸，在40°C的温度下中和反应I小时，调整产品的PH值为7 ；
5)萃取蒸馏将反应后的物料靠重力放到脱溶釜，升温到60°C，用92°C的热水进行萃取蒸馏，得到溶剂沉淀物，并不断升温到95°C，通过精馏彻底回收溶剂，重复利用于步骤 2)；
6)一次分离过滤剩余物料，将滤液进行污水处理；
7)洗涤向洗涤釜内加入7000质量份数90°C的热水，进行洗涤，保证步骤6)得到的物料在75°C的温度下洗涤2小时；
8)二次分离将步骤7)中的得到的液体通过分离机进行分离，固体物料进行干燥，然后粉碎、包装制成产品，分离出的废液进行污水处理。实施例6:
1)破碎将成包的天然精制纤维素经过开包，用旋转开松机开松，取1000质量份数的开松后精制纤维素，制成O. 5-3 Cm的块状精制棉；
2)碱化向反应釜内加入5000质量份数的丁醇溶剂，加入300质量份数的水，开启搅拌机进行搅拌，加入250质量份数的片碱，升温到70°C化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤I)中破碎得到的精制棉，在30°C下碱化I小时；
3)反应把步骤2)中碱化好的物料放到反应釜中，抽真空到-O.05Mpa，然后加入100 质量份数的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段为在温度55°C的条件下反应I小时，第二阶段为在温度85°C的条件下反应O. 5小时，整个反应过程由计算机进行程序控制；
4)中和向反应釜中加入60质量份数的醋酸，在55°C的温度下中和反应I小时，调整产品的PH值为5. 5 ;
5)萃取蒸馏将反应后的物料靠重力放到脱溶釜，升温到70°C，用95°C的热水进行萃取蒸馏，得到溶剂沉淀物，并不断升温到90°C，通过精馏彻底回收溶剂，重复利用于步骤 2)；
6)一次分离过滤剩余物料，将滤液进行污水处理；
7)洗涤向洗涤釜内加入5000质量份数85°C的热水，进行洗涤，保证步骤6)得到的物料在90°C的温度下洗涤2小时；
8)二次分离将步骤7)中的得到的液体通过分离机进行分离，固体物料进行干燥，然后粉碎、包装制成产品，分离出的废液进行污水处理。实施例7
1)破碎将成包的天然精制纤维素经过开包，用旋转开松机开松，取1000质量份数的开松后精制纤维素，制成O. 5-3 Cm的块状精制棉；
2)碱化向反应釜内加入4000质量份数的丁醇和异丙醇混合溶剂，加入280质量份数的水，开启搅拌机进行搅拌，加入200质量份数的片碱，升温到60°C化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤I)中破碎得到的精制棉，在30°C下碱化O. 5小时；
3)反应把步骤2)中碱化好的物料放到反应釜中，抽真空到-O.05Mpa，然后加入100 质量份数的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段为在温度50°C的条件下反应I. 5小时，第二阶段为在温度80°C的条件下反应O. 8小时，整个反应过程由计算机进行程序控制；
4)中和向反应釜中加入70质量份数的醋酸，在60°C的温度下中和反应O.5小时，调整产品的PH值为8 ；
5)萃取蒸馏将反应后的物料靠重力放到脱溶釜，升温到65°C，用80°C的热水进行萃取蒸馏，得到溶剂沉淀物，并不断升温到85°C，通过精馏彻底回收溶剂，重复利用于步骤 2)；
6)一次分离过滤剩余物料，将滤液进行污水处理；
7)洗涤向洗涤釜内加入6000质量份数75°C的热水，进行洗涤，保证步骤6)得到的物料在80°C的温度下洗涤2小时；
8)二次分离将步骤7)中的得到的液体通过分离机进行分离，固体物料进行干燥，然后粉碎、包装制成产品，分离出的废液进行污水处理。实施例8:
1)破碎将成包的天然精制纤维素经过开包，用旋转开松机开松，取1000质量份数的开松后精制纤维素，制成O. 5-3 Cm的块状精制棉；
2)碱化向反应釜内加入4000质量份数的正丙醇和乙醇、甲醇混合溶剂,加入350质量份数的水，开启搅拌机进行搅拌，加入300质量份数的片碱，升温到60°C化碱，化碱结束后， 降温到常温，加入步骤I)中破碎得到的精制棉，在20°C下碱化2小时；
3)反应把步骤2)中碱化好的物料放到反应釜中，抽真空到-O.05Mpa，然后加入150 质量份数的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段为在温度55°C的条件下反应2小时，第二阶段为在温度，80°C的条件下反应I小时，整个反应过程由计算机进行程序控制；
4)中和向反应釜中加入50质量份数的醋酸，在40°C的温度下中和反应O.5小时，调整产品的PH值为8 ；
5)萃取蒸馏将反应后的物料靠重力放到脱溶釜，升温到65°C，用95°C的热水进行萃取蒸馏，得到溶剂沉淀物，并不断升温到90°C，通过精馏彻底回收溶剂，重复利用于步骤 2)；
6)一次分离过滤剩余物料，将滤液进行污水处理；
7)洗涤向洗涤釜内加入5000质量份数90°C的热水，进行洗涤，保证步骤6)得到的物料在85°C的温度下洗涤I小时；
8)二次分离将步骤7)中的得到的液体通过分离机进行分离，固体物料进行干燥，然后粉碎、包装制成产品，分离出的废液进行污水处理。实施例9:
1)破碎将成包的天然精制纤维素经过开包，用旋转开松机开松，取1000质量份数的开松后精制纤维素，制成O. 5-3 Cm的块状精制棉；
2)碱化向反应釜内加入3000质量份数的丁醇、正丙醇混合溶剂，加入300质量份数的水，开启搅拌机进行搅拌，加入150质量份数的片碱，升温到60°C化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤I)中破碎得到的精制棉，在25°C下碱化I. 5小时；
3)反应把步骤2)中碱化好的物料放到反应釜中，抽真空到-O.05Mpa，然后加入200 质量份数的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段为在温度55°C的条件下反应I小时，第二阶段为在温度85°C的条件下反应I小时，整个反应过程由计算机进行程序控制；4)中和向反应釜中加入80质量份数的醋酸，在45°C的温度下中和反应I小时，调整产品的PH值为7 ；
5)萃取蒸馏将反应后的物料靠重力放到脱溶釜，升温到65°C，用90°C的热水进行萃取蒸馏，得到溶剂沉淀物，并不断升温到90°C，通过精馏彻底回收溶剂，重复利用于步骤 2)；
6)一次分离过滤剩余物料，将滤液进行污水处理；
7)洗涤向洗涤釜内加入5000质量份数80°C的热水，进行洗涤，保证步骤6)得到的物料在95°C的温度下洗涤2小时；
8)二次分离将步骤7)中的得到的液体通过分离机进行分离，固体物料进行干燥，然后粉碎、包装制成产品，分离出的废液进行污水处理。实施例10 :
1)破碎将成包的天然精制纤维素经过开包，用旋转开松机开松，取1000质量份数的开松后精制纤维素，制成O. 5-3 Cm的块状精制棉；
2)碱化向反应釜内加入2000质量份数的丁醇溶剂，加入270质量份数的水，开启搅拌机进行搅拌，加入200质量份数的片碱，升温到60°C化碱，化碱结束后，降温到常温，加入步骤I)中破碎得到的精制棉，在20°C下碱化I小时；
3)反应把步骤2)中碱化好的物料放到反应釜中，抽真空到-O.05Mpa，然后加入150 质量份数的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段为在温度50°C的条件下反应I. 5小时，第二阶段为在温度，80°C的条件下反应O. 6小时，整个反应过程由计算机进行程序控制；
4)中和向反应釜中加入20质量份数的醋酸，在60°C的温度下中和反应I小时，调整产品的PH值为6 ;
5)萃取蒸馏将反应后的物料靠重力放到脱溶釜，升温到65°C，用85°C的热水进行萃取蒸馏，得到溶剂沉淀物，并不断升温到95°C，通过精馏彻底回收溶剂，重复利用于步骤 2)；
6)一次分离过滤剩余物料，将滤液进行污水处理；
7)洗涤向洗涤釜内加入5000质量份数80°C的热水，进行洗涤，保证步骤6)得到的物料在80°C的温度下洗涤I小时；
8)二次分离将步骤7)中的得到的液体通过分离机进行分离，固体物料进行干燥，然后粉碎、包装制成产品，分离出的废液进行污水处理。当然，上述说明并非是对发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
权利要求
1.一种生产低取代羟丙基纤维素的工艺，其特征在于，通过以下步骤实现1)破碎将1000质量份数的天然精制纤维素开松，制成O.5-3 Cm的块状精制棉；2)碱化向反应釜内加入1000-6000质量份数的低碳脂肪醇溶剂，加入150-350质量的水，搅拌，加入100-300质量份数的片碱，升温到60-75°C化碱，化碱结束后，降温到常温， 加入步骤I)中破碎得到的精制棉，在20-30°C下碱化O. 5-2小时；3)反应把步骤2)中碱化好的物料放到反应釜中，抽真空到-O.05Mpa，然后加入 100-200质量份数的环氧丙烷，反应分两个阶段，第一阶段为在温度50-55°C的条件下反应 1-2小时，第二阶段为在温度70-85°C的条件下反应O. 5-1小时，整个反应过程由计算机进行程序控制；4)中和向反应釜中加入20-80质量份数的醋酸，在40-60°C的温度下中和反应O.5-1 小时，调整产品的PH值为5. 5-8. 5 ；5)萃取蒸馏将反应后的物料靠重力放到脱溶釜，升温到60-80°C，用80-95°C的热水进行萃取蒸馏，得到溶剂沉淀物，并不断升温到85-95°C，通过精馏彻底回收溶剂，重复利用于步骤2);6)一次分离过滤剩余物料，将滤液进行污水处理；7)洗涤向洗涤釜内加入4000-8000质量份数75-95°C的热水，进行洗涤，保证步骤6) 得到的物料在70-95°C的温度下洗涤1-2小时；8)二次分离将步骤7)中的得到的液体通过分离机进行分离，固体物料进行干燥，然后粉碎、包装制成产品，分离出的废液进行污水处理。
2.根据权利要求I所述的生产低取代羟丙基纤维素的工艺，其特征在于，所述的低碳脂肪醇溶剂包含有丁醇、异丙醇、正丙醇、乙醇、甲醇以及由上述纯溶剂之间组成的混合物。
全文摘要
本发明公开了一种生产低取代羟丙基纤维素的工艺，涉及精细化工领域，通过在原有反应基础上加入低碳脂肪醇作为溶剂，再对整个工艺进行相应的改进，确保了环氧丙烷在反应过程中的高反应效率，达到了环氧丙烷消耗≤200公斤/吨产品，比常规工艺降低50%，减少了副反应的发生，从而为后续的处理提供了方便，提高了生产效率，减少了废液的处理量，减轻环境污染，制得产品的取代度达到0.2-0.35，羟丙基含量达到7-28%，达到国外同等甚至先进水平。整个反应过程采用计算机DCS程序控制，降低了劳动强度，同等规模生产装置可以节约12个定员，提高劳动效率和生产安全性。
文档编号C08B11/22GK102603899SQ20121004346
公开日2012年7月25日 申请日期2012年2月24日 优先权日2012年2月24日
发明者刘传荣, 邸勇, 邸蓉 申请人:邸勇