专利名称：一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法
一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法技术领域
本发明属于固沙材料的制备领域，特别涉及一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法。
背景技术：
沙漠化引起了一系列严重的生态与社会问题，对人类生存构成威胁。我国是沙漠化现象十分严重的国家之一，沙漠化对我国的经济发展和社会进步造成了十分严重的影响，而沙漠化治理的关键是防沙固沙。由于现有的成熟的固沙方式(工程固沙和生物固沙) 与技术均存在成本高、收效低、劳动强度大、施工进度慢等问题，没有得到普遍推广和有效实施。近年来，化学固沙技术和新型化学固沙材料因其高效、廉价、快速、方便而日益受到关注。新型化学固沙材料及其技术在考虑固沙效果的同时，更为重视材料制备和使用过程中的生态环境协调性，使其具有使用性能好、资源与能源消耗少、与生态环境相容性好等优点。与传统的化学固沙材料相比，新型化学固沙材料具有更大的发展潜力和实用性。发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法， 该方法简单，资源回收利用率高，污染小，环境友好；有效提取了加拿大一枝黄花中的木质纤维组分α -纤维素、木质素和半纤维素。
本发明的一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法，包括
(I)将加拿大一枝黄花茎杆与甲酸水溶液和盐酸水溶液混合，搅拌，在85°C -95°C 下反应15min-2. 5h ;加拿大一枝黄花莖杆与甲酸水溶液、盐酸水溶液的配比为4g_6g 50mL-70mL :lmL_2mL，得到反应浆液；
(2)将步骤(I)得到的反应浆液抽滤，得到固体用甲酸水溶液洗涤后再抽滤，抽滤得到的固体用蒸馏水洗至中性，干燥后定量，得到粗纤维素；抽滤得到的滤液进行减压蒸馏回收甲酸水溶液和盐酸水溶液混合液；
(3)减压蒸馏之后的溶液加水溶解半纤维素的水解糖，经离心得到水不溶性木质素，干燥后定量；
(4)向步骤(2)得到的粗纤维素中加入氢氧化钠水溶液将pH调节到11，再加入过氧化氢水溶液，在80°C反应lh，得到浆料；过氧化氢溶液与加拿大一枝黄花茎杆的配比为 80_120ml :4_6g ；
(5)将步骤(4)得到的浆料抽滤，得到的固体用蒸馏水洗涤至中性，得到α _纤维素，烘干后称量；
(6)将步骤(5)得到的α -纤维素与稀硫酸混合，固液比Ig: lOml-lg: 25ml, 170-270°C条件下反应20-60min，得到乙酰丙酸和反应副产物；
(7)将木质素，丙烯酰胺、反应副产物、水混合，在N2保护下搅拌，使木质素与丙烯酰胺单体匀化，再加入N，N’ - 二甲基双丙烯酰胺与过硫酸钾，继续在N2保护下在70°C下反应至爬杆现象出现，水浴，静置，将所得产物烘干至恒重，即得到固沙材料；木质素、丙烯酰胺、反应副产物、水、N，N’ - 二甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾的配比为O. 2-0. 4g
0.02.065-0.08065g:0. 4-0. 6g 10-20ml :0.023250-0. 8325g :0.0205-0. 0605g。所述步骤(I)中的搅拌速率为400r/min。
所述步骤(I)中的甲酸水溶液的质量分数为88% ;盐酸水溶液的质量分数为37%。所述步骤(I)中的反应为85°C下分别反应 15min,30min,l. 5h，2h，2. 5h，3h，4h，6h或在 75，80，85，90，95°C下反应 2. 5h。所述步骤(2)中的甲酸水溶液的质量分数为88%。所述步骤(4)中的氢氧化钠水溶液质量分数为17. 5%，过氧化氢水溶液质量分数为9% ο所述步骤(6)中的稀硫酸质量分数为2-10%。所述步骤(7)中的搅拌温度为50°C，搅拌时间为30分钟。所述步骤(7)中的烘干温度为50°C。所述步骤(7)中的静置温度为70°C，时间为24小时。有益.效果(I)本发明采用甲酸/盐酸预处理方法，有效提取了加拿大一枝黄花中的木质纤维组分α -纤维素、木质素和半纤维素，制备固沙材料时充分利用了制备乙酰丙酸时反应的副产物，资源的利用率高、成本低，并且减少了碳排放；(2)本发明制备的固沙材料含有N、K和S等植物必备的营养元素，有利于沙漠植物的生长，并且整个过程对环境无污染；(3)本发明采用拿大一枝黄花这样的生物入侵植物作为原料，既可以产生经济效益，同时也是治理加拿大一枝黄花的有效手段，可以解决实际的生态环境问题。
图I是制备固沙材料的工艺流程图；图2是固沙材料吸水后在室温条件下保水率与时间关系图，由图可知,室温条件下48h保水率可达78. 26%ο
具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例I(I)称取5g加拿大一枝黄花莖杆于250ml锥形瓶中，加入60mL 88%的甲酸和
1.5mL 37%的盐酸,放在磁力搅拌加热器中，通过磁力转子持续搅拌,转速为400r/min,在85°C下分别反应 15min，30min，I. 5h，2h，2. 5h，3h，4h，6h ；(2)将反应浆液取出抽滤，得到的固体用约40mL 88%的甲酸洗涤后再抽滤，收集的滤液进行减压蒸馏回收甲酸和盐酸混合液(可重复使用)；
(3)减压蒸馏之后的溶液加水溶解半纤维素的水解糖，水不溶性木质素经离心机回收，干燥后定量，抽滤得到的剩余固体用蒸馏水洗至中性，干燥后定量；
(4)加入适量的17. 5%氢氧化钠溶液通过pH试纸大概将pH调节到11，再加入 IOOml质量分数为9%的过氧化氢溶液，在80°C，反应Ih ；
(5)反应结束后将得到的浆料抽滤，并用蒸馏水洗涤至中性，将得到的固体烘干便得到α-纤维素，烘干后称量；
(6)将α-纤维素与稀硫酸，混合放人高压反应釜，在不同的反应时间(20，30， 40，50，60min)、反应温度(170，190，210，230，250，270°C )、固液比(g:v) (1:10,1:15,1:20, 1:25)与酸浓度(2，4，6，8，10%)的条件下反应得到乙酰丙酸的同时，会有反应副产物；
(7)取O. 3g木质素，I. 065g丙烯酰胺、反应副产物、15ml水于四口瓶中，在N2保护下搅拌，使木质素与单体匀化，在50°C下，搅拌30分钟，再加入0.05325g N，N’ -二甲基双丙烯酰胺与O. 0405g过硫酸钾，继续在N2保护下在70°C下反应至爬杆现象出现，将四口放入水浴锅，70°C下静置24小时，将所得产物在50°C的真空干燥箱中烘干至恒重，即得到固沙材料。
实施例2
(I)称取5g加拿大一枝黄花莖杆于250ml锥形瓶中，加入60mL 88%的甲酸和I.5mL 37%的盐酸,放在磁力搅拌加热器中，通过磁力转子持续搅拌,转速为400r/min,在 75，80，85，90，95°C下反应 2. 5h ；
(2)将反应浆液取出抽滤，得到的固体用约40mL 88%的甲酸洗涤后再抽滤，收集的滤液进行减压蒸馏回收甲酸和盐酸混合液(可重复使用)；
(3)减压蒸馏之后的溶液加水溶解半纤维素的水解糖，水不溶性木质素经离心机回收，干燥后定量，抽滤得到的剩余固体用蒸馏水洗至中性，干燥后定量；
(4)加入适量的17. 5%氢氧化钠溶液通过pH试纸大概将pH调节到11，再加入 IOOml质量分数为9%的过氧化氢溶液，在80°C，反应Ih ；
(5)反应结束后将得到的浆料抽滤，并用蒸馏水洗涤至中性，将得到的固体烘干便得到α-纤维素，烘干后称量；
(6)将α-纤维素与稀硫酸，混合放人高压反应釜，在不同的反应时间(20，30， 40，50，60min)、反应温度(170，190，210，230，250，270°C )、固液比(g:v) (1:10,1:15,1:20, 1:25)与酸浓度(2，4，6，8，10%)的条件下反应得到乙酰丙酸的同时，会有反应副产物；
(7)取O. 3g木质素，I. 065g丙烯酰胺、反应副产物、15ml水于四口瓶中，在N2保护下搅拌，使木质素与单体匀化，在50°C下，搅拌30分钟，再加入0.05325g N，N’ -二甲基双丙烯酰胺与O. 0405g过硫酸钾，继续在N2保护下在70°C下反应至爬杆现象出现，将四口放入水浴锅，70°C下静置24小时，将所得产物在50°C的真空干燥箱中烘干至恒重，即得到固沙材料。
权利要求
1.一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法，包括(O将加拿大一枝黄花茎杆与甲酸水溶液和盐酸水溶液混合，搅拌，在85°c -95°C 下反应15min-2. 5h ;加拿大一枝黄花莖杆与甲酸水溶液、盐酸水溶液的配比为4g_6g 50mL-70mL :lmL-2mL，得到反应浆液；(2)将步骤(I)得到的反应浆液抽滤，得到固体用甲酸水溶液洗涤后再抽滤，抽滤得到的固体用蒸馏水洗至中性，干燥后定量，得到粗纤维素；抽滤得到的滤液进行减压蒸馏回收甲酸水溶液和盐酸水溶液混合液；(3)减压蒸馏之后的溶液加水，经离心得到木质素，干燥后定量；(4)向步骤(2)得到的粗纤维素中加入氢氧化钠水溶液将pH调节到11，再加入过氧化氢水溶液，在80°C反应lh，得到浆料；过氧化氢溶液与加拿大一枝黄花茎杆的配比为 80_120ml :4_6g ；(5)将步骤(4)得到的浆料抽滤，得到的固体用蒸馏水洗涤至中性，得到α-纤维素，烘干后称量;(6)将步骤(5)得到的α-纤维素与稀硫酸混合，固液比lg: IOml-Ig:25ml, 170_270°C 条件下反应20-60min，得到乙酰丙酸和反应副产物；(7)将木质素，丙烯酰胺、反应副产物、水混合，在N2保护下搅拌，使木质素与丙烯酰胺单体匀化，再加入N，N’ - 二甲基双丙烯酰胺与过硫酸钾，继续在N2保护下在70°C 下反应至爬杆现象出现，水浴，静置，将所得产物烘干至恒重，即得到固沙材料；木质素、 丙烯酰胺、反应副产物、水、N，N’ - 二甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾的配比为O. 2-0. 4g O.02.065-0. 08065g 0. 4-0. 6g 10-20ml 0.023250-0. 8325g 0. 0205-0. 0605g。
2.根据权利要求I所述的一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法，其特征在于 所述步骤(I)中的搅拌速率为400r/min。
3.根据权利要求I所述的一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法，其特征在于 所述步骤(I)中的甲酸水溶液的质量分数为88% ;盐酸水溶液的质量分数为37%。
4.根据权利要求I所述的一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法，其特征在于 所述步骤(I)中的反应为85°C下分别反应15min，30min，l. 5h，2h，2. 5h，3h，4h，6h或在75， 80，85，90，95°C下反应 2. 5h。
5.根据权利要求I所述的一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法，其特征在于 所述步骤(2)中的甲酸水溶液的质量分数为88%。
6.根据权利要求I所述的一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法，其特征在于 所述步骤(4)中的氢氧化钠水溶液质量分数为17. 5%,过氧化氢水溶液质量分数为9%。
7.根据权利要求I所述的一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法，其特征在于 所述步骤(6)中的稀硫酸质量分数为2-10%。
8.根据权利要求I所述的一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法，其特征在于 所述步骤(7)中的搅拌温度为50°C，搅拌时间为30分钟。
9.根据权利要求I所述的一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法，其特征在于 所述步骤(7)中的烘干温度为50°C。
10.根据权利要求I所述的一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法，其特征在于 所述步骤(7)中的静置温度为70°C，时间为24小时。
全文摘要
本发明涉及一种加拿大一枝黄花基固沙材料的制备方法，包括将加拿大一枝黄花茎秆与甲酸和盐酸反应；制备得到木质素、α-纤维素、半纤维素；将α-纤维素与稀硫酸混合，反应得到乙酰丙酸和反应副产物；将木质素，丙烯酰胺、反应副产物、水混合，再加入N,N’-二甲基双丙烯酰胺与过硫酸钾，反应得到固沙材料。本发明方法简单，资源回收利用率高，污染小，环境友好；有效提取了加拿大一枝黄花中的木质纤维组分α-纤维素、木质素和半纤维素。
文档编号C08H7/00GK102936320SQ201210454850
公开日2013年2月20日 申请日期2012年11月13日 优先权日2012年11月13日
发明者杨再福, 薛金莲 申请人:东华大学