专利名称：一种提高苯乙烯-丙烯腈共聚反应中丙烯腈转化率的装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种石油化工的装置，特别涉及一种丙烯腈-苯乙烯共聚反应的装置。
背景技术：
丙烯腈-苯乙烯共聚物，也称SAN或AS，是一种由丙烯腈与苯乙烯共聚而成的高分子化合物。丙烯腈-苯乙烯共聚物具有热塑性，不易变色，不受稀酸、稀碱、稀醇和汽油的影响，具有优良的耐热性和耐溶剂性，用于制造耐油机械零件、仪表壳、仪表盘、电池盒、拖拉机油箱、蓄电池外壳、包装容器、日用品等，还是一种主要用作生产ABS树脂的掺混料。 在工业化生产实施过程中，苯乙烯-丙烯腈共聚物的合成，在工业化实施中经历了第一代乳液聚合法，第二代悬乳聚合法，第三代连续本体聚合法。所述乳液聚合法由于生产工艺复杂，成本高已濒临淘汰。所述悬乳聚合法生产出的产品透明度差，只能用于基料掺混的ABS树脂。所述连续本体聚合法制得的苯乙烯-丙烯腈共聚物具有产品纯净，透明度高、耐油、耐化学性能优良的特点，是工业中最常用的苯乙烯-丙烯腈共聚物的合成方法。连续本体聚合法采用热引发连续本体聚合技术，以苯乙烯、丙烯腈为单体，添加少量的乙苯作为稀释溶剂来合成苯乙烯-丙烯腈共聚物。本体聚合法生产苯乙烯-丙烯腈共聚物工艺中，存在的主要问题是丙烯腈转化率低。由于反应生成的苯乙烯-丙烯腈共聚物粘度很大，当反应发生一段时间后，反应物混合不均匀，反应物之间的接触困难，即便增大反应停留时间，丙烯腈转化率也只能达到50% 70% wt。如果通过加大搅拌速率，使反应釜内物料混合均匀，则会导致破乳，影响产品质量。所以，现有本体聚合法生产苯乙烯-丙烯腈共聚物的工艺中，一般采用两个体积较小的串联反应器。即便如此，第二个反应器出口处，丙烯腈转化率也仅能达到70% wt。丙烯腈转化率低，会导致以下不良后果首先，运会导致原料利用率低，产品质量差；其次，这会降低苯乙烯-丙烯腈共聚物的单线生产能力，吨产品投资增加；另外，这还会增加后续未反应单体和溶剂回收单元中，未反应单体和溶剂的量，增加未反应单体和溶剂回收单元的设备投资和操作费用。这是苯乙烯-丙烯腈共聚物生产中急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高丙烯腈-苯乙烯共聚反应中丙烯腈转化率并提高产品单线生产能力的装置。本发明的技术方案，根据丙烯腈-苯乙烯共聚反应后期，反应釜内物料粘度很大、反应物之间的接触困难的特点，在两台串联的反应器后，分别添加一条强制回流管线，将部分物料强制回流到反应器中，加强反应器中反应物的混合，在不会导致破乳的条件下，使反应器内物料混合均匀，以提高丙烯腈的转化率。一种提高苯乙烯-丙烯腈共聚反应中丙烯腈转化率的装置，反应物料有丙烯腈、苯乙烯、稀释剂、分子量调节剂，稀释剂为乙苯，分子量调节剂为十二烷基硫醇，共聚反应的物料比例，丙烯腈苯乙烯乙苯十二烷基硫醇=(20% 30% ) (50% 70%) (10% 35%) (O 2%)，以重量百分数计，表示为％ wt ;丙烯腈和反应物料经1#反应器进料口，进入1#反应器，反应温度在140 160°C，反应釜内压力O. 16 O. 3MPa，反应停留时间为I. 8 2. O小时，产物及未反应的反应物经1#反应器出料泵，一部分送入2#反应器，另一部分经1#反应器物料回流口，返回到1#反应器，回流比为O. 28 O. 35，在1#反应器回流线上，设有1#反应器压力控制阀，在2#反应器进料管线上设有1#反应器液位控制阀，在1#反应器顶部设有1#反应器冷凝器，1#反应器中挥发出的气相组分，经其冷凝后回流到1#反应器中，撤出反应热，当1#反应器底部丙烯腈的转化率达到60%时，送入2#反应器；物料经2#反应器进料口进入2#反应器，反应温度140 160°C，反应釜内压力O. 16 O. 3MPa，反应时间I. 8 2. O小时，反应产物和未反应的反应物，经2#反应器底部的2#反应器出料泵，一部分送入后续产物分离工段，另一部分由回流管线，从2#反应器进料回流口，返回2#反应器，回流比为O. 28 O. 4，在2#反应器的回流线上设有一个2#反应器压力控制阀，在去分离工段的管线上设有2#反应器液位控制阀，在2#反应器顶部，设有一个2#反应器冷凝器，2#反应器中挥发出的气相组分，经其冷凝后回流到2#反应器中，当2#反应器底部的丙烯腈转化率达到80%时，将2#反应器中的物料送入分离工段。·本发明的优点在于，通过反应物强制流动加强混合，提高反应器内物料混合的均匀程度，并增加物料在反应器内的停留时间，将反应器出口丙烯腈的转化率由50% 70%wt,提高到75 80% Wt0液体的回流，使反应爸内物料的混合更加均勻，因此可以采用体积较大的反应器，在不降低丙烯腈的转化率的前提下，将丙烯腈-苯乙烯聚合物的单线生产能力提高。由于转化率提高了 10% 30% wt，反应后未反应单体和溶剂剩余量少。这样，可以减少未反应单体和溶剂的回收量，节省这部分单元设备的投资费用和运行费用，从而节省能耗并降低产品成本。
图I为本发明的装置流程简图。其中1#反应器1，1#反应器出料泵2，1#反应器冷凝器3，1#反应器压力控制阀4,1#反应器液位控制阀5，1#反应器搅拌器6，1#反应器进料口 7，1#反应器出料口 8，1#反应器搅拌器电机9，1#反应器物料回流口 10，2#反应器11，2#反应器出料泵12，2#反应器冷凝器13，2#反应器压力控制阀14，2#反应器液位控制阀15，2#反应器搅拌器16，2#反应器进料口 17，2#反应器出料口 18，2#反应器搅拌器电机19，2#反应器物料回流口 20，1#反应器夹套21,2#反应器夹套22。
具体实施例方式下面结合附图I和具体实施例，对本发明做出详细的描述。一种两台串联的丙烯腈-苯乙烯共聚反应的装置，反应的物料有丙烯腈、苯乙烯、稀释剂、分子量调节剂，稀释剂为乙苯，分子量调节剂为十二烷基硫醇，共聚反应的物料比例，丙烯腈苯乙烯乙苯十二烷基硫醇=(20% 30% ) (50% 70%) (10% 35%) (O 2%)，以重量百分数计，表示为丙烯腈、苯乙烯分别经1#反应器进料口 7，进入1#反应器1，向反应器夹套21中热油加热到110°C，进入热引发。由于反应是散热反应，随反应的进行温度会不断升高，为防止爆聚，开始反应后采用循环水撤热，以保证反应温度在140 160°C之间，通过调节反应釜顶冷凝器回流量来保持反应釜内压力在O. 16 O. 3MPaG之间，反应停留时间为I. 8 2. O小时。产物及未反应的反应物经1#反应器出料泵2，一部分送入2#反应器11，另一部分经1#反应器物料回流口 10，返回到1#反应器1，回流比为O. 28 O. 35。在1#反应器I回流线上，安装有一个1#反应器压力控制阀4，在2#反应器11进料管线上安装有一个1#反应器液位控制阀5。当1#反应器出料泵2的压力，不在设定范围内时，调节回流线上1#反应器压力控制阀4的开度，使泵出口压力恢复到设定范围。此时，1#反应器I内，液位相应的会发生变化，调节2#反应器11进料线上1#反应器液位控制阀5的开度，使1#反应器I液位恢复到设定范围。在1#反应器I顶部设有一个1#反应器冷凝器3，1#反应器I中挥发出的气相组分，经其冷凝后回流到1#反应器I中，撤出反应热。通过控制1#反应器I中液位的高度和反应停留时间，来控制1#反应器I中丙烯腈的转化率。当1#反应器I底部丙烯腈的转化率达到60%时，送入2#反应器11。物料经2#反应器进料口 17进入2#反应器11，向反应器夹套22中通入热油加热 到110°C，进入热引发。由于反应是散热反应，随反应的进行温度会不断升高，为了防止爆聚，开始反应后采用循环水撤热，以保证反应温度在140 160°C之间，通过调节反应釜顶冷凝器回流量来保持反应釜内压力在O. 16 O. 3MPaG之间，反应停留时间为I. 8 2. O小时。反应产物和未反应的反应物，经2#反应器11底部的2#反应器出料泵12，一部分送入后续产物分离工段，另一部分由回流管线，从2#反应器物料回流口 20，返回2#反应器11，回流比为O. 28 O. 4。在2#反应器11，回流线上安装有一个2#反应器压力控制阀14，在去分离工段的管线上安装有一个2#反应器液位控制阀15。当2#反应器出料泵12的压力，不在设定范围内时，调节回流线上2#反应器压力控制阀14的开度，使泵出口压力恢复到设定范围。此时，2#反应器11内，液位相应的会发生变化，调节2#反应器液位控制阀15的开度，使2#反应器11液位恢复到设定范围。在2#反应器11顶部，设有一个2#反应器冷凝器13，2#反应器11中挥发出的气相组分，经其冷凝后回流到2#反应器11中。通过控制2#反应器11中液位的高度和反应停留时间，来控制2#反应器11中丙烯腈的转化率。当2#反应器11底部的丙烯腈转化率达到80%时，将2#反应器11中的物料送入分离工段。下面的具体实施例，如表I所示本发明的一个某装置，在两台串联的反应器后，分别添加一条强制回流管线，将部分物料强制回流到反应器中，加强反应器中反应物的混合，使反应器内物料混合均匀，丙烯腈的转化率为75%以上，达到80%，其生产能力提高，表I
权利要求
1. 一种提高苯乙烯-丙烯腈共聚反应中丙烯腈转化率的装置，其特征在于，反应的物料有丙烯腈、苯乙烯、稀释剂、分子量调节剂，稀释剂为乙苯，分子量调节剂为十二烧基硫醇，共聚反应的物料比例，丙稀臆苯乙稀乙苯十_■烧基硫醇=(20 % 30% ) (50% 70%) (10% 35%) (O 2% )，以重量百分数计，表示为％ wt ;丙烯腈和反应物料经1#反应器进料口(7)，进入1#反应器(I)，反应温度在140 160°C之间，反应釜内压力O. 16 O. 3MPa，反应停留时间为I. 8 2. O小时，产物及未反应的反应物经1#反应器出料泵(2)，一都分送入2#反应器(11)，另一部分经1#反应器物料回流口(10)，返回到1#反应器(I)，回流比为O.28 O. 35，在1#反应器⑴回流线上，设有1#反应器压力控制阀(4)，在2#反应器(11)进料管线上设有1#反应器液位控制阀(5)，在1#反应器(I)顶部设有1#反应器冷凝器(3)，1#反应器(I)中挥发出的气相组分，经其冷凝后回流到1#反应器⑴中，撤出反应热，当1#反应器⑴底部丙烯腈的转化率达到60%时，送入2#反应器(11);物料经2#反应器进料口(17)进入2#反应器(11)，反应温度140 160°C，反应釜内压力O. 16 O. 3MPa，反应时间I. 8 2. O小时，反应产物和未反应的反应物，经2#反应器(11)底部的2#反应器出料泵(12)，一部分送入后续产物分离工段，另一部分由回流管线，从2#反应器进料回流口(20)，返回2#反应器(11)，回流比为O. 28 O. 4，在2#反应器(11)的回流线上设有一个2#反应器压力控制阀(14)，在去分离工段的管线上设有2#反应器液位控制阀(15)，在2#反应器(11)顶部，设有一个2#反应器冷凝器(13)，2#反应器(11)中挥发出的气相组分，经其冷凝后回流到2#反应器(11)中，当2#反应器(11)底部的丙烯腈转化率达到80%时，将2#反应器(11)中的物料送入分离工段。
全文摘要
本发明涉及一种石油化工的装置，一种提高苯乙烯-丙烯腈共聚反应中丙烯腈转化率的装置，在两台串联的反应器共聚反应后，分别添加一条强制回流管线，将部分物料强制回流到反应器中，加强反应器中反应物的混合，使反应器内物料混合均匀，丙烯腈的转化率为75％以上，达到80％，其生产能力提高，装置的单线生产能力提高到8万吨/年，生产操作稳定，反应器内物料混合度均匀，产品质量处于国际领先水平。本发明的反应后单体和溶剂剩余量减少，单体收率得到提高，单体和溶剂回收的成本得到节省，生产单元的设备投资费用得到节省，装置的运行费用得到节省，从而降低了产品的生产成本。
文档编号C08F2/01GK102924642SQ201210173350
公开日2013年2月13日 申请日期2012年5月22日 优先权日2012年5月22日
发明者周江沛, 张洁婧, 巩传志, 李欣平, 陈长松, 谢省宾, 李响, 徐森 申请人:中国石油集团东北炼化工程有限公司吉林设计院