专利名称：一种间苯二酚甲醛树脂的制备方法及装置与应用的制作方法
一种间苯二酚甲醛树脂的制备方法及装置与应用
技术领域：
本发明涉及精细化工技术领域，具体地说，是一种间苯二酚甲醛树脂的制备方法
及装置与应用。
背景技术：
苯酚甲醛树脂，以苯酚和甲醛缩聚制得的一种酚醛树脂，其产品性能及主要用途 本树脂主要用于氯丁胶粘剂行业。也用作丁基橡胶硫化剂，以及防火涂料、油墨、胶带，压塑粉、层压塑料；制造清漆或绝缘、耐腐蚀涂料；制造日用品、装饰品；制造隔音、隔热材料等。 常见的高压电插座、家具塑料把手的生产。储运条件置阴凉干燥处，避免吸潮，防止日光直射，远离火源。
发明内容本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种间苯二酚甲醛树脂的制备方法
及装置与应用。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的一种间苯二酚甲醛树脂的制备方法，其具体步骤为(I)将间苯二酚，甲醛，溶剂依次加入到反应装置的上层反应器中，进行搅拌加执.(2)当上层反应器中的温度到达28 30°C时，缓慢加入催化剂；使催化剂与反应液混合均匀；(3)然后进行催化反应，而后得到初步反应液；催化反应的条件为反应时间为8 12h，反应温度为55 65°C，(4)将初步反应液进行抽滤；得到次级反应液；(5)将次级反应液通过上层反应器的底部阀板进入到下层反应器中，进行搅拌以及加热蒸馏，即得到间苯二酚甲醛树脂。所述的加热温度为115 125°C ；所述的甲醛的质量百分数为35% ；所述的溶剂为甲醇或者甲醇的水溶液；所述的间苯二酚与甲醛的摩尔比为I : I. 4 I. 8;优选为I : 1.6;所述的催化剂为阴离子交换树脂，优选为强碱性阴离子交换树脂，离子交换当量大于5 ；所述的催化剂的用量为间苯二酚质量的82 88%，优选为85% ；该树脂颜色为红棕色粒状固体,其软化点为80 110°C ；另外，本发明还可以提供一种苯酚甲醛树脂的制备方法，所述的间苯二酚替换为苯酚，最终制备的产品为苯酚甲醛树脂；该树脂颜色为黄色到褐色透明粒状固体，其软化点为80 110°C。
一种间苯二酚甲醛树脂的制备装置，所述的反应装置由上层反应器和下层反应器组成，下层反应器位于上层反应器的下部；上层反应器的上阀板和下层反应器的下阀板之间通过管道相连，管道中间设有中阀板，中阀板的上下端分别设有滤网；所述的滤网为2个以上；所述的阀板控制上下层反应器的反应液的流动；所述的滤网可以根据需要进行更换或清洗；有利于反应杂质的去除；这是本发明的亮点之一。与现有技术相比，本发明的积极效果是(I)该树脂是天然橡胶和合成橡胶的补强剂，可用于轮胎，运输带等领域。(2)该树脂可溶于醇类，脂类等，使用方便；(3)该树脂制备过程一体化进行，节约资源，避免污染环境；(4)该树脂应用广泛，可应用各种化工物料等领域。
图I本发明所有装置的示意图； 附图中的标号分别为I进料口，2上层反应器，3蒸馏器，4搅拌棒，5支架，6搅拌桨，7下层反应器，8热电偶，9出料口，10下出气口，11下阀板，12中阀板，13滤网，14上阀板，15上出气口。
具体实施方式
以下提供本发明一种间苯二酚甲醛树脂的制备方法和应用的具体实施方式
。本实施例所用的反应装置由上层反应器2和下层反应器7组成，下层反应器位于上层反应器的下部；上层反应器的上阀板14和下层反应器的下阀板11之间通过管道相连， 管道中间设有中阀板12，中阀板的上下端分别设有滤网13 ；所述的滤网为两个以上；所述的上层反应器还分别设有进料口 I和上出气口 15 ；所述的上层反应器和下层反应器还设有一个热电偶8，用来加热反应液；所述的上层反应器和下层反应器还设有一个搅拌器，其中搅拌器的支架5固定在上层反应器和下层反应器的顶板上，搅拌棒4下端连接搅拌桨6 ；所述的下层反应器还分别设有出料口 9和下出气口 10 ；所述的下层反应器还分别设有蒸馏器3 ;为常用化工蒸馏器3 ；所述的阀板控制上下层反应器的反应液的流动；所述的滤网可以根据需要进行更换或清洗；有利于反应杂质的去除；实施例I一种间苯二酚甲醛树脂的制备方法，其具体步骤为(I)将间苯二酚，甲醛，溶剂依次加入到反应装置的上层反应器中，进行搅拌加执.(2)当上层反应器中的温度到达28°C时，缓慢加入催化剂；使催化剂与反应液混合均匀；
(3)然后进行催化反应，而后得到初步反应液；催化反应的条件为反应时间为8h，反应温度为55°C，(4)将初步反应液进行抽滤；得到次级反应液；(5)将次级反应液通过上层反应器的底部阀板进入到下层反应器中，进行搅拌以及加热蒸馏，即得到间苯二酚甲醛树脂。所述的加热温度为115°C ；所述的甲醛的质量百分数为35% ；所述的溶剂为甲醇或者甲醇的水溶液；所述的间苯二酚与甲醛的摩尔比为I : 1.4;所述的催化剂为阴离子交换树脂，优选为强碱性阴离子交换树脂，离子交换当量大于5 ；所述的催化剂的用量为间苯二酚质量的82% ；该树脂颜色为红棕色粒状固体,其软化点为80°C。实施例2一种间苯二酚甲醛树脂的制备方法，其具体步骤为(I)将间苯二酚，甲醛，溶剂依次加入到反应装置的上层反应器中，进行搅拌加执.(2)当上层反应器中的温度到达29°C时，缓慢加入催化剂；使催化剂与反应液混合均匀；(3)然后进行催化反应，而后得到初步反应液；催化反应的条件为反应时间为10h，反应温度为60°C，(4)将初步反应液进行抽滤；得到次级反应液；(5)将次级反应液通过上层反应器的底部阀板进入到下层反应器中，进行搅拌以及加热蒸馏，即得到间苯二酚甲醛树脂。所述的加热温度为120°C ；所述的甲醛的质量百分数为35% ；所述的溶剂为甲醇或者甲醇的水溶液；所述的间苯二酚与甲醛的摩尔比为I : 1.6;所述的催化剂为阴离子交换树脂，优选为强碱性阴离子交换树脂，离子交换当量大于5 ；所述的催化剂的用量为间苯二酚质量的85% ；该树脂颜色为红棕色粒状固体,其软化点为95°C。实施例3—种间苯二酚甲醛树脂的制备方法，其具体步骤为(I)将间苯二酚，甲醛，溶剂依次加入到反应装置的上层反应器中，进行搅拌加执.(2)当上层反应器中的温度到达30°C时，缓慢加入催化剂；使催化剂与反应液混合均匀；(3)然后进行催化反应，而后得到初步反应液；
催化反应的条件为反应时间为12h，反应温度为65°C，
(4)将初步反应液进行抽滤；得到次级反应液；
(5)将次级反应液通过上层反应器的底部阀板进入到下层反应器中，进行搅拌以及加热蒸馏，即得到间苯二酚甲醛树脂。
所述的加热温度为125°C ；
所述的甲醛的质量百分数为35% ；
所述的溶剂为甲醇或者甲醇的水溶液；
所述的间苯二酚与甲醛的摩尔比为1.8
所述的催化剂为阴离子交换树脂，优选为强碱性阴离子交换树脂，离子交换当量大于5 ；
所述的催化剂的用量为间苯二酚质量的88% ；
该树脂颜色为红棕色粒状固体，其软化点为iio°c。
实施例4
一种苯酚甲醛树脂的制备方法，其具体步骤为
(I)将苯酚，甲醛，溶剂依次加入到反应装置的上层反应器中，进行搅拌加热；
(2)当上层反应器中的温度到达30°C时，缓慢加入催化剂；使催化剂与反应液混合均匀
(3)然后进行催化反应，而后得到初步反应液；
催化反应的条件为反应时间为12h，反应温度为65°C，
(4)将初步反应液进行抽滤；得到次级反应液；
(5)将次级反应液通过上层反应器的底部阀板进入到下层反应器中，进行搅拌以及加热蒸馏，即得到烷基苯酚甲醛树脂类树脂。
所述的加热温度为125°C ；
所述的甲醛的质量百分数为35% ；
所述的溶剂为甲醇或者甲醇的水溶液；
所述的苯酚与甲醛的摩尔比为1.8
所述的催化剂为阴离子交换树脂，优选为强碱性阴离子交换树脂，离子交换当量大于5 ；
所述的催化剂的用量为苯酚质量的88% ；
该树脂颜色为黄色到褐色透明粒状固体，其软化点为90°C。
实施例5
一种苯酚甲醛树脂的制备方法，其具体步骤为
(I)将苯酚，甲醛，溶剂依次加入到反应装置的上层反应器中，进行搅拌加热；
(2)当上层反应器中的温度到达29°C时，缓慢加入催化剂；使催化剂与反应液混合均匀
(3)然后进行催化反应，而后得到初步反应液；
催化反应的条件为反应时间为10h，反应温度为60°C，
(4)将初步反应液进行抽滤；得到次级反应液；
(5)将次级反应液通过上层反应器的底部阀板进入到下层反应器中，进行搅拌以及加热蒸馏，即得到苯酚甲醛树脂。所述的加热温度为120°C ；所述的甲醛的质量百分数为35% ；所述的溶剂为甲醇或者甲醇的水溶液；所述的苯酚与甲醛的摩尔比为I : 1.6;所述的催化剂为阴离子交换树脂，优选为强碱性阴离子交换树脂，离子交换当量大于5 ；所述的催化剂的用量为苯酹质量的85% ;该树脂颜色为黄色到褐色透明粒状固体，其软化点为100°C。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
权利要求
1.一种间苯二酚甲醛树脂的制备方法，其特征在于，其具体步骤为(1)将间苯二酚，甲醛，溶剂依次加入到反应装置的上层反应器中，进行搅拌加热；(2)当上层反应器中的温度到达28 30°C时，缓慢加入催化剂；使催化剂与反应液混合均匀；(3)然后进行催化反应，而后得到初步反应液；催化反应的条件为反应时间为8 12h，反应温度为55 65°C，(4)将初步反应液进行抽抽滤；得到次级反应液；(5)将次级反应液通过上层反应器的底部阀板进入到下层反应器中，进行搅拌以及加热蒸馏，即得到烷基苯酚甲醛树脂；所述的加热温度为115 125°C ；所述的甲醛的质量百分数为35% ；所述的溶剂为甲醇或者甲醇的水溶液；所述的间苯二酚与甲醛的摩尔比为I : I. 4 I. 8 ;所述的催化剂为阴离子交换树脂，离子交换当量大于5 ；所述的催化剂的用量为间苯二酚质量的82 88%。
2.如权利要求I所述的一种间苯二酚甲醛树脂的制备方法，其特征在于，所述的间苯二酚与甲醛的摩尔比I : 1.6。
3.如权利要求I所述的一种间苯二酚甲醛树脂的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为为强碱性阴离子交换树脂。
4.如权利要求I所述的一种间苯二酚甲醛树脂的制备方法，其特征在于，所述的催化剂的用量为间苯二酚质量的85%。
5.一种间苯二酚甲醛树脂的制备装置，其特征在于，所述的反应装置由上层反应器和下层反应器组成，下层反应器位于上层反应器的下部；上层反应器的上阀板和下层反应器的下阀板之间通过管道相连，管道中间设有中阀板，中阀板的上下端分别设有滤网；滤网的数目为两个以上。
6.如权利要求5所述的一种间苯二酚甲醛树脂的制备装置，其特征在于，所述的上层反应器和下层反应器还设有一个热电偶；所述的上层反应器和下层反应器还设有一个搅拌器，其中搅拌器的支架固定在上层反应器和下层反应器的顶板上，搅拌棒下端连接搅拌桨。
7.如权利要求5所述的一种间苯二酚甲醛树脂的制备装置，其特征在于，所述的上层反应器还分别设有进料口和上出气。
8.如权利要求5所述的一种间苯二酚甲醛树脂的制备装置，其特征在于，所述的下层反应器还分别设有出料口和下出气口；所述的下层反应器还分别设有蒸馏器。
9.如权利要求I所述的一种间苯二酚甲醛树脂的制备方法，其特征在于，所述的间苯二酚或者苯酚，最终制备的产品为苯酚甲醛树脂。
10.一种间苯二酚甲醛树脂在橡胶材料领域中的应用。
全文摘要
本发明涉及一种间苯二酚甲醛树脂的制备方法及装置与应用，其具体步骤为(1)将间苯二酚，甲醛，溶剂依次加入到反应装置的上层反应器中，进行搅拌加热；(2)当上层反应器中的温度到达28～30℃时，缓慢加入催化剂；使催化剂与反应液混合均匀；(3)然后进行催化反应，而后得到初步反应液；(4)将初步反应液进行抽抽滤；得到次级反应液；(5)将次级反应液通过上层反应器的底部阀板进入到下层反应器中，进行搅拌以及加热蒸馏，即得到烷基苯酚甲醛树脂。该树脂是天然橡胶和合成橡胶的补强剂；树脂可溶于醇类，脂类等，使用方便。
文档编号C08L21/00GK102604019SQ201210060549
公开日2012年7月25日 申请日期2012年3月8日 优先权日2012年3月8日
发明者沈太英 申请人:陈曦