专利名称：固相法合成聚(3,4-丙烯二氧噻吩)/纳米TiO<sub>2</sub>复合材料的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种制备聚(3，4-丙烯二氧噻吩)/纳米TiO2复合材料的方法，属于导电聚合物/金属氧化物复合材料制备领域。
背景技术：
聚噻吩及其衍生物由于其独特的电化学性质、良好的环境稳定性和容易制备等物理化学性质，在材料科学领域备受关注，并在电导体、非线性光学器件、微波吸收材料等方面被广泛研究。目前已成为人们研究新型功能导电聚合物最有前途的基体之一，并在很多领域代替了无机材料。TiO2因其具有高活性、物理化学性质稳定、安全、廉价、无污染等特点而成为最具有前途的绿色环保型无机材料之一。近来，由于导电聚合物/无机纳米材料复合物不仅因无机物的引入而改善导电聚合物原有的性能，更重要的是由于纳米效应以及导 电聚合物与无机物之间的协同作用，能使聚合物展现出许多新的功能性，因而许多研究者对此类复合物进行了深入细致的研究，并取得了令人振奋的研究成果，但作为聚噻吩衍生物，目前没有关聚(3，4-丙烯二氧噻吩)/无机纳米材料(PPiX)DOT/纳米TiO2)复合物制备方法及研究的报道。目前已有报道制备导电聚合物/无机纳米材料复合物的方法主要有原位聚合法和溶液混合法等。属于的该类复合物的PProDOT/纳米TiO2复合物也能用上述方法合成，但这些方法生产成本高，耗时耗才，产生大量有机废液。因此寻找一种反应条件温和，易于操作，简单方便，对环境无害的方法来制备该类复合材料成为研究焦点。近来，为合成手段之一的固相合成方法因具有无溶剂、污染少、耗时短、操作简单等优点受到了研究人员的青睐，已成为发展绿色化学与技术的新途径。除了上述优点外，固相法适用于大规模工业化生产，这也是其它合成方法所不具备的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本廉价、耗时短、易于操作、对环境无污染的合成PProDOT/纳米TiO2复合材料的方法。本发明人在研究固相反应的过程中发现当反应体系中3，4-二丙烯二氧噻吩(ProDOT)单体与纳米TiO2完全混合均匀后，再加入氧化剂研磨即可发生聚合反应。本发明制备PProDOT/纳米TiO2复合材料的方法是将3，4- 二丙烯二氧噻吩单体、纳米TiO2和氧化剂(无水三氯化铁，FeCI3)在室温条件下研磨发生聚合反应。该方法反应条件温和、操作简单、反
应快、能耗低、无污染，制得PProDOT/纳米TiO2复合材料结构规整，并且重现性高。
图I为所制得PProDOT，PProDOT/纳米TiO2复合材料的红外光谱(IR)图。图2为所制得PProDOT，PProDOT/纳米TiO2复合材料的X射线衍射(XRD)图。
图3为所制得PProDOT，PProDOT/纳米TiO2复合材料的透射电镜(TEM)图。图I聚合物和复合物的红外光谱图中的特征峰可看出固相法成功合成该聚合物。图2 X射线光谱中可以看出复合材料体现出PProDOT和纳米TiO2的复合峰，表明PProDOT和纳米TiO2成功复合。图3是复合材料的透射电镜图，由图可见纯PProDOT聚合物(a)没有特殊形貌，但当复合物成形后复合物(b)具有颗粒状的形貌并且纳米-TiO2 (黑点)颗粒被PPioDOT (亮点)颗粒包覆。
具体实施例方式实施实例
称取O. 3 g ProDOT单体和15 mg纳米TiO2于3mL氯仿中超声30分钟使单体与纳米TiO2充分混合，将混合物移到玛瑙研磨中让氯仿自然挥发，再称取I. 25 g FeCI3W入上述混合物中，研磨lh，分别用蒸馏水、乙醇和氯仿洗涤，干燥得到PProDOT/纳米TiO2复合材料 粉体。
权利要求
1.采用固相法，以聚(3，4-丙烯二氧噻吩)为聚合物基质与纳米TiO2进行复合，制备PProDOT/纳米TiO2复合材料。
2.按权利要求书I所述，采用不同质量比的聚(3，4-丙烯二氧噻吩)和纳米TiO2及不同质量分数的氧化剂为原料制备PProDOT/纳米TiO2复合材料。
全文摘要
室温固相法制备聚(3,4-丙烯二氧噻吩)/纳米TiO2复合材料的方法，是将(3,4-丙烯二氧噻吩、纳米TiO2和氧化剂按一定质量比混合，室温条件下研磨反应一定时间，用乙醇，蒸馏水和氯仿洗涤，干燥即得聚(3,4-丙烯二氧噻吩)/纳米TiO2复合材料粉体。该方法反应条件温和、操作简单、反应快、能耗低、无污染，所制得聚(3,4-丙烯二氧噻吩)/纳米TiO2复合材料结构规整，并且重现性好，有望应用于工业大规模生产。
文档编号C08L65/00GK102898628SQ20121045814
公开日2013年1月30日 申请日期2012年11月15日 优先权日2012年11月15日
发明者吐尔逊·阿不都热依木, 牙合甫江·吾斯曼, 许峰 申请人:新疆大学