专利名称：一种改善软树脂耐热性的方法
技术领域：
本发明涉及一种改善软树脂耐热性的方法，属于高分子材料制备技术领域。
背景技术：
玻璃化转变温度(Tg)，是固体树脂由玻璃态向橡胶态转变的温度。通常，将Tg点在40°C以下的固体树脂称为软树脂；将Tg点在40°C以上的固体树脂称为硬树脂。软树脂在Tg点以上的温度下，会发生软化结块的现象，使制备过程中的干燥产生很大困难若干燥温度高，则产生软化结块；若温度低，则干燥时间长，影响制备效率。同时，软树脂在夏季高温环境下储存运输也容易软化结块。目前常采用熔点较高的包裹材料在软树脂的颗粒外面进行包裹以改善软树脂的软化结块。美国专利US4463032采用Tg点较高的树脂悬浮分散在软树脂颗粒的表面，起到防止软化结块的作用，虽然可以起到防止软化结块的作用，但引入了新的树脂成分，对原有树脂的性能会产生不同程度的影响；而且制备过程要经过软树脂的制备、硬树脂的制备以及软树脂包裹硬树脂等三个步骤，制备流程长，整个过程要10小时以上。因此，本领域啓需解决软树脂因其Tg点低而在制备及储存运输中易发生结块的问题。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供一种简单、方便地改善软树脂耐热性的方法。为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下一种改善软树脂耐热性的方法，其特征在于在制备软树脂的聚合反应后期的保温阶段加入熔点为50 99°C的有机包裹材料。作为一种优选方案，所述有机包裹材料的添加量为所述软树脂总质量的O. I
5% ο作为一种优选方案，所述软树脂的玻璃化转变温度(Tg) ( 30°C。作为一种优选方案，所述有机包裹材料的熔点为60 80°C。作为一种优选方案，所述有机包裹材料为高级烷烃、长链饱和脂肪酸或其混合物。作为进一步优选方案，所述有机包裹材料是碳原子数为15 30的烷烃、饱和脂肪酸或其混合物。作为更进一步优选方案，所述有机包裹材料为棕榈酸、硬脂酸、石蜡或其混合物。作为一种优选方案,所述聚合反应为悬浮聚合反应。作为一种优选方案，加入所述有机包裹材料后搅拌5 60分钟,最好为30 40分钟。作为一种优选方案，所述保温阶段的温度为90 95°C。与现有技术相比，本发明提供的改善软树脂耐热性的方法简单易行，无需添加新的设备，亦无需对原制备工艺进行大的改变，就可使制备的软树脂耐热温度提高10°C以上；且因为所用包裹材料与树脂应用过程中的溶剂为同系物，而且用量少，所以不会影响该树脂原有的加工性能，不但克服了软树脂在夏季高温环境下的储存运输问题，也解决了其制备过程中的干燥问题，因此具有极强的实用价值和十分广阔的应用前景。
具体实施例方式下面结合实施例及对比例对本发明作进一步详细、完整地说明。实施例I采用现有的悬浮聚合工艺制备Tg点为30°C的甲基丙烯酸甲酯(15%)与甲基丙烯 酸正丁酯(85%)的二元共聚树脂，在聚合后期的保温阶段(90 95°C)，加入质量为甲基丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸正丁酯总质量的I. 5%的棕榈酸(熔点为63°C )，保温搅拌40分钟后，降温出料，洗涤，干燥，即得本发明所述的软树脂。经烘箱恒温法耐热实验检测，耐热温度达45°C，较未添加包裹材料前提高了
15。。。对包裹处理后的二元共聚树脂以二甲苯溶解制备的30%固含量的树脂溶液测定的涂四粘度为38. 01s，而对同样溶剂和固含量的未包裹处理的二元共聚树脂溶液测定的涂四粘度为37. 97s ;由此可见，采用本发明的包裹处理技术，未对树脂的理化性能产生影响。实施例2采用现有的悬浮聚合工艺制备Tg点为28°C的苯乙烯(27%)与丙烯酸甲酯(73%)的二元共聚树脂，在聚合后期的保温阶段(90 95°C)，加入质量为苯乙烯与丙烯酸甲酯总质量的O. 85%的硬脂酸(熔点为66°C )，保温搅拌30分钟后，降温出料，洗涤，干燥，即得本发明所述的软树脂。经烘箱恒温法耐热实验检测，耐热温度达44°C，较未添加包裹材料前提高了
16。。。对包裹处理后的二元共聚树脂以二甲苯溶解制备的30%固含量的树脂溶液测定的涂四粘度为30. 18s，而对同样溶剂和固含量的未包裹处理的二元共聚树脂溶液测定的涂四粘度为30. 30s ;由此可见，采用本发明的包裹处理技术，未对树脂的理化性能产生影响。实施例3采用现有的悬浮聚合工艺制备Tg点为25°C的甲基丙烯酸甲酯(20%)、甲基丙烯酸异丁酯(60%)以及甲基丙烯酸十二酯(20%)的三元共聚树脂，在聚合后期的保温阶段(90 95°C)，加入质量为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸异丁酯及甲基丙烯酸十二酯总质量的I. 3%的石蜡(熔点为80°C )，保温搅拌30分钟后，降温出料，洗涤，干燥，即得本发明所述的软树脂。经烘箱恒温法耐热实验检测，耐热温度达42 °C，较未添加包裹材料前提高了17。。。对包裹处理后的二元共聚树脂以二甲苯溶解制备的30%固含量的树脂溶液测定的涂四粘度为20. 57s，而对同样溶剂和固含量的未包裹处理的二元共聚树脂溶液测定的涂四粘度为20. 68s ;由此可见，采用本发明的包裹处理技术，未对树脂的理化性能产生影响。综上所述可见，本发明提供的改善软树脂耐热性的方法简单易行，无需添加新的设备，亦无需对原制备工艺进行大的改变，就可使制备的软树脂的耐热温度提高10°C以上，且不会影响树脂原有的加工使用性能，不但克服了软树脂在夏季高温环境下的储存运输问题，也解决了其制备过程中的干燥问题，因此具有极强的实用价值和十分广阔的应用前景。最后有必要在此说明的是以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细地说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调 整均属于本发明的保护范围。
权利要求
1.一种改善软树脂耐热性的方法，其特征在于在制备软树脂的聚合反应后期的保温阶段加入熔点为50 99°C的有机包裹材料。
2.根据权利要求I所述的改善软树脂耐热性的方法，其特征在于所述有机包裹材料的添加量为所述软树脂总质量的O. I 5%。
3.根据权利要求I所述的改善软树脂耐热性的方法，其特征在于所述软树脂的玻璃化转变温度(Tg)彡30°C。
4.根据权利要求I所述的改善软树脂耐热性的方法，其特征在于所述有机包裹材料的熔点为60 80°C。
5.根据权利要求I所述的改善软树脂耐热性的方法，其特征在于所述有机包裹材料为高级烷烃、长链饱和脂肪酸或其混合物。
6.根据权利要求5所述的改善软树脂耐热性的方法，其特征在于所述有机包裹材料是碳原子数为15 30的烷烃、饱和脂肪酸或其混合物。
7.根据权利要求6所述的改善软树脂耐热性的方法，其特征在于所述有机包裹材料为棕榈酸、硬脂酸、石腊或其混合物。
8.根据权利要求I所述的改善软树脂耐热性的方法，其特征在于所述聚合反应为悬浮聚合反应。
9.根据权利要求I所述的改善软树脂耐热性的方法，其特征在于加入所述有机包裹材料后搅拌5 60分钟。
10.根据权利要求I所述的改善软树脂耐热性的方法，其特征在于所述保温阶段的温度为90 95°C。
全文摘要
本发明公开了一种改善软树脂耐热性的方法，所述方法是在制备软树脂的聚合反应后期的保温阶段加入熔点为50～99℃的有机包裹材料。与现有技术相比，本发明提供的改善软树脂耐热性的方法简单易行，无需添加新的设备，亦无需对原制备工艺进行大的改变，就可使制备的软树脂耐热温度提高10℃以上；且因为所用包裹材料与树脂应用过程中的溶剂为同系物，而且用量少，所以不会影响该树脂原有的加工性能，不但克服了软树脂在夏季高温环境下的储存运输问题，也解决了其制备过程中的干燥问题，因此具有极强的实用价值和十分广阔的应用前景。
文档编号C08F2/18GK102888004SQ20121041762
公开日2013年1月23日 申请日期2012年10月25日 优先权日2012年10月25日
发明者张海泉, 吴建军, 周金林, 姜笃兵 申请人:博立尔化工(扬州)有限公司